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文檔簡介

1、實訓 1海帶中海藻酸鈉的提取1. 實訓目的1.1 鞏固常用基本儀器的操作1.2 鞏固幾種常用溶液的配制1.3 鞏固 EDTA標準溶液的配制與標定方法1.4 掌握 EDTA測定溶液中鈣離子的測定1.5 掌握茚三酮溶液與蛋白質(zhì)顏色反應的原理和方法1.6 掌握從蝦殼中提取甲殼素的原理和方法2. 實訓原理甲殼素的提取方法主要有酸堿法、 EDTA脫鈣法和酸堿交替法等,其中酸堿交替法具有可提高反應溫度、反應時間短,無需脫色處理等優(yōu)點而為本文采用。原理:鹽酸處理溶去其中的碳酸鈣; 堿煮處理去除與甲殼素共價交聯(lián)的蛋白質(zhì);蝦殼中含有的蝦紅素在堿煮過后,仍有大部分存在,故甲殼素顯現(xiàn)紅色,須用氧化還原的方法來處理蝦

2、紅素。3. 實訓原料、儀器、藥品3.1 實訓材料蝦殼、蟹殼3.2 實訓儀器序號名稱規(guī)格數(shù)量備注1燒杯100、 250 、 500 mL10、5、5 個按順序2錐形瓶250mL6 個3移液管5、 10、 25、 50mL各一支14容量瓶100、 250mL各 3 個5酸性滴定管25mL一支6數(shù)顯恒溫水浴箱一臺7 電子天平8 電熱恒溫烘干箱9玻璃棒數(shù)支10濾紙若干11量筒10、 50、 100mL各一支3.3 實訓藥品序號名稱規(guī)格數(shù)量備注1 濃鹽酸(體積百分數(shù)為 3538% )2 NaOH3 30過氧化氫4 高錳酸鉀5 亞硫酸氫鈉6酸性絡藍 KK B指示劑的7萘酚綠 B配制8EDTAEDTA的配制

3、與9ZnO滴定10 氨水( 1:1 )11 1%的鉻黑 T( EBT )12茚三酮配制1%茚三酮13氯化亞錫溶液24 實訓內(nèi)容4.1 實訓試劑的準備與配制鹽酸溶液的配制試劑 : 濃鹽酸(體積百分數(shù)為3538%)5鹽酸:先量取100mL 蒸餾水于燒杯中,再量取濃鹽酸67.6mL 倒入燒杯中,用蒸餾水稀釋至 500mL,充分搖勻。倒入帶玻璃塞的玻璃瓶,并貼上標簽。氫氧化鈉溶液的配制藥品:氫氧化鈉5氫氧化鈉:在臺稱上用小燒杯迅速稱取稱取固體NaOH27.5 g,用水溶解在燒杯中,用水稀釋至500mL,存于蓋橡皮塞的試劑瓶中。EDTA 標準溶液的配制與標定試劑: EDTA、ZnO( M ZnO=81.

4、37)、NH 3 一 NH 4 Cl 緩沖液(PH=10)、氨水(1:1)、1%的鉻黑 T(EBT)、6mol/L 鹽酸步驟:1、配制 0.02 mol/L EDTA 1000mL在臺稱上稱取 EDTA 二鈉鹽 7.07.6g 溶入 150200mL 溫水(蒸餾水)中,稀釋至 1000mL,裝入試劑瓶中,待標定。2、配制 ZnO 標準溶液 250mL在分析天平上準確稱取 ZnO0.3 0.4g 于小燒杯中。滴加 6mol/L 鹽酸至全部溶解(約 5 10mL),定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用蒸餾水稀釋定容至 250mL。3、準確各取三份25.00mLZnO 溶液 +25mL 蒸餾水入三角瓶中。慢慢滴加

5、氨水,至剛好出現(xiàn)渾濁,加入10mL 緩沖液,滴加 34 滴鉻黑 T。4、用 0.02mol/L EDTA 滴定,由酒紅色藍色為終點。數(shù)據(jù)記錄及處理(見表1):3公式: CEDTA =(mZnO /M ZnO *25/250)/(V EDTA /1000)表 1 EDTA 溶液的標定樣品號123ZnO 的質(zhì)量( g)V EDTA (mL)CEDTA (mol/L)CEDTA 平均值 (mol/L)鉻黑 T 指示劑的配制1高錳酸鉀、 1亞硫酸氫鈉的配制藥品:高錳酸鉀、亞硫酸氫鈉步驟: 1、稱取 3g 高錳酸鉀固體溶于適量水中稀釋至300mL,煮沸半小時、蓋上表面皿放置黑暗處2 天,取上清液備用。2

6、、稱取 3g 亞硫酸氫鈉固體溶于適量水中稀釋至300mL。1% 茚三酮溶液的配制藥品:茚三酮、氯化亞錫步驟:取 1g 茚三酮溶于 35mL 熱水,加氯化亞錫 0.04g(防腐),過濾后于暗處放置 24h,定容至 100mL。4.2 脫鈣實驗分別稱取三份破碎成 1cm的蝦殼各 15g 于兩個燒杯中,加入 100mL5HC1溶液,常溫下浸泡 8 h,并不時攪拌 。室溫下過濾,濾液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容,從容量瓶中移取一定體積經(jīng)處理后的樣液于 250mL 的錐形瓶中,加入 50mLH 2O,NH3 一 NH 4Cl 緩沖液 5mL ,4再加 4 滴絡黑 T 指示劑,搖勻,用 0.02mol &

7、#183;L-1EDTA 標準溶液滴定。當溶液由紫紅色變?yōu)樗{色即為終點。表 4蝦殼脫鈣效果燒杯123酸浸時間( h)888蝦殼質(zhì)量( g)C EDTA (mol·L -1)V 消耗 EDTA ( mL )脫鈣率( %)平均脫鈣率( %)脫鈣率按下式計算:式中:脫鈣率,;式中: 脫鈣率, ;V溶液體積, mL;V EDTA滴定消耗的體積, L;C EDTA E D T A 濃度, mol·L-1;M Ca鈣的摩爾質(zhì)量, g·mol-1;m蝦殼的質(zhì)量, g;4.3 脫蛋白質(zhì)實驗在經(jīng)脫鈣處理后的樣品的燒杯中加入100mL 濃度 5 NaOH 溶液,在 70的水浴中處理

8、3h,進行脫蛋白。5處理完畢后用清水洗至中性,然后再加入50mL 5濃度的氫氧化鈉反應30min,取部分溶液調(diào)pH至中性后取 1mL ,加入 0.5mL1%茚三酮溶液在沸水中加熱 2min,看是否有顏色變化。若溶液變藍,說明脫蛋白未完全;若溶液無色,說明已脫蛋白完全。4.4 脫色實驗用 1KMn0 4 溶液浸泡 1.5h,再用 1NaHSO3 溶液浸泡 1.5h。水洗后,烘干( 105)可得甲殼素。表 9蝦(蟹)殼中甲殼素的產(chǎn)率蝦殼重量( g)甲殼素重量(g)甲殼素含量 ( %)甲殼素含量平均值( %)5 實訓結(jié)果與分析6實訓 2 天然植物中纖維素含量的測定(滴定法)1.實驗目的通過本實驗可以

9、測定各類天然植物中木質(zhì)素、纖維素的含量。2.實驗原理纖維素是構(gòu)成細胞壁的基礎(chǔ)物質(zhì)。 纖維素由 D 一葡萄糖基通過 1,4 一糖苷鍵聯(lián)結(jié)而成的高分子化合物。 纖維素分子中大約含有幾千個葡萄糖單元, 它的分子量約為幾十萬。 植物中天然纖維被半纖維和木質(zhì)素所包裹, 纖維素能否完全暴露出來,關(guān)鍵是樣品預處理技術(shù),如用濃硫酸、硝酸、硝酸一乙醇、鹽酸一中性溶劑等對樣品進行預處理可以破壞包裹物質(zhì), 有利于纖維素的測定。 由于測定方法和條件的不同,半纖維素、木質(zhì)素被破壞的程度不同,得到的纖維素含量也存在一定差異性。通過分析對比,選用72硫酸水解測定天然植物中的纖維素。反應原理:纖維素在硫酸介質(zhì)中用重鉻酸鉀氧化

10、為二氧化碳和水,反應方程式如下: 過量的重鉻酸鉀用硫代硫酸鈉返滴,淀粉碘化鉀溶液為指示劑。過量的重鉻酸鉀用硫代硫酸鈉返滴,淀粉碘化鉀溶液為指示劑。木質(zhì)素是由 4 種醇單體 ( 對香豆醇、松柏醇、 5 一羥基松柏醇、芥子醇 ) 形成的一種復雜酚類聚合物, 它是包圍于管胞、 導管及木纖維等纖維束細胞及厚壁細胞外并使這些細胞具有特定顯色反應 ( 加間苯三酚溶液一滴,待片刻,再加鹽酸一滴,即顯紅色 ) 的物質(zhì)。根據(jù)木質(zhì)素的性質(zhì),測定木質(zhì)素的方法有直接濃酸水7解分離測定法、光度法、紅外光譜法、氧化還原反應滴定法等,對天然植物的木質(zhì)素采用氧化還原滴定法進行含量測定。反應原理:木質(zhì)素在醋酸的作用下, 易溶于

11、乙醇和乙醚的混合液, 在硫酸介質(zhì)中用重鉻酸鉀氧化為二氧化碳和水,反應方程式如下:過量的重鉻酸鉀用硫代硫酸鈉回滴, 淀粉 KI 溶液為指示劑。 其中加氯化鋇溶液的作用是讓溶出的木質(zhì)素和硫酸鋇一起沉淀。3.實驗材料及試劑3.1 原材料 (每組約 0.6g)天然植物原料(香蕉莖、甘蔗渣、花生殼、竹子、稻桿、玉米衣、葵葉、椰棕、劍麻、藕莖等)烘干后,打成粉末。3.2 化學試劑碘化鉀溶液(20% )重鉻酸鉀( 0.100mol/L )淀粉溶液( 0.5% )的標準溶液( 0.2mol/L )用重鉻酸鉀標準溶液標定硫酸( 72%)硫酸( 10%)醋酸( 2%)硝酸( 2%)、 無水乙醇 (AR)、硝酸 (

12、AR) 、硫酸(AR) 、乙醚 (AR) 、氯化鋇 (AR)的碘化鉀溶液的配制(每組60mL)藥品:固體碘化鉀粉末儀器:電子分析天平、 玻璃棒、燒杯(500ml)、稱量紙、棕色試劑瓶( 250ml)、量筒( 100ml)、膠頭滴管計算: m(KI )=20%*250=50g步驟:稱取 50g 固體碘化鉀粉末,然后放入500ml 燒杯中,加入 200ml 的蒸8餾水溶解,并不斷攪拌至完全溶解,最后儲存到棕色的試劑瓶里,貼標簽。的 1/6 重鉻酸鉀溶液的配制 ( 每組 50mL)( 0.025mol/L 的 1/6 重鉻酸鉀溶液由此溶液稀釋)藥品:固體重鉻酸鉀粉末儀器:電子分析天平、玻璃棒、 小燒

13、杯( 100ml)、稱量紙、容量瓶( 250mL)、膠頭滴管、試劑瓶( 250mL)計算: m(K2Cr207)步驟:稱取 1.2258g 固體重鉻酸鉀,然后放入小燒杯,加入適量的蒸餾水溶解,并不斷攪拌至完全溶解,再轉(zhuǎn)移到250mL的容量瓶里,繼續(xù)加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,儲存到試劑瓶里,貼標簽。淀粉溶液的配制 ( 每組 8mL)藥品:可溶性淀粉儀器:電子分析天平、玻璃棒、燒杯(250ml)、小燒杯( 100ml)、稱量紙、試劑瓶( 100ml)、表面皿、量筒( 100ml)、電爐計算: m(淀粉) =0.5%*100=0.5g步驟:稱取 0.5g 可溶性淀粉放入小燒杯中,量取99.5ml 蒸

14、餾水,倒少量于盛放淀粉的燒杯里,調(diào)成糊狀,將其余蒸餾水燒開倒進去,一起煮開后加蓋冷卻就行了,冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL試劑瓶中,貼好標簽。硫酸溶液的配制 ( 每組 80 mL)藥品: 98%硫酸溶液儀器:玻璃棒、刻度吸管(10ml)、燒杯( 500ml)、試劑瓶( 500ml)、量筒( 100ml)計算:根據(jù) C1*V1=C2 V2,即 98%*V1=10%*250ml,V1=25.5ml步驟:量取25.5ml 98%硫酸溶液,注入盛有224.5ml 蒸餾水燒杯中,注入9時不斷的用玻璃棒攪拌,冷卻后儲存到試劑瓶里,貼標簽。醋酸溶液的配制(每組40mL)藥品:醋酸( 36%)儀器:容量瓶( 100m

15、L)、試劑瓶( 100ml)、刻度吸管( 5ml)、膠頭滴管、小燒杯( 100ml)計算:根據(jù) C1*V1=C2 V2,即 36%*V1=2%*100ml,V1=5.56ml步驟:量取 5.56ml36%醋酸溶液,注入100ml 的容量瓶中,加蒸餾水到刻度線,然后搖勻,儲存到試劑瓶里,貼標簽。硝酸溶液的配制 ( 每組 10mL)藥品:濃硝酸 (70%)儀器:刻度吸管( 5ml)、燒杯( 250ml)、量筒( 50ml)、試劑瓶( 100ml)、玻璃棒、計算:根據(jù) C1*V1=C2 V2,即 70%*V1=2%*100ml,V1=2.86ml步驟: 量取 2.86ml 濃硝酸溶液,注入盛有97.

16、14ml 蒸餾水燒杯中,注入時不斷的用玻璃棒攪拌,冷卻后儲存到試劑瓶里,貼標簽。硫代硫酸鈉溶液的配制( 每組 150mL)藥品:固體五水硫代硫酸鈉粉末、Na2CO3粉末、 K2Cr2O7 粉末 、20%KI溶液、6mol/L HCl 、1%淀粉液儀器:電子分析天平、燒杯(500ml)、燒杯( 1000ml)、稱量紙、電爐、碘量瓶( 3 個)、量筒( 250ml)、量筒( 50ml)、刻度吸管( 10ml)、棕色酸式滴定管、試劑瓶(500ml)計算: m(Na2S2O3)步驟:稱取 24.8552g Na 2S2O3·5H2O 于 500mL的燒杯中,用新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解,加入

17、0.1g Na 2 CO3, 攪勻。存入棕色試劑瓶中,放置7-14 天。3.2.8 乙醇乙醚混合液 (1:1) (每組 40mL)104.實驗儀器標準篩一套( 100 200 目)、粉碎機、電子分析天平、離心機、三角瓶、試管、燒杯、移液管。5.實驗步驟5.1 纖維素的測定將天然植物粉碎后,過200 目篩,稱取 0.050.10 g試樣于離心試管中,加入2.5 mL 醋酸 (2%)和 2.5mL硝酸 (2%)混合液,蓋上球形玻蓋,置沸水浴中加熱25min,并不斷攪拌,取出、冷卻后離心,棄去上清液,沉淀用水沖洗3 次,向沉淀中加入 10 mL質(zhì)量分數(shù)為 10 的硫酸和 10.00mL 0.100

18、mol L的重鉻酸鉀溶液,倒入碘量瓶中,離心試管用適量的蒸餾水洗滌3 次,一并倒入碘量瓶中,搖勻,在沸水浴中加熱10 min ,溶液冷卻后加10mL20 的 KI 溶液和 1 mL質(zhì)量分數(shù)為 0 5 的淀粉溶液,用0.2 molL硫代硫酸鈉滴定至終點,記錄體積。同時做試劑空白實驗??瞻祝涸诘饬科恐屑?10 mL質(zhì)量分數(shù)為 10 的硫酸, L 的重鉻酸鉀溶液, 10mL20 的 KI 溶液, 20mL蒸餾水,用 0.2 mol L硫代硫酸鈉滴定至臨近終點時加 1mL質(zhì)量分數(shù)為 05 的淀粉溶液,記錄體積 空白 。纖維素含量計算公式:X=k(a-b)/(n*24)式中: k一硫代硫酸鈉的濃度,mo

19、lL;a一空白滴定所消耗硫代硫酸鈉的體積,mL;b一溶液所消耗硫代硫酸鈉的體積,mL;n一所取樣品的質(zhì)量, g;24 為 1mol C6H10O5 相當于硫代硫酸鈉 ( 一定濃度 ) 的滴定度。5.2 木質(zhì)素的測定將天然植物粉碎后過200 目篩,稱取 0.05 0.10g 裝入離心管中,加入質(zhì)量分11數(shù)為 2 的醋酸 5mL,搖勻后離心。將沉淀用質(zhì)量分數(shù)為 2 醋酸 5mL洗滌 1 次,然后加 34mL乙醇和乙醚混合液 ( 體積比 1:1) ,浸泡 3min,棄去上清夜,共浸洗 3 次,將沉淀在沸水浴中蒸干,然后向沉淀中加入 72 的硫酸 3mL,用玻璃棒攪勻,室溫下靜置16h,使纖維素全部溶

20、解,然后向試管中加入10mL蒸餾水,用玻璃棒攪勻, 置沸水浴中 5min,冷卻,加 5mL的蒸餾水和 05mL質(zhì)量分數(shù) 10的氯化鋇溶液,搖勻,離心。沉淀后用蒸餾水沖洗2 次,再向洗過的木質(zhì)素沉淀中加入 10mL質(zhì)量分數(shù) 10 的硫酸和 10.00mL 0.025 mol L重鉻酸鉀溶液,混合液轉(zhuǎn)入碘量瓶中, 用 15-20mL蒸餾水洗滌殘余部分, 并將洗滌液轉(zhuǎn)入碘量瓶中,碘量瓶于沸水浴中加熱15min,攪拌。冷卻后向碘量瓶中加5mL20的 KI 溶液和lmL質(zhì)量分數(shù) 1的淀粉溶液,用0.2 molL硫代硫酸鈉滴定至終點,記錄體積。同時做試劑空白實驗??瞻祝涸诘饬科恐屑?0 mL質(zhì)量分數(shù)為 1

21、0 的硫酸, 10.00mL 0.025mol L的重鉻酸鉀溶液, 5mL20 的KI 溶液, 20mL蒸餾水,用 0.2 mol L硫代硫酸鈉滴定至臨近終點時加 1mL質(zhì)量分數(shù)為 05 的淀粉溶液,記錄體積 空白 。木質(zhì)素含量計算公式:X=k(a-b)/(n*48)式中: k一硫代硫酸鈉的濃度,molL;a一空白滴定所消耗硫代硫酸鈉的體積,mL;b一溶液所消耗硫代硫酸鈉的體積,mL;n一所取花生殼的質(zhì)量, g;48 為 1mol C6 H 10O5 相當于硫代硫酸鈉 ( 一定濃度 ) 的滴定度。六 .實驗記錄及結(jié)果1、纖維素的測定滴定序號123空白試驗平均值樣品量 /g12V/mL纖維素的含

22、量 /%2、木質(zhì)素的測定滴定序號123空白試驗平均值樣品量 /gV/mL木質(zhì)素的含量 /%實訓 3化學纖維染色性能的測定一、實驗目的化學纖維的染色性能是一項重要的性能指標。通常所指的染色性能主要包括以下內(nèi)容:可采用的合適染料,色譜是否齊全,可染得的深淺程度,染色實施的難以,染色均勻性以及染色品的各項染色率度等。 一般在測定纖維的染色性能時首先要確定適合該纖維的典型染料品種,然后按典型的染色方法進行染色,最后測定上染百分率。所謂上染百分率是指染色后纖維上染著的染料數(shù)量占最初投入染色體系中染料總量的百分率。上染百分率的測定方法通常有:( 1)染浴殘液比色法; ( 2)萃取纖維上染著的染料,進行測色

23、的方法;(3)將纖維連同已染著的纖維一起溶于某種溶劑中,進行測色的方法;( 4)染色紡織品的反射率測定法?;瘜W纖維品種繁多,每種纖維可選用的染料往往又不止一種,而且即使選中了一種染料。也還有不同的染色方法,因此染色性能的測定是非常復雜的。通過本實驗應達到一下目的:通過腈綸(濕法紡絲的代表)和滌綸(熔融法紡絲的代表)為試樣,掌握陽離子染料對腈綸的上染百分率和分散染料對滌綸的上染百分率的測定方法;熟悉化學纖維染色性能的一般測定方法;了解化學纖維染色的基本原理。二、腈綸的陽離子染料染色性能測試131、實驗原理均聚的聚丙烯腈纖維染色十分困難,在120才能染分散染料,而且染色飽和值很低。目前生產(chǎn)的腈綸是

24、指丙烯腈含量高于85的共聚體纖維。其中第二單體的主要作用是改善纖維的微結(jié)構(gòu)和物理機械性能, 對染色性能也有一定的改善作用。 第三單體主要作用是引入一定數(shù)量能與染料結(jié)合的基團(亦稱染座) ,從根本上改善腈綸染色性能。目前主要引入酸性基團,常用的第三單體有丙烯磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉及衣康酸等。陽離子染料在染液中由于它的色素離子帶有正電荷,能上染于腈綸中第三單體帶負電的基團上,構(gòu)成類似于鹽式鍵的結(jié)合。此類染料具有著色力高、色澤鮮艷、 色譜齊全等許多優(yōu)點。根據(jù)陽離子染料在腈綸上的染色飽和值和纖維所含的酸性基團間的數(shù)量關(guān)系,其上染過程可以看作為一個離子交換過程。F SO3-H+ D+ = F SO3-D

25、+ H+染色一般是在用醋酸調(diào)解pH=4.5 左右的染缸中進行的。必須指出,當染浴溫度在腈綸玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg 以下時,染料難以向纖維內(nèi)部擴散。但染浴溫度超過Tg 以后,上染速率就急劇增加,而且一般陽離子染料在腈綸上的移染性很差,因而欲獲得均勻的染色結(jié)果,除了在染浴中加入均染劑以外,還應嚴格控制染色過程中的升溫速度。腈綸纖維的這一特點在化學纖維中是很突出的。如圖1 所示。本實驗通過測定染色始末染浴的光密度變化的方法,間接計算上染百分率。2、儀器和試劑儀器:控溫電爐、染杯、溫度計、刻度移液管、容量瓶、量筒、分光光度計等;試劑:陽離子孔雀綠、冰醋酸、醋酸鈉、硫酸鈉、陽離子均染劑1227 等。三、實驗步驟( 1)稱取 1g 腈綸。按下列處方稱取染化料:陽離子孔雀綠 1( owf )醋酸 3( owf )醋酸鈉 1( owf )硫酸鈉 10( owf )14( 2)將染料置于染杯中,用醋酸潤濕均勻,然后按浴比1:100 加入水、醋酸鈉和硫酸鈉或均染劑 1227,使總體積為100ml ,攪勻。( 3)在控溫電爐上將染液加

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