海綿鈦生產(chǎn)工藝

1、海綿鈦生產(chǎn)工藝介紹補充氯氣石油焦鈦鐵礦 瀝青精煉電爐熔煉石油焦 氯|_化石油焦銅絲理粗四氯化鈦精制高鈦渣“精四氯化鈦氬氣*氯化鎂石油焦T真空蒸餾1海綿鈦破碎、包裝1還原產(chǎn)物海 綿鈦粗鎂鎂電解補充氯化鎂圖1勞爾法海綿鈦生產(chǎn)工藝流程圖工藝流程簡述：電爐熔煉：即高鈦渣生產(chǎn)。其工藝流程如下見圖 2鈦渣生產(chǎn)流程 圖。圖2鈦渣生產(chǎn)流程圖電爐熔煉法生產(chǎn)高鈦渣是鈦鐵礦與固體還原劑無煙煤或石油焦等 混合加入電爐中進行還原熔煉，礦中的氧化物被選擇性地還原為金屬 鐵，而鈦的氧化物被富集在爐渣中，經(jīng)渣鐵分離獲得高鈦渣和副產(chǎn)品 金屬鐵，高鈦渣經(jīng)過冷卻、破碎、磁選、磨粉后送氯化車間。在鈦渣生產(chǎn)流程中，主要用能為電。主要用

2、能設(shè)備為自制6300kVA 矮煙罩電弧爐氯化：即粗四氯化鈦的生產(chǎn)。主要流程圖見圖3圖3氯化鈦生產(chǎn)流程圖破碎好的高鈦渣、石油焦按一定比例進行稱量配料，經(jīng)過混合、 干燥，用加料機由混合料斗從沸騰段上方加入氯化爐內(nèi)。氯氣從氯化 爐底進入爐內(nèi)，加入的混合料與氯氣反應(yīng)生成四氯化鈦和其他雜質(zhì)的 氯化物以及一氧化碳和二氧化碳等氣體。沸點低于氯化溫度的氯化物 如：FeC3、AIC3 （升華氣體）等氣體就和TiC4 一起揮發(fā)逸出氯化爐，而 沸點高于氯化溫度的氯化物如：CaC2、MgC2等，與未反應(yīng)的TiQ、C 粉等一起留在爐內(nèi)成為爐渣。從氯化爐頂以氣體逸出的混合氣體，主要成分為TiC4、AIC3、FeC3 等，

3、還有被氣流夾帶出來的固體顆粒，進入收塵器，由于減速降溫的 作用，使其中AIC3、FeC3等高沸點氯化物以及被氣體帶出的固體顆粒 大部分被冷凝沉積下來。通過收塵器出來的混合氣體進入淋洗塔，被 冷凍鹽水冷卻后的TiC4、的液體相接觸，使TiCk、等氣體和高沸點雜 質(zhì)被淋洗下來，淋洗下來的 TiC4液體還含有較多的雜質(zhì)，經(jīng)過沉降、 過濾以后，得到淡黃色或紅棕色的粗四氯化鈦液體。不能冷凝的氣體 經(jīng)過尾氣凈化處理后達標通過煙囪排空。在粗四氯化鈦生產(chǎn)過程中，主要用能為石油焦、壓縮空氣、電、 循環(huán)水以及低溫鹽水。主要設(shè)備有1200氯化爐、2400氯化爐以及 附屬的泵類設(shè)備。精制：精制工藝流程圖見圖4圖4 精

4、餾塔除硅-銅絲塔除釩組合的精制工藝流程圖粗四氯化鈦中含雜質(zhì)眾多，根據(jù)雜質(zhì)的物理和化學(xué)性質(zhì)的不同， 先通過蒸餾除去高沸點雜質(zhì)，再通過精餾除去低沸點雜質(zhì)，最后通過 銅絲除釩，制取精四氯化鈦。工序工藝流程敘述如下：從氯化車間來的粗四氯化鈦進入高位槽，經(jīng)過流量計由浮閥塔的 中部加入塔內(nèi)，連同回流液與由蒸餾釜上升的蒸汽相遇時，進行氣液 交換。低沸點四氯化硅等氯化物由塔頂冷凝器冷凝進入回流槽。其中 一部分返回塔頂進行回流，多余的溢流到四氯化硅儲罐。已經(jīng)除去低 沸點雜質(zhì)的四氯化鈦被汽化由浮閥塔底部進入銅絲蒸餾釜，與銅絲接 觸除三氯氧釩、脫色后，進入冷凝器，冷凝得到精制四氯化鈦液體， 經(jīng)檢驗合格后送往儲罐，供

5、給還原工序。各蒸餾釜和高位槽富集的有高沸點氯化物的四氯化鈦，定期返回氯化車間濃密機，所有塔及設(shè)備 的尾氣經(jīng)酸封罐排入大氣。該工序主要用能為電能。主要用能設(shè)備為蒸餾釜。蒸餾釜有1700mmX 2690mm, 1500mmx 2380mm。還原-蒸餾：鎂熱還原法生產(chǎn)海綿鈦，是采用“克勞爾”法。即在 高溫下用鎂將四氯化鈦還原成金屬鈦，該反應(yīng)過程涉及TiC4-Mg-Ti-MgCb- TiC3 -TiCb等多相體系，是一個復(fù)雜的物理化學(xué)過程。鎂還原 TiC4的總反應(yīng)式：TiC4 +2 Mg = Ti + 2 MgC2還原工序所得產(chǎn)物，其組成大約是 55%60%Ti、25%30% Mg、 10%15% M

6、gC2和少量鈦的低價氯化物 TiC2、TiC3。為了獲得產(chǎn)品 海綿鈦，必須分離出 Mg和MgC2 ,分離方法采用真空蒸餾法。工藝 流程圖見圖5。破破破破破破破破破破破圖5還原-蒸餾工藝流程圖蒸餾法是利用蒸餾物各組分物理特性的差異而進行的分離方法。是根據(jù)Mg和MgC2在溫度7001000C蒸汽壓較高，而Ti在同溫度 下蒸汽壓很低，因而可利用它們在高溫下蒸汽壓相差很大，從而 Mg 和MgC2化Mg對Ti的相對揮發(fā)度（分離系數(shù)）很大的原理進行分離。 采用常壓蒸餾時， 由于 MgCl2 比 Mg 的沸點高， 分離 MgCl2 比 Mg 困難， 提高蒸餾溫度將導(dǎo)致海綿鈦與鐵制容器壁生成 Ti-Fe合金而

7、污染產(chǎn)品， 同時在常壓高溫下， Ti、Mg 和 MgCl2 與水蒸氣以及 Mg 和 Ti 與空氣中 的氧、氮均易作用。 而在真空條件下蒸餾時， Mg 和 MgCl2 的沸點將大 大降低，揮發(fā)度比常壓蒸餾時大很多倍，因此采用真空蒸餾可以降低 蒸餾溫度和提高 Mg 和 MgCl2 的揮發(fā)速度，還可以減少產(chǎn)品鈦被罐體 鐵壁和空氣中的氧、氮污染。我國遵義鈦業(yè)采用倒“ U”形聯(lián)合法生產(chǎn)工藝，它是將還原罐（蒸 餾罐）和冷凝罐之間用帶閥門的管道連結(jié)而成，設(shè)有專門的加熱裝置， 整個系統(tǒng)設(shè)備在還原前一次組裝好。倒“ U”形聯(lián)合法生產(chǎn)工藝要求嚴 格，就是還原結(jié)束后立即投入真空蒸餾作業(yè)。在還原 -蒸餾工序的主要 用

8、能為電。主要設(shè)備為還蒸爐。鎂電解：金屬鎂的工業(yè)生產(chǎn)方法MgCb的熔鹽電解法，用Mg還原 TiC4過程中排放的的MgC2作原料，進行熔鹽電解制鎂，反應(yīng)產(chǎn)物 Mg 和C2分別用于還原TiCk和氯化制取TiC4，這樣就構(gòu)成氯、鎂閉路循 環(huán)的工藝。氯化鎂電解生產(chǎn)工藝的實質(zhì)，是用直流電流通過熔融電解質(zhì)把 Mg2+3原為金屬鎂的過程。當直流電流通過熔融電解質(zhì)時，陰極上析 出鎂，陽極上析出氯氣，反應(yīng)方程式如下：2C 2e_ = C2 （C在陽極上失去電子）Mg2+ + 2e = Mg （Mg2+在陽極上得到電子）陰極產(chǎn)生的液態(tài)鎂因比電解質(zhì)的密度小而上浮于表面， 陽極產(chǎn) 生的氯氣則通過氯氣罩排出收集處理。該工序的主要用能為電力。主要用