牛奶摻雜檢驗(yàn)方法

1、牛奶摻雜檢驗(yàn)方法第一章鮮奶摻雜系統(tǒng)分析第一節(jié)摻雜物質(zhì)的分類按摻雜物質(zhì)的理化性質(zhì)可以分為：1、電解質(zhì)物質(zhì) 向牛奶中添加電解質(zhì)物質(zhì)，可以提高牛奶的比重，以便摻水。以食鹽為代表的中性鹽類如：食鹽、土鹽、芒硝、硫酸鉛、化肥（硫酸氨、碳酸氨）、硝酸鹽及亞硝酸鹽等。 向牛乳中添加各種堿類物質(zhì)如：NaHCO3 、 Na2CO3 、石灰水等。 增加奶質(zhì)混濁度物質(zhì)如：洗衣粉等。2、非電解質(zhì)類物質(zhì)加入這類物質(zhì)的目的也是增加比重，便于摻水，此類物質(zhì)包括：尿素、蔗糖、牛尿等。3、膠體類物質(zhì)這類物質(zhì)能增加牛奶的黏度，檢質(zhì)時(shí)沒有稀薄感，同時(shí)又可掩蓋各種能增加比重的各類摻雜物質(zhì)。4、防腐類物質(zhì)這類物質(zhì)能不同程度地起到殺菌和

2、抑菌作用，但加入量往往很少，不易引起牛奶各種物理、化學(xué)性質(zhì)的改變。常用的防腐劑類物質(zhì)如下： 防腐劑類物質(zhì)：甲醛、苯甲酸、水揚(yáng)酸、硼酸及其鹽類雙氧水、亞硝酸鈉等。 抗菌素類物質(zhì)：青霉素、鏈霉素、紅霉素、氨卡霉素等。 農(nóng)藥：敵敵畏等。第二節(jié)可摻雜物質(zhì)的系統(tǒng)檢驗(yàn)1、系統(tǒng)檢驗(yàn)方法的應(yīng)用1）、對電解質(zhì)類：食鹽、芒硝、硫酸鉛、和某些化肥，NaHCO3、Na2CO3、石灰水、洗衣粉等物質(zhì)的檢驗(yàn)。應(yīng)以檢驗(yàn)電導(dǎo)率為主，結(jié)合滴定酸度，牛奶比重和脂肪含量三項(xiàng)指標(biāo)檢測結(jié)果綜合分析。2）、對非電解質(zhì)物質(zhì)：如尿素、牛尿、蔗糖等物質(zhì)摻雜檢驗(yàn)，以測定乳樣的冰點(diǎn)為主。結(jié)合觀察滴定酸度、比重和脂肪含量的測定結(jié)果綜合判定，如確有摻

3、雜，再進(jìn)行單一定性檢驗(yàn)。3）、摻膠體類物質(zhì)的檢驗(yàn)如米湯、豆?jié){、豆餅水、稀薄的動物膠及水的摻雜等，此類物質(zhì)檢出應(yīng)以乳樣的乳清比重測定為主，再結(jié)合冰點(diǎn)，滴定酸度、脂肪含量的測定結(jié)果進(jìn)行綜合判定，如懷疑有膠體物質(zhì)，再進(jìn)行摻雜物質(zhì)的定性檢驗(yàn)。4）、對加有防腐劑，抗菌素及農(nóng)藥的牛乳，先隊(duì)牛乳進(jìn)行活性試驗(yàn)，如果活性試驗(yàn)不合格，牛乳應(yīng)進(jìn)行防腐劑，抗菌素和農(nóng)藥的定性試驗(yàn)。5）、向牛奶中摻有白陶土、白鞋粉等物質(zhì)，由于這類物質(zhì)是不溶解的，所以可以采用靜置或離心沉淀的方法觀察試管底部和壁上的沉淀物，而后再檢查摻了哪種物質(zhì)?，F(xiàn)將系統(tǒng)檢驗(yàn)方法圖示如下：牛奶樣品檢驗(yàn)酸度、比重和脂肪含量電導(dǎo)值異常冰點(diǎn)異常乳清比重異?；钚栽?/p>

4、驗(yàn)異常靜止或離心沉淀電解質(zhì)類物質(zhì)檢驗(yàn)非電解質(zhì)定性檢驗(yàn)?zāi)z體物質(zhì)定性檢驗(yàn)防腐劑、抗菌素農(nóng)藥檢驗(yàn)檢出雜質(zhì)2、牛奶系統(tǒng)檢驗(yàn)指標(biāo)綜合判定牛奶摻雜是十分復(fù)雜的，有時(shí)會有多重?fù)郊?，再加上各種檢驗(yàn)方法本身的局限性，采用檢測指標(biāo)的綜合判定是非常必要的。 電解質(zhì)類物質(zhì)的檢出，應(yīng)以電導(dǎo)值檢測為主，結(jié)合牛乳的比重、滴定酸度和脂肪含量測定結(jié)果判定，其原因是：當(dāng)電導(dǎo)值異常時(shí)，基本可以肯定是異常乳，但當(dāng)被檢乳樣品來源于乳房炎或結(jié)核病理異常乳時(shí)，要綜合脂肪含量測定結(jié)果判定。當(dāng)脂肪含量正常時(shí)，說明摻假可能性小。當(dāng)牛奶電導(dǎo)值正常時(shí)，有可能是摻的電解質(zhì)類物質(zhì)，并摻入相對量少的水造成的，這時(shí)比重低，脂肪含量和滴定酸度也可能低，只有綜

5、合判定才能正確運(yùn)用電導(dǎo)值測定，不使遺漏。 通過電導(dǎo)值測定之后，再進(jìn)行冰點(diǎn)測定，用以檢出非電解質(zhì)類晶體物質(zhì)，其測定結(jié)果異常，基本可以肯定是異常乳，但對摻假乳，病牛乳和酸敗乳的區(qū)別，還需參考比重、滴定酸度和脂肪含量測定。 如果冰點(diǎn)異常，滴定酸度降低，脂肪含量亦低，說明摻假，摻雜、摻水的可能性大。 如果冰點(diǎn)異常，滴定酸度較高，脂肪含量正常，比重亦正常時(shí)，可能是高酸度乳。 如果冰點(diǎn)低，滴定酸度稍低，脂肪含量正常，比重也正常，可能是病牛乳。 如果牛乳冰點(diǎn)較高 ,滴定酸度較低 ,脂肪含量較低 ,比重也低 ,這可能是摻水或摻稀薄的膠體物質(zhì) . 檢測膠體物質(zhì)摻假時(shí)，基本以乳清比重測定為主，參考常規(guī)理化分析，一

6、般乳清比重小于 1.027，酸度和脂肪皆低，可進(jìn)一步驗(yàn)證摻水或摻膠體物質(zhì)。 一般活性試驗(yàn)異常，牛奶 pH 值降不下來，或下降較慢，都可以懷疑摻了抗菌素、防腐劑或農(nóng)藥，應(yīng)進(jìn)一步定性。摻雜檢驗(yàn)方法第一節(jié)非常規(guī)系統(tǒng)檢驗(yàn)方法1、牛奶電導(dǎo)率的測定2、牛奶冰點(diǎn)測定3、乳清比重測定正常牛乳中，乳糖及礦物質(zhì)含量比較穩(wěn)定，因此可以用乳清比重來確定牛乳可能摻水、米湯、豆?jié){、豆餅水和稀薄動物膠等。 器材 5mL 吸管 250mL 燒杯 45 個 500mL 玻璃漏斗 水浴鍋或恒溫箱 乳比重計(jì)定性濾紙 200mL 三角燒杯試劑：20%醋酸，取冰醋酸20mL，加水至 100mL。 方法：取乳樣 200mL 于 250m

7、L 燒杯中，加入 20%醋酸 4mL，于 40 水浴下放置，使蛋白質(zhì)凝固后過濾，最后轉(zhuǎn)入量筒，按牛乳比重測定方法測定。 結(jié)果判定正常牛乳乳清比重為 1.0271.030，如果低于 1.027，至少摻 5 %的水或摻了相應(yīng)的液體。4、牛乳的活性試驗(yàn) 原理：凡摻有抗菌物質(zhì)的牛乳，都有阻抑微生物繁殖的因素，即抑菌作用，由于牛乳本身就是細(xì)菌生長發(fā)育的良好培養(yǎng)基，當(dāng)有抑制細(xì)菌的物質(zhì)存在時(shí)，加入發(fā)酵劑后，乳的正?；钚跃蜁淖?。 器材 300mL 三角瓶酸度計(jì) （pH 計(jì)） 恒溫水浴鍋 溫度計(jì) 試劑：酸牛乳發(fā)酵劑，要求乳酸菌活性良好，也可用市售酸奶代用。 方法：將 200mL 牛乳于 300mL 三角瓶中，

8、加熱 70殺菌，而后迅速冷卻到 42，加入 2.5%酸牛奶發(fā)酵劑，測 pH 值或做滴定酸度，通常 pH值為 6.4 左右，而后將三角瓶置于 42水浴上保溫培養(yǎng)，每隔30 分鐘測定一次 pH 值，一般測定4 次（包括保溫前的一次測定），即90 分鐘后 pH 值應(yīng)由 6.4 下降到5.7 或者更低，這樣的牛乳為活性試驗(yàn)正常。 結(jié)果判定如果 90 分鐘，牛乳 pH 值下降緩慢或下降不到 pH 值 5.7 以下或不下降，則說明牛乳中有抗菌物質(zhì)。第二節(jié)非常規(guī)快速檢驗(yàn)方法1、陳舊奶的檢驗(yàn)方法一：煮沸試驗(yàn)鮮奶5mL ，加熱煮沸1 分鐘，加等量中性水，觀察凝固狀態(tài)，判定乳的酸度。判定：有少量絮塊酸度約為27

9、0T有較多凝塊酸度約為28 0T全部為凝塊酸度約為30 0T酸度在 2526 0T 即出現(xiàn)凝塊，判定為不新鮮乳。方法二：酒精試驗(yàn)本試驗(yàn)系乙醇的脫水作用，改變了酪蛋白的安定性，陳舊乳即出現(xiàn)凝固現(xiàn)象，但因牛的生理失調(diào)，先天性酪蛋白失常亦可出現(xiàn)低酸度酒精凝固乳。檢驗(yàn)方法：牛乳與 70%的乙醇等量混合（一般 12ml）， 5 秒鐘觀察結(jié)果，多數(shù)乳品廠均應(yīng)用 68%乙醇，個別廠家定為 65%，溫度反映有明顯影響，因此定為 20，用變性乙醇對試驗(yàn)無明顯影響。本試驗(yàn)不適于檢驗(yàn)羊奶，因羊奶蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)與牛奶不同，鈣含量亦高于牛奶，因此在酸度牛奶試驗(yàn)正常時(shí)，羊奶則產(chǎn)生凝固。判定：反應(yīng)現(xiàn)象程度表示方法酸度不凝新鮮2

10、0 0T 以下極細(xì)凝固物不太新鮮±2122 0T細(xì)凝固物不新鮮2224 0T中型凝固物不新鮮2426 0T大型凝固物不新鮮2628 0T極大型凝固物很不新鮮2830 0T方法三、接觸酶試驗(yàn)取檢液 4 滴于凹玻片上，加過氧化氫 2 滴，待 12 分鐘，觀察有無氣泡產(chǎn)生。 新鮮乳 2 分鐘不產(chǎn)生氣泡。稍微不新鮮乳， 12 分鐘開始產(chǎn)生氣泡。中等不新鮮乳， 3060 秒開始產(chǎn)生氣泡，面積中等。極不新鮮乳， 2030 秒開始產(chǎn)生氣泡，布滿全面積。2、牛乳中摻水的鑒別 相對密度法正常的牛乳在20時(shí)，相對密度在1.0291.033之間，摻水后的牛乳，其相對密度將低于此值，（每加 10%的水可使比

11、重降低 0.003）?？捎帽戎赜?jì)來進(jìn)行測定。操作方法是將混勻的待測樣品小心地倒入 200mL 或 250mL 量筒中，勿使氣泡產(chǎn)生，然后小心地放入比重計(jì)，注意不可使比重計(jì)的重錘與筒壁相碰撞。靜置23min，讀取相對密度值即可。脫脂牛乳的相對密度會升高，可采用乳清相對密度測定法來鑒別。 乳清相對密度法乳清的主要成分是乳糖與礦物質(zhì)，其含量是恒定的，因此乳清的相對密度較全乳的相對密度更穩(wěn)定，通常在1.0271.030 之間，相對密度低于 1.027 者，則有摻水的可能。檢驗(yàn)方法是取待測乳樣 200mL，置于三角瓶內(nèi)加熱，并加入 20%醋酸 4mL，在 40溫水中加熱至干酪素凝固，冷卻后過濾，濾液（即

12、乳清液）按上述方法測出相對密度值即可。 用專用冰點(diǎn)儀（ CryoStar）進(jìn)行檢測。本檢測是最精確的，可以直接測出該乳的冰點(diǎn)值和摻水比例。3、牛乳中摻豆?jié){或豆餅水的鑒別、豆?jié){中含有皂素，皂素可溶于熱水或熱酒精，并可與氫氧化鈉反應(yīng)生成黃色化合物。操作步驟：取樣品 20mL，放入三角瓶中，加入（ 1：1）乙醇乙醚混合液 3mL 及 25% NaOH 溶液 5mL，搖勻靜置 5min 后觀察，如混合液呈黃色，說明樣品中摻有豆?jié){，如呈暗白色則為正常。采用上述方法，需同時(shí)作空白對照試驗(yàn)。本方法靈敏度不高，當(dāng)豆?jié){摻入量大于 10%時(shí)才呈陽性反應(yīng)。、 正常的生鮮牛乳中含鐵量2mg/kg，而大豆中含鐵量100

13、mg/kg，若生鮮牛乳中摻有豆?jié){或豆餅水，則乳中含鐵量顯著增加，所以可以用鐵定性法間接測出乳中是否摻有豆?jié){或豆餅水。Fe3+能被氧化亞錫還原為Fe2+，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲在pH 為 29 的溶液中，能反應(yīng)生成水溶性的橙紅色絡(luò)合物（C12H8N2）3Fe 2+ 。試劑：氯化亞錫SnCl2.2H2O鄰二氮菲 C 12H8N2 溶液：取 1.0g 鄰二氮菲溶于 100mL 乙醇 中，加水稀釋至 100mL。儀器：大試管： 18×200mm ；吸量管： 5Ml ，10mL。操作：取生鮮牛乳樣10mL 于大試管中，加入100mg 的 SnCl2.2H2O，充分振搖，加 2mL 鄰二氮菲溶液，混

14、勻觀察，摻豆?jié){或豆餅水的牛乳呈粉紅色，顏色隨摻入量的增加而加深。正常生鮮牛乳試管中無明顯的顏色變化。該法檢出限為 5%。、 取一玻璃杯牛奶，用棒攪勻，靜置片刻，然后倒入另一杯子里。如果原來的玻璃杯底部有沉淀物和細(xì)渣出現(xiàn)，可是視為有豆?jié){和淀粉摻入。另外，牛奶中摻入豆?jié){時(shí)，還可嗅到豆腥味。4、牛乳中摻淀粉或米湯類的鑒別不法者為了提高牛乳的稠度和非脂固體的含量，往往向牛乳中摻入淀粉或糊精，或直接加入米湯、面粉等淀粉類物質(zhì)。我們可利用淀粉類遇碘變?yōu)樗{(lán)色或藍(lán)紫色的原理進(jìn)行檢驗(yàn)。方法： 取被檢乳樣 5mL 于試管中，稍稍煮沸，加入數(shù)滴碘液（用蒸餾水溶解碘化鉀 4g，碘 2g，移入 100mL 容量瓶中，加

15、蒸餾水至刻度），如有上述物質(zhì)加入，則出現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)青色反應(yīng)，并出現(xiàn)沉淀物。含糊精則呈現(xiàn)紫紅色。正常牛乳無顯色反應(yīng)。5、牛乳中摻尿類的鑒別有的摻假者為增加其牛乳的腥味，向牛乳中摻入牛尿，同時(shí)為了提高牛乳的比重來掩蓋摻水，最終增加牛乳的重量和體積。檢驗(yàn)方法： 尿中含有肌酐在 pH 值為 12 的條件下，肌酐與苦味酸反應(yīng)生成紅色或橙紅色的復(fù)合苦味肌酐。在這種條件下，苦味酸與肌酐反應(yīng)完全而且假肌酐干擾小。取被檢乳樣 5mL ，加入 10%氫氧化鈉溶液 45 滴，再加飽和苦味酸溶液（取苦味酸 2g，加蒸餾水至 100mL，煮沸，冷卻至室溫待有結(jié)晶析出時(shí)，倒出上清液即得） 0.5mL，充分搖勻，放置 101

16、5 分鐘，或加熱立即觀察試管中的顏色變化。正常乳，呈苦味酸固有的黃色，摻牛尿的乳則呈紅褐色或橙紅色，尿摻入量越大，紅色出現(xiàn)的越快。此法最低檢出限為2%，以 3%現(xiàn)象最明顯。6、牛乳中摻尿素（化肥）的檢驗(yàn)牛乳摻水相對密度明顯低于正常值，容易被發(fā)現(xiàn)，一些不法分子則采用雙摻假來欺騙消費(fèi)者，即摻水的同時(shí)又摻入農(nóng)村易得到的化肥，如尿素、硫酸銨等。這樣既能增加牛乳的相對密度，增加牛乳中非脂固體的含量，又能增加使用凱氏定氮法（以測定蛋白質(zhì)含量）所得到的含氮量。尿素能與亞硝酸鈉在酸性溶液中反應(yīng)生成CO2、N2 氣體，生鮮牛乳中若摻有尿素，引入亞硝酸鈉后就會發(fā)生該反應(yīng)，若無尿素存在，那么引入的NO2 就遺留在生

17、鮮牛乳中，可通過檢驗(yàn)引入的NO2 是否存在,判斷鮮乳中有無尿素存在.試劑： 格里斯千試劑：稱取 89g 酒石酸， 10g 無水對氨基苯磺酸及1g 萘胺，小心在研缽中研細(xì)，混勻，密封干燥保存在棕色瓶中。 1%亞硝酸鈉溶液：取 1g 亞硝酸鈉，用少量蒸餾水溶解后，定容到 100mL 容量瓶中。濃硫酸： d：1.84操作：取生鮮牛乳樣3mL，加入到試管中，準(zhǔn)確加入NaNO2 溶液、濃硫酸 1mL，搖勻放置 5min，待氣泡稍落，加入黃豆粒大的格里斯千試劑（約 0.3g0.5g），混勻觀察試管中的顏色變化。正常乳呈紫紅色，摻尿素的乳樣試管中無顏色變化、或略呈黃色。本法靈敏度為 0.01%，要求 NaN

18、O2 的濃度及加入量都要準(zhǔn)確。 牛乳中摻硫酸銨的鑒別向試管中加入 1mL 牛乳試樣，再依次加入 0.5mL0.2%氫氧化鈉溶液、 2%次氯酸鈉溶液及 5%苯酚溶液，置試管于沸水浴中加熱約 20s，如果混合液迅速變成藍(lán)色，則說明測定的牛乳中摻有化肥硫酸銨。7、牛乳中摻入洗衣粉的檢驗(yàn)洗衣粉中含有十二烷基苯磺酸鈉，在紫外光下發(fā)熒光，可利用此原理進(jìn)行鑒別。鑒別步驟如下：取待測牛乳510mL 于試管中，在365nm 波長紫外分析儀下觀察熒光。同時(shí)用天然乳作對照。摻有洗衣粉的牛乳發(fā)出銀白色熒光，正常乳為無熒光的黃色。此法的檢出限量為0.1%。 洗衣粉中通常含有十二烷基苯磺酸鈉和硫酸鈉的成分，烷基苯磺酸鈉和

19、次甲基藍(lán)能發(fā)生反應(yīng)生成藍(lán)色的化合物，易溶于有機(jī)溶劑。選用三氯甲烷提取時(shí)，此藍(lán)色化合物進(jìn)入三氯甲烷層，使三氯甲烷層出現(xiàn)藍(lán)色。試劑： 0.1%次甲基藍(lán) C16H18N3SCl ·3H2O 溶液：取0.25g 次甲基藍(lán) 溶于100mL蒸餾水中，加入濃硫酸1.7mL ，再加蒸餾水稀釋至250mL，配成的溶液貯存于棕色的試劑瓶中。三氯甲烷CHCl 3儀器 ：試管、吸管。操作：取生鮮牛乳樣1mL于試管中，加0.1%次甲基藍(lán)溶液10 滴，混勻，再加三氯甲烷35mL，振搖數(shù)秒中靜止，觀察上層三氯甲烷層的顏色變化。如果三氯甲烷層呈無色或淡灰色，乳層呈藍(lán)色（未作用的次甲基藍(lán)的顏色），則判定檢驗(yàn)呈陰性結(jié)果

20、，若三氯甲烷層呈淺藍(lán)色，說明洗衣粉摻入量10mg%；三氯甲烷層呈天藍(lán)色者，檢出量30mg%；三氯甲烷層藍(lán)色者，檢出量50mg%；乳層藍(lán)色很淡、或乳層全部褪去，而三氯甲烷層呈深藍(lán)色者，檢出量為50100mg%。該法最低檢出限為10%，有機(jī)硫酸鹽，有機(jī)醋酸鹽、氯化物、硝酸鹽、硫氰化物等可產(chǎn)生干擾反應(yīng)。8、牛乳中摻石灰水的檢出正常牛乳中含鈣量小于1%，如果向牛乳中加入適量的硫酸鹽后，再加玫瑰紅酸鈉及氯化鋇則呈現(xiàn)紅色外觀。如果是摻有石灰水的牛乳，則生成硫酸鈣沉淀，呈現(xiàn)白土樣外觀。操作步驟如下：取待測乳樣 5mL ，加入 1%的硫酸鈉、 1%的玫瑰紅酸鈉和 1%氯化鋇溶液各 1 滴，搖勻，觀察顏色變化，

21、天然乳為黃色，摻石灰水者為白土色。本法檢出靈敏度為100 ppm。9、牛乳中摻明膠的鑒別11、牛乳中摻蔗糖的鑒別牛乳摻水后相對密度下降，為了增加相對密度，有些摻假者摻水后有摻糖。、牛乳中是否摻糖，可利用蔗糖與間苯二酚的藍(lán)色反應(yīng)來判斷，原理是適量的牛乳酸化后可以和間苯二酚發(fā)生明顯的藍(lán)色反應(yīng)。取 牛乳 15 mL 于小燒杯中，加 0.1g 間苯二酚及 1mL 濃鹽酸，在電爐上加熱煮沸，觀察顏色變化，有藍(lán)色出現(xiàn)則為正常乳，如果摻有蔗糖則呈紅色。、 另外，可用鉬藍(lán)法進(jìn)行鑒別。方法是：取牛乳 10mL 于小燒杯中，加 0.5g 鉬酸銨，混勻，加 10mL10%鹽酸溶液，混勻，置于 80 水浴中加熱，如果

22、呈現(xiàn)藍(lán)色則表示摻有蔗糖。、蔗糖與硫酸反應(yīng)脫水生成羥甲基呋喃甲醛，再與蒽酮縮合成藍(lán)綠色化合物，如有還原糖存在時(shí)，先用堿使還原糖轉(zhuǎn)向異構(gòu)化，然后再進(jìn)行蔗糖的測定。試劑： 0.1%蒽酮溶液：取 0.1g 蒽酮溶于 100mL 3：1 H2SO4 溶 液 中 ，用時(shí)先配。儀器：試管、吸量管1mL，5mL 。操作：取生鮮牛乳樣 1mL 于試管中，加蒽酮試劑 2mL，振蕩觀察試管中顏色變化，若在 5min 內(nèi)變?yōu)橥该骶G色，則說明有蔗糖摻入。該方法的靈敏度為0.1%。12、牛乳中摻入硫酸鹽的鑒別（芒硝：2 4· 10H2O和石膏：Na SOCa2SO4·2H2O ）摻入硫酸鹽的生鮮牛乳，

23、SO42 的含量較高，可以利用玫瑰紅酸鈉與 BaCl2 作用，生成紅色的玫瑰紅酸鋇，當(dāng)，SO42 進(jìn)入時(shí)， SO42與 Ba2 反應(yīng)生成較細(xì)膩的 BaSO4 沉淀，使玫瑰紅酸鋇的紅色褪去的反應(yīng)，檢出有過量的硫酸鹽存在于牛乳中。試劑： 20% CH3COOH 溶液：用市售 36%的分析純醋酸稀釋而得。 1% BaCl2 溶液：取 1g BaCl2·2H2O 用少量蒸餾水溶解，稀釋到 100mL。 0.2% 玫瑰紅酸鈉 C6Na2O6 水溶液：取 0.2g 玫瑰紅酸鈉溶于少量蒸餾水，稀釋到 100mL。儀器：試管、吸量管。操作：取生鮮牛乳樣5mL，加 CH3COOH 2 滴， BaCl2

24、 5 滴，玫瑰紅酸鈉2 滴，充分振蕩，若試管中呈黃色，則為陽性結(jié)果，摻入了芒硝。若呈紅色，則為陰性結(jié)果，屬于質(zhì)量正常牛乳。紅色褪去的程度與SO42的含量成正比，紅色全部褪去時(shí)SO42 的含量約 0.115%。13、牛乳雙摻假的鑒別（ 1）理化檢驗(yàn)雙摻假是指牛乳脫去脂肪后再加水，簡稱脫脂又加水。牛奶經(jīng)雙摻假后，其理化指標(biāo)的改變較大，除了測牛奶的比重以外，還要測定牛奶的脂肪含量。根據(jù)測得的結(jié)果，加以綜合判斷，參見表：表 1比重 20/4脂肪， %結(jié)果判斷1.0281.0323.0全乳1.0341.0373.0脫脂乳1.0181.0293.0加水乳1.0281.0342.0脫脂又加水（2）感官鑒別1

25、4、牛乳中摻山羊乳的鑒別表：牛乳中摻山羊乳量判定表摻入量， %沉淀量， %摻入量， %沉淀量， %50300.8100.1401.0150.2501.4200.4純山羊乳整個乳柱呈膠凍狀懸浮250.5純牛乳無15、乳中血與膿的鑒別取少量的二胺基聯(lián)苯，溶解在盛有2mL 95% 酒精的試管內(nèi)，加入2mL 3%的過氧化氫溶液，搖勻后再加入34 滴冰醋酸。在上述配制的試液中，加入 45mL 待測牛乳，如有血與膿存在時(shí)， 2030s 后液體呈現(xiàn)深藍(lán)色。16、生牛乳與熟牛乳的鑒別生牛乳中有過氧化氫酶，能分解過氧化氫而與色素作用，牛乳加熱后過氧化氫酶即被破壞。檢測步驟如下：取 5mL 待測牛乳放入實(shí)干中，加

26、入 0.2mL 1%過氧化氫，搖勻，再加入 0.2mL 2%的對苯二胺，搖勻。生牛乳或加熱至 78以下者呈青藍(lán)色，加熱至 7980者， 30s 后呈淡灰青色，加熱至 80以上者無顏色出現(xiàn)。17、牛乳中摻入食鹽的鑒別牛乳摻水后相對密度下降，為了增加相對密度，摻假者可能會摻水后又摻鹽來迷惑消費(fèi)者。我們可根據(jù)下述原理來進(jìn)行檢驗(yàn)。原理： CrO42、Cl 均可與Ag 反應(yīng)生成難溶性沉淀，但因二者溶度積不同， Ag2CrO4 沉淀遇一定濃度的Cl 而褪色， Ag 與AgCl 沉淀，褪色程度與Cl 含量成正比， AgCl 白色沉淀因Cl 作用生成CrO42的濃存在而呈黃色。方程式：2 Ag+CrO42=A

27、g2CrO4（紅褐）Ag +Cl=AgCl（白）試劑： 0.009N AgNO 3 溶液：稱取 1.533g AgNO3 溶于少量蒸餾水，然后移入 1000mL 容量瓶中稀釋到刻度，制得溶液保存于棕色瓶中。 10% K 2CrO4 溶液：稱取 K 2CrO4 10g ，用少量蒸餾水溶解，然后移入 100mL 容量瓶中稀釋至刻度。儀器：試管、吸管1mL，5mL 。操作：吸取 AgNO 3 溶液 5mL 于試管中，滴加 K2CrO4 2 滴，混勻，試管呈紅褐色，再取生鮮牛乳樣 1mL 于試管中，充分搖勻，如紅褐色消失變?yōu)辄S色，說明生鮮牛乳中 Cl 含量超過 0.16%，折合成 NaCl 為0.26

28、%以上，可斷定乳中有 NaCl 摻入，該生鮮牛乳為異常乳。18、牛乳中摻入堿的鑒別為掩蓋牛乳的酸敗現(xiàn)象，降低牛乳的酸度，防止牛乳因酸敗而發(fā)生凝結(jié)，可能向已酸敗的牛乳中加入碳酸鈉（蘇打）或碳酸氫鈉（小蘇打）。加堿后的牛乳不僅滋味不佳，而且細(xì)菌易于生長繁殖，對人體健康有害。因此，檢驗(yàn)牛乳中摻堿是很重要的。（ 1）、生鮮牛乳中如摻有堿性物質(zhì)，可使指示劑溴麝香草酚藍(lán)變藍(lán)色。溴麝香草酚藍(lán)（亦稱為溴百里香酚藍(lán)）是一種酸堿指示劑，PH 值變化范圍在6.07.6。顏色由黃變藍(lán)，加堿的生鮮牛乳氫離子濃度發(fā)生了變化，因而使溴麝香草酚藍(lán)顯示出與正常牛乳不同的顏色，同時(shí)根據(jù)顏色的不同，還可判斷其加堿量的多少。試劑：0

29、.04%溴麝香草酚藍(lán) C27H28O5Br2S 乙醇（ 95%）溶液：稱取0.04g 溴麝香草酚藍(lán)溶于少量95%乙醇溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，再用95%乙醇溶液稀釋至刻度。儀器：試管、吸管、洗瓶（內(nèi)裝蒸餾水）。操作：先用洗瓶沖洗試管，然后取生鮮牛乳樣 5mL 于試管中，將試管保持傾斜位置，沿管壁小心向試管中加入 0.04%溴麝香草酚藍(lán)乙醇溶液 5 滴，而后將試管輕輕斜轉(zhuǎn) 23 回，使其更好地相互接觸，但且勿使陰天相混合，然后把試管垂直放置， 2min 后根據(jù)環(huán)層指示劑的顏色特征判定檢驗(yàn)結(jié)果。同時(shí)用未摻堿的正常生鮮牛乳作空白對照。摻堿量的判定：根據(jù)環(huán)層顏色的變化判定結(jié)果如下表，對

30、照試管中指示劑無顏色變化，生鮮牛乳中含堿量折算成 NaHCO3 的量。見下表：表：生鮮牛乳中環(huán)層顏色生鮮牛乳中環(huán)層顏色含 NaHCO3含 NaHCO3單位單位的濃度特征的濃度特征無%黃0.5%青綠0.03%黃綠0.7%淡青0.05%淡綠1.0%青0.1%綠1.5%深青0.3%深綠摻水的生牛乳、摻石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈現(xiàn)出黃綠色至深青色的顏色變化。（2）現(xiàn)場檢驗(yàn)可用玫瑰紅法。取待檢樣品5mL ，置于試管中，加入5mL0.05% 玫瑰紅乙醇溶液，混勻，觀察顏色。未加堿者呈黃色，加堿呈紅色，并且紅色深淺與加堿量成正比。（3）溴甲酚紫法19、牛乳中摻入葡萄糖的鑒別原理：葡萄糖具有還原性，在加熱的強(qiáng)堿液中能使銅離子Cu2 還原為亞銅離子Cu ，班氏定性試劑是一種在堿性中含有銅離子檸檬酸鈉的復(fù)合劑，葡萄糖能使試劑中的Cu2 還原為Cu ，形成黃色的氫氧化銅或紅色的氧化銅。試劑：班氏定性試劑稱取檸檬酸鈉（ Na3C6 H5 O7·2 H2O）173g ，無水碳酸鈉 100g 或結(jié)晶碳酸鈉200g，放入2000mL 三角瓶內(nèi)，加蒸餾水約700mL加熱，并用玻璃棒不斷攪拌使其溶解，溶解后待冷至室溫。另在200mL三角瓶中，稱入硫酸銅結(jié)晶（CuSO4·5 H2O） 17.3g ，加蒸餾水約100mL加熱溶解，將硫酸銅溶液慢慢倒入前液，倒時(shí)不斷攪勻，再用蒸餾水