分析化學(xué)(李發(fā)美-人民衛(wèi)生出版社)(第7版)課后習(xí)題參考解答名師制作優(yōu)質(zhì)教學(xué)資料

1、第二章誤差和分析數(shù)據(jù)處理1、 指出下列各種誤差是系統(tǒng)誤差還是偶然誤差？如果是系統(tǒng)誤差，請區(qū)別方法誤差、儀器和試劑誤差或操作誤差，并給出它們的減免方法。答：砝碼受腐蝕：系統(tǒng)誤差 (儀器誤差 )；更換砝碼。天平的兩臂不等長：系統(tǒng)誤差 (儀器誤差 )；校正儀器。容量瓶與移液管未經(jīng)校準(zhǔn)：系統(tǒng)誤差 (儀器誤差 )；校正儀器。在重量分析中，試樣的非被測組分被共沉淀：系統(tǒng)誤差 (方法誤差 )；修正方法，嚴(yán)格沉淀?xiàng)l件。試劑含被測組分：系統(tǒng)誤差 (試劑誤差 )；做空白實(shí)驗(yàn)。試樣在稱量過程中吸潮：系統(tǒng)誤差 (操作誤差 )；嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不在指示劑的變色范圍內(nèi)：系統(tǒng)誤差 (方法誤差 )；另選指示劑。

2、讀取滴定管讀數(shù)時(shí)，最后一位數(shù)字估計(jì)不準(zhǔn)：偶然誤差；嚴(yán)格按操作規(guī)程操作，增加測定次數(shù)。在分光光度法測定中，波長指示器所示波長與實(shí)際波長不符：系統(tǒng)誤差 (儀器誤差 )；校正儀器。在 HPLC 測定中，待測組分峰與相鄰雜質(zhì)峰部分重疊系統(tǒng)誤差 (方法誤差 )；改進(jìn)分析方法6、兩人測定同一標(biāo)準(zhǔn)試樣，各得一組數(shù)據(jù)的偏差如下：(1)0.3-0.2-0.40.20.10.40.0-0.30.2-0.3(2)0.10.1-0.60.2-0.1-0.20.5-0.20.30.1求兩組數(shù)據(jù)的平均偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差；為什么兩組數(shù)據(jù)計(jì)算出的平均偏差相等，而標(biāo)準(zhǔn)偏差不等；哪組數(shù)據(jù)的精密度高？d1d2d3dnd10.24d20

3、.24解： dnsdi2s10.28s20.311n標(biāo)準(zhǔn)偏差能突出大偏差。第一組數(shù)據(jù)精密度高。7、測定碳的相對原子質(zhì)量所得數(shù)據(jù)：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118 及 12.0120。求算：平均值；標(biāo)準(zhǔn)偏差；平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；平均值在99% 置信水平的置信限。解：xi12.0104xn( xix)2s10.0012nss0.00038nu x tsn 置 信限 t s查 表2 - 2， f9時(shí) ，t0.01 3.25n3.250.000380.00128、在用氯丁二烯氯化生產(chǎn)二氯丁二烯時(shí)

4、，產(chǎn)品中總有少量的三氯丁二烯雜質(zhì)存在。分析表明，雜質(zhì)的平均含量為 1.60%。改變反應(yīng)條件進(jìn)行試生產(chǎn)，取樣測定，共取 6次，測定雜質(zhì)含量分別為：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及 1.40%。問改變反應(yīng)條件后，產(chǎn)品中雜質(zhì)百分含量與改變前相比，有明顯差別嗎？(=0.05時(shí))解：x1.51%S 0.13 %S S /n 0.13% / 6 0.053%xx1.51%1.60%1.7t計(jì)0.053%Sx計(jì)算 < t 臨界值查表 2-2，t5，0.05，t。=2.571所以，改變反應(yīng)條件后，雜志含量與改變前無明顯差別。9、解： HPLC 數(shù)據(jù) ：97.2， 98.1，

5、99.9， 99.3， 97.2， 98.1% （ 6 次）x98.3%，S1.1%化學(xué)法數(shù)據(jù)：97.8， 97.7， 98.1， 96.7 ，97.3（ 5 次）x97.6% ， S0.54%用 F 檢驗(yàn)兩種方法結(jié)果的精密度是否存在顯著差別F1.1%22 4.15,查表2，、時(shí)，4 f15 f 24F 6.260.54%F計(jì)F0.05,4 ,4說明兩種方法的精密度沒有顯著性差別用 t 檢驗(yàn)平均值是否有顯著性差別x1 x2n1n2tn1n2SR(n11)S12( n21)S22(6 1)1.1% 2(51)0.54%2SRn1n226520.895%98.3%97.6%65t0.05,9 (2.262)t61.290.895%5說明兩種方法的平均值沒有顯著差別。在該項(xiàng)分析中，HPLC 法可以代替化學(xué)法。10、解：x0.10190.10270.10210.10200.101850.1021(mol/L )S0.000354Gx可 疑x0.10270.1021S0.0003541.695查表2-6，0.05， 測定6次 ，G臨 界 值1.89G計(jì) 算G臨界值0.1027mol/L 這 個(gè) 數(shù) 據(jù)應(yīng) 保 留 x0