水質(zhì)-石油類和動植物油類的測定-作業(yè)指導(dǎo)書3頁

1、水質(zhì) 石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法 作業(yè)指導(dǎo)書1 參考標(biāo)準(zhǔn)  水質(zhì) 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法HJ637-20122適用范圍 適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類和動植物油的測定。 試料體積為1000ml，萃取液體積為25ml，使用光程為4cm的比色皿時，方法的檢出限為0.01mg/L，測定下限為0.04mg/L；試料體積為500ml，萃取液體積為50ml，使用光程為4cm的比色皿時，方法的檢出限為0.04mg/L，測定下限為0.16mg/L。 生活污水和工業(yè)廢水的檢出限為0.04mg/L。地表水、

2、地下水的檢出限為0.01mg/L。3、定義 本方法采用下列定義。 3.1 總油指在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)，主要包括石油類和動植物油類。 3.2 石油類 在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸鎂吸附、并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。 3.3 動植物油 在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當(dāng)萃取物中含有非動植物油的極性物質(zhì)時，應(yīng)在測

3、試報告中加以說明。 4原理 用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類。 總油和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1（CH2基團中CH鍵的伸縮振動）、2960cm-1（CH3基團中CH鍵的伸縮振動）和3030cm-1（芳香環(huán)中CH鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算。動植物油的含量按總油與石油類含量之差計算。5試劑和材料 除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。 5.1 四氯化碳（CCl4）：在280

4、0 cm-13100 cm-1之間掃描，不應(yīng)出現(xiàn)銳鋒，其吸光度應(yīng)不超過0.12（4cm比色皿、空氣池作參比）。 注：四氯化碳有毒，操作時要謹(jǐn)慎小心，并在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。 5.2 硅酸鎂：60100目。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內(nèi)550加熱4h，在爐內(nèi)冷至約200后，移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻璃瓶內(nèi)保存。使用時，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按6（m/m）的比例加適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。 5.3 吸附柱：內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用

5、萃取劑溶劑浸泡并涼干后的玻璃棉，將已處理好的硅酸鎂（4.2）緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80mm。 5.4 無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內(nèi)550加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內(nèi)保存。 5.5 鹽酸（HCl）：1.18g/ml。 6儀器和設(shè)備 6.1 儀器：自動油分儀，OL-1010B型6.2 玻璃砂芯漏斗：G1型40ml。7水樣的采集與保存 油類物質(zhì)要單獨采樣，不允許在實驗室內(nèi)再次分樣。采樣時，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上做一標(biāo)記，或者將每次采樣后將樣品瓶裝滿，

6、取出水樣后測出樣品瓶的溶劑，根據(jù)體積數(shù)給出合適的萃取比。樣品如不能在24h內(nèi)測定，應(yīng)采樣后加鹽酸酸化至pH<2，并于2-5冷藏保存。 8測定步驟 8.1 測定 上機操作測定石油類或動植物油類，根據(jù)水樣的種類來取水樣體積和四氯化碳體積。當(dāng)水樣為工業(yè)廢水和生活污水時，水樣體積為250ml，四氯化碳體積為25ml；當(dāng)水樣為地表水、地下水時，水樣體積為500ml，四氯化碳體積為25ml。9精密度和準(zhǔn)確度 9.1 精密度 兩個實驗室測定石油類含量為1.4492.6mg/L的煉油及石油化工廢水，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.369.04。單個

7、實驗室測定石油類和動植物油含量分別為0.43mg/L和2.17mg/L的城市生活污水，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為14.6和7.80%；測定石油類和動植物油含量分別為4.35mg/L和19.3mg/L的食品工業(yè)廢水，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.50和1.07。 9.2 準(zhǔn)確度 單個實驗室測定100300mg/L的煉油廠污油，回收率為7288；測定100300mg/L的成品油，回收率為7590；測定 80320mg/L的混合烴，回收率為95101；測定石油類含量為50.0mg/L的人工水樣，當(dāng)動植物油（豬油、牛油、豆油和芝麻油）的加標(biāo)量為30.243.0mg/L時，回收率為94107。 10實驗記錄 10.1分析實驗記錄要求做到清晰、詳盡和完整，