一、給水凈化基礎(chǔ)

1、一、給水凈化基礎(chǔ)1 水源水質(zhì)基本概念：雜質(zhì)顆粒的分類、雜質(zhì)成分。基本題型： 按給水處理的需要，天然水中朵質(zhì)成分可分為，溶解物、膠體、懸浮物、溶解性有機(jī)高 分子化合物、微生物五類。水源的選擇原則是應(yīng)選擇水質(zhì)良好，水量充沛.而且便于保護(hù)的水源。生活飲用水水源保護(hù)區(qū)應(yīng)當(dāng)設(shè)立界碑，并在明顯位置設(shè)立標(biāo)志牌,標(biāo)明保護(hù)區(qū)的范圍。2水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和項(xiàng)目檢測基本概念：生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)gb5749-2006分類和數(shù)量、常規(guī)指標(biāo)的限值、主要影響 指標(biāo)的測定意義和檢測原理(gb57502006)、項(xiàng)目采集保存要點(diǎn)、檢測安全?；绢}型：現(xiàn)行的生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)gb5749-2006是2007年7月1日實(shí)施。共冇106個項(xiàng)目

2、, 其中包括常規(guī)指標(biāo)42項(xiàng)，非常規(guī)指標(biāo)64項(xiàng)。常規(guī)項(xiàng)目中分為微生物 指標(biāo)毒理指標(biāo)感 官性狀和般化學(xué)指標(biāo).放射性指標(biāo)。生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)gb/t5750.6-2006為金屬指標(biāo)，該標(biāo)準(zhǔn)要求的大多數(shù)指標(biāo)都 可以用原子吸收光譜法測定。生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)gb/t5750.8102006分別為有機(jī)物 指標(biāo)、農(nóng)藥指標(biāo)、消毒副產(chǎn)物指標(biāo)，其屮的大多數(shù)冇機(jī)物可以用氣相色譜法測定。生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(gb57492006)中賈第鞭毛蟲、隱砲了蟲的限值分別是賈第鞭 毛蟲v 1個/10l,隱抱子蟲v 1個/10l,游離余氯在與水接觸30min后應(yīng)不低于0. 3 mg/l,管 網(wǎng)末梢水應(yīng)不低于0.05 mg/l,氯化物

3、標(biāo)準(zhǔn)限值250 mg/l,鐵標(biāo)準(zhǔn)限值omg/l,菌落總數(shù) 100cfu/ml,渾濁度標(biāo)準(zhǔn)限值£ntu,水源與凈水技術(shù)限制時為3_ntu, ph 6.5&5,大腸菌 群、鐵、銅、鋅、氟化物等常規(guī)項(xiàng)目指標(biāo)值仝。渾濁度是反映犬然水和飲用水物理性狀的指標(biāo)。用以表示水的清澈和渾濁程度，是衡量 水質(zhì)良好程度的最重要指標(biāo)之一，也是考核水處理設(shè)備凈化效率和評價水處理狀態(tài)的重要依 據(jù)。水中賈第鞭毛蟲、隱他子蟲的主要危害是能引起介水傳播的人畜共患的急性腹瀉病。大腸菌群是指示水體是否存在腸道傳染病的菌落。是一個糞便污染的指示菌。檢驗(yàn)飲用水中大腸菌群的意義(為何作為指示菌)：（1）是人和溫血動物數(shù)量

4、較多的菌;（2）該菌的生理習(xí)性與腸道病原菌類似；（3）該菌的抗氯性較其他病原菌強(qiáng)；（4）檢驗(yàn)技術(shù)較簡單。菌落總數(shù)是指水樣在一定條件下培養(yǎng)后（培養(yǎng)基成分，培養(yǎng)溫度和時間.ph.需氧性質(zhì)等） 所得iml水樣所含菌落的總數(shù)?？勺鳛樵u價水質(zhì)清潔程度和 考核凈化 效果,水樣保存時常采用酸保存、堿保存和低溫保存的方法,抑制化學(xué)反應(yīng)和生化作用。氯化物幾乎存在于所冇的飲用水屮。水源水屮氯化物濃度一般在一定范圍內(nèi)波動，當(dāng)水 源水流經(jīng)含有氯化物的地層或受到上生活污水工業(yè)廢水及海水海水污染時，其氯化物含量 都會很高（刪饑）。 溶液狀態(tài)的物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色，稱為“真色”；由懸浮物產(chǎn)生的顏色，稱為“假色”。鋸天青s分光光

5、度法進(jìn)行檢測鋁時，存在銅.猛及鐵干擾測定。可用抗壞血酸消除銅鐳 的干擾，用疏基乙醇酸（10g/l）消除鐵的干擾。耗氧量是1l水中還原性物質(zhì)在一定條件下血出時所消耗的氧毫克數(shù)。 4氨基安替比林氯仿萃取分光光度法測定揮發(fā)酚類，要求在ph10.0±0.2和有氧化劑鐵 氧化鉀存在的溶液屮，酚與4-氨基安替比林形成紅色的安替比林染料，用氯仿萃取后比色定 量。取自來水水樣時，先用棉花沾酒精將水龍頭燒灼消毒，然后再把水龍頭完全打開，放水 510分鐘。飲用水耗氧量的測定方法主要是酸性高鎰酸鉀法和堿性高鎰酸鉀法，水樣中氯化物含 量300nig/l時用堿性高鎰酸鉀法。高犠酸鉀法測定水中耗氧量的方法原理：

6、樣品中加入已知量的高鐳酸鉀和硫酸，在沸水 屮加熱30min ,高猛酸鉀將樣品屮的某些冇機(jī)物和還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過量的草酸 鈉還原剩余的高猛酸鉀，再用高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉，通過計(jì)算得到樣品的高 鎰酸鉀指數(shù)。實(shí)驗(yàn)室安全制度111對防止11'毒的規(guī)定：%1 一切試劑均系供分析用的，絕不可內(nèi)服。所有化學(xué)試劑應(yīng)有完整的標(biāo)簽，廢棄的試劑 應(yīng)在標(biāo)簽上注明。劇毒品必須制訂保管領(lǐng)用制度，單獨(dú)存放，領(lǐng)用時做好登記，用多少領(lǐng)多 少，用后剩余的送保管室或銷毀。%1 不得在實(shí)驗(yàn)室喝水，用餐及吸煙，避免偶然過失而引起中毒，用吸管吸取試劑時必須 使用洗耳球。%1 實(shí)驗(yàn)完畢后必須洗手，任何試劑沾污

7、在手上或身體其它部位的皮膚上均應(yīng)立即清潔。%1 對許多冇機(jī)溶劑和產(chǎn)生冇害氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行%1 化學(xué)試劑（尤其是有毒物質(zhì)）測落在地板或?qū)嶒?yàn)臺上應(yīng)立即處理。實(shí)驗(yàn)室安全制度中對防止火災(zāi)與爆炸冇何規(guī)定：有機(jī)溶劑如乙瞇等為低沸點(diǎn)物質(zhì)，其揮發(fā)氣體比空氣重，能在地面或?qū)嶒?yàn)室上移動， 遇火能燃燒。揮發(fā)性有機(jī)藥品應(yīng)存放在通風(fēng)良好，溫度較低的貯藏室內(nèi)，化學(xué)試劑應(yīng)分類存 放，需冷藏的易燃藥品不能放在非封閉或馬達(dá)的電冰箱內(nèi)，以免發(fā)生爆炸，對易揮發(fā)及易燃 性有機(jī)溶劑不能直接加熱。許多可燃性物質(zhì)，不得任意丟棄在廢物桶中。鋅、金屬的氫化物以及一些冇機(jī)的金屬 化合物與水或空氣作用能釋放出氫，當(dāng)氫聚集至一定濃度可發(fā)生

8、爆炸。3 凈化技術(shù)基本概念：混凝基本原理、影響混凝因素、燒杯攪拌試驗(yàn)、沉淀和過濾基本原理、消毒目 的、消毒方法、余氯的三種形式（游離余氯、化合余氯、總余氯）、氯消毒效果的因素?；绢}型：凈水藥劑的混合設(shè)備一般分水泵混合,水力混合和機(jī)械混合三類?？鞛V池運(yùn)行一段時間后，濾料的含泥量增多,水頭損失增大,濾水量降低,減少了產(chǎn)水 量，并影響水質(zhì)，此時必須進(jìn)行沖洗。 地表水為水源吋，常用凈化工藝流程冇混凝、沉淀、過濾、消毒四部分。 混凝通過加藥、混合和反應(yīng)三個步驟完成。原水中細(xì)菌和病毒屬于雜質(zhì)的咬佐類，藻類和原生物屬于雜質(zhì)的懸浮物類。它們在凈水 過程屮經(jīng)過混凝沉淀、過濾和消毒工藝去除。水泵混合時，混凝加藥

9、點(diǎn)一般在級泵房吸水管上或水泵吸水管喇叭口附近以及反應(yīng)池 進(jìn)口處。在濾料篩分屮，dlo稱為冇效粒徑），k60稱為均勻系數(shù)，k80稱為不均勻系數(shù)。 杯罐試驗(yàn)的應(yīng)用可分為三類：為水廠的口常混凝沉淀過程運(yùn)行或工藝的改進(jìn)提供數(shù)據(jù)。 為新建水廠的混凝沉淀過程提供設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。進(jìn)行混凝沉淀過程的研究。 在水質(zhì)凈化屮，選用的混凝劑應(yīng)符合：混凝效果好、對人體無害、使用方便、貨源充足 價格低廉的要求?；炷囼?yàn)通?？梢苑譃椋簻?zhǔn)備階段、混凝沉淀、測定與數(shù)據(jù)記錄、混凝效果的總體評 價等階段。 混凝過程主要冇凝聚和絮凝兩個階段。冇3個步驟完成：即加藥，混合，反應(yīng)。 影響混凝效杲的因素：水的水溫、pll (65-75)、水力條

10、件、水的堿度。給水凈化工藝沉淀中分：自然沉淀和混凝沉淀 過濾主要去除懸浮顆粒和細(xì)菌,其作用主要有3個方面：機(jī)械篩濾、沉淀、接觸絮凝。 影響消毒效果的主要因素：接觸時間、投氯量、水溫、渾濁度、ph、氨氮物質(zhì)。燒杯攪拌實(shí)驗(yàn)是模擬凈水工藝過程的混合、反應(yīng)、沉淀等3個階段。當(dāng)原水濁度很低時,應(yīng)增加混凝劑的投量，以降低沉淀后的濁度。此句判斷為錯誤反應(yīng)池的作用是增加水中顆粒之間的碰撞機(jī)會，使磯花的顆粒逐漸增人。此句判斷為錯 誤簡述氯氨消毒的原理及特點(diǎn)：加氯后，氯與水中的氨結(jié)合成化合性氯，它同樣能起消毒作用， 水廠采用人工加氨，使氯與氨生成化合性氯的消毒方法稱為氯氨消毒。氯氨的特點(diǎn)是消毒速度慢，消失也慢。當(dāng)

11、水廠清水池很大或城市管網(wǎng)長，使用氯氨消毒，有利于管網(wǎng)末梢保持一定的余氯量。有些小水廠采取間歇供水，消毒后的水在水塔或清水池內(nèi)停留吋間較長，氯氨消毒，有 助于余氯的保持。水屮含酚時，采用氯氨消毒，可使氯酚臭味大大減輕。二、水質(zhì)分析基礎(chǔ)1 玻璃儀器及其他基本概念：玻璃儀器分類、常用的洗滌液、滴定管、三角瓶、容量瓶及移液管的洗滌和干 燥方法。基本題型： 移液管、滴定管、稱量瓶類玻璃儀器，在急需的情況下可以用電吹風(fēng)機(jī)吹干。判斷為對 用移液管從容量瓶屮定量移取溶液時，盛放溶液的容器應(yīng)該用該溶液淋洗3次。此句判 斷為錯誤 滴定管、移液管和容量瓶校準(zhǔn)的方法冇稱量法和相對校準(zhǔn)法。此句判斷為正確 滴定分析屮用到

12、三種準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器是定管、移液管和容量瓶。 玻璃儀器的干燥方式有倒置控t、烘干、熱或冷風(fēng)吹t。 化驗(yàn)室常用的洗滌液冇肥皂、堿液及合成洗滌液、鋸酸洗滌液、硝酸洗滌液、冇機(jī)溶劑 等。 簡述鋸酸洗液的配制及使用方法：鋸酸洗液的配制：稱取100g工業(yè)用重鉆酸鉀丁燒杯 中，加入約100ml水，微熱溶解，冷卻后慢慢加入工業(yè)用濃硫酸，邊加邊用玻璃棒攪拌，加 硫酸至沉淀剛好溶完為止。 實(shí)驗(yàn)室屮滴定管,移液管刻度吸管在使用之前必須用待吸或滴定溶液潤洗，而容量瓶、 錐業(yè)在使用前則不能用待盛液體潤洗。 用純水洗滌玻璃儀器，使其干凈又節(jié)約用水的方法原則是少量多次。 氯化鈉作為基準(zhǔn)試劑應(yīng)在700°c度

13、灼燒冷卻后使用。 a級移液管待溶液全部流出后，應(yīng)停留秒。 盛高鎰酸鉀溶液的錐形瓶屮產(chǎn)生的棕色污垢可以用莖酸洗滌。 滴定管和移液管都是量也容器，而容量瓶是量容器。2 試劑及用水基本概念：化學(xué)試劑等級、實(shí)驗(yàn)室用水、法定計(jì)量單位?；绢}型：我國統(tǒng)一規(guī)定的化學(xué)試劑的等級為1一4級和生物試劑。一級品為優(yōu)級純，符號為gr,標(biāo)簽為綠色，適用于精密分析研究工作，可配制標(biāo)準(zhǔn)溶液; 二級品為分析純，符號為ar,標(biāo)簽為紅色，適用于較精密的分析研究工作，配制分析中 的普通溶液；三級品為化學(xué)純，符號為cp,標(biāo)簽為藍(lán)色，適用于一般分析研究，用于配制普通試液 和清潔液等；四級品為實(shí)驗(yàn)試劑，符號為lr,標(biāo)簽為棕色，作為實(shí)驗(yàn)輔

14、助試劑；生物試劑符號用br或cr表示，標(biāo)簽為黃色，用于生物實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)室純水分為（三）級，常用檢驗(yàn)指標(biāo)冇（電導(dǎo)率、吸光度）。實(shí)驗(yàn)室特殊要求的純水制備方法（不少于四種）。無氨水：向水樣中加入硫酸至其ph值2進(jìn)行蒸綿收集綢出液即口j。 無酚水：向水樣屮加入氫氧化鈉至其ph值11并加入少量高鎰酸鉀溶液使水呈紫色進(jìn) 行蒸謂收集謂出液即可。無二氧化碳水：將蒸諸水或去離子水煮沸至少10分鐘（水多時），或使水量蒸發(fā)10%以 上，加蓋放冷即可。含冇機(jī)物的蒸徭水：向水樣中加入少量高鎰酸鉀的堿性溶液使水呈紫色進(jìn)行蒸飴收集惚 出液即可。 一級純水要求在25°c時，其電導(dǎo)率w010us/cm。實(shí)驗(yàn)用的純水其純

15、度可通過測定水的電導(dǎo)率大小來判斷，電導(dǎo)率越低，說明水的純度越 高。此句判斷為正確 我國的法定計(jì)量單位是以國際單位制為基礎(chǔ)，同時選用一些符合我國國情的非國際單位 制單位所構(gòu)成。此句判斷為正確3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制基本概念：質(zhì)量濃度、物質(zhì)的量濃度等單位符號和常用單位、基準(zhǔn)物、標(biāo)定方法、基本題型：凡是優(yōu)級純的物質(zhì)都可用于直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。此句判斷為錯誤在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,cuso4. 5也0可做為基準(zhǔn)物試劑使用。此句判斷為錯誤 氧化還原法可分為高鐳酸鉀法、重餡酸鉀法、碘量法、漠酸鉀法、鈍量法五種。此句判 斷為正確 酸堿指示劑的變色原理是由于電離吋結(jié)構(gòu)的改變而產(chǎn)生的。此句判斷為正確稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液時無論稀釋倍

16、數(shù)多大均可一次稀釋至所需濃度。此句判斷為錯誤 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法冇h接法、標(biāo)定法。 物質(zhì)的量濃度：1立方米溶液中含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量，也稱為摩爾濃度，單位符號為 mol/n?, 常用單位為摩爾每升(mol/1)。 質(zhì)量濃度：1立方米溶液屮所含有溶質(zhì)的質(zhì)雖，單位符號為kg/n?。常用單位有g(shù)/l, mg/1, ug/1 等。4常用儀器設(shè)備(天平、分光光度計(jì)等)基本概念：天平的感量、天平分幾類、分析天平計(jì)量性能、稱量方法、電熱設(shè)備使用、干 燥劑種類、比色分析分類、朗伯比爾定律、分光光度計(jì)工作原理與結(jié)構(gòu)及主要作用、分光光 度法常用的定量分析方法基本題型： 1/10000分析天平的感量為1毫克。此句判斷

17、為錯誤比色分析和分光光度法的原理都是基于朗伯比爾定律。此句判斷為正確 分析天平是根據(jù)血匸原理設(shè)計(jì)而成的，其計(jì)量性能包括穩(wěn)定性、靈敏度、正確性 和示 值變動性。分析天平的稱量方法冇h接法、指定法 和 減量法。分析天平常用干燥劑是變色硅膠）。 恒重是指連續(xù)兩次干燥后的質(zhì)量差異在002mg。比色分析法有目視比色法和光電比色法兩類。朗伯-比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式是a二k c 1分光光度法屮常用的定量分析方法有校準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法。分光光度法中兩種方法的應(yīng)用：校準(zhǔn)曲線法為方法簡單方便，適用丁多個樣品的系列分 析。標(biāo)準(zhǔn)加入法為操作比較繁瑣，適用于組分比較復(fù)雜，干擾因素較多的樣品分析。常用的標(biāo)定鹽酸溶液的基準(zhǔn)

18、物質(zhì)有無水碳酸鈉;常用的標(biāo)定氫氧化鈉的基準(zhǔn)物質(zhì)有竝 二卬酸氫鉀;常用的標(biāo)定edta溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)冇鋰；常用的標(biāo)定高猛酸鉀的基準(zhǔn)物質(zhì)冇草酸 或草酸鈉。721型分光光度計(jì)組成：光源、單色器、比色器、光屯管、信號顯示器。 紫外-可見光光度計(jì)檢測屮，石英質(zhì)吸收池適用于紫外及可見光區(qū),玻璃質(zhì)吸收池適用于 可見光區(qū)。三、水質(zhì)分析方法基本概念：指示劑變色范圍、滴定分析法及條件?；绢}型：滴定分析可分為四種類型及實(shí)例酸堿滴定法：水中堿度測定；沉淀滴定法：硝酸銀法測定水小氯化物配位滴定法：edta2na法測定水中碩度；氧化述原滴定法：酸性高猛酸鉀法測定耗氧量常用酸堿指示劑有（甲基橙），其變色范圍（3.14.4）

19、；（酚駄）變色范圍（8.09.6）； （甲基紅）變色范圍（4.46. 2）o酸堿滴定吋，酸和堿的強(qiáng)度越（強(qiáng)），濃度越（大），其ph突躍范圍越大。滴定操作時，指示劑用量越（少），終點(diǎn)越（明顯），測定結(jié)果越準(zhǔn)確。甲基橙指示劑酸式為（紅）色，堿式為（黃）色。酚瞅指標(biāo)劑酸式為（無）色，堿式為（紅）色。 edta為（氨竣配位劑），它的學(xué)名為（乙二胺四乙酸），常用（hj）表示。直接法配位滴定過程中，滴定終點(diǎn)前溶液所呈現(xiàn)的顏色是（金屬指示劑與被測金屬離了 形成的配合物）的顏色，終點(diǎn)時的顏色是（游離金屬指示劑）的顏色。摩爾法測定氯離子含量時，用（銘酸鉀）做指示劑，（硝酸銀）作滴定劑，出現(xiàn)（磚紅色） 沉淀即為終

20、點(diǎn)。氧化還原指示劑主要冇（自身）指示劑、（特效）指示劑和（氧化述原）指示劑。 配位滴定中使用的指示劑為（銘黑t）。簡述配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時的注意點(diǎn)及原因。（1）用新鮮煮沸蒸餡水，是為殺死水屮細(xì)菌和去除co?和部分溶解氧。因?yàn)槿?液不穩(wěn)定，易受水中細(xì)菌、co?、o2的作用而分解。（2）加入少量na2co3是使溶液呈弱堿性（ph910）,抑制細(xì)菌的生長和繁殖。（3）溶液放置有色瓶中，并盡可能地避免接觸空氣。（4）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度隨著放置時間而稍冇改變，所以每隔定吋間要重新標(biāo)定。四、大型分析儀器及分析方法1 原子吸收光譜法基本概念：原子吸收光譜法、特點(diǎn)、原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)、分類、定量分析方法及用途。

21、 基本題型：原子吸收光譜法是基丁待測物質(zhì)基態(tài)原子蒸氣對銳線光源發(fā)射的特征譜線的吸收來對元 素進(jìn)行定量的分析方法。 原子吸收儀的組成：銳線光源、原子化器、單色器、檢測器四人部分。原子吸收儀為何選空心陰極燈作光源？由于空心陰極燈能夠發(fā)射出被測元素共振譜線的銳線光源?；疽螅喊l(fā)射譜線寬度窄，輻射強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好，背景小，使用壽命長，操作簡便?？招年帢O燈與藥燈光源的顯著茅異：在丁空心陰極燈發(fā)射的是相丿、'、z元素的特征譜線，而 鴇燈發(fā)射的是口 j見光區(qū)的連續(xù)光譜。原子吸收光譜儀屮原子化器的作用：是提供能量，使試液蒸發(fā)干燥，使待測元素轉(zhuǎn)變成 氣態(tài)的基態(tài)原子。原子吸收光譜儀屮原子化器主要類別：冇

22、火焰原子化器和無火焰原子化器。描述石墨爐原了化器的分析周期：進(jìn)樣、干燥、灰化、原了化、凈化、冷卻六大步驟。 火焰原子吸收光譜儀屮火焰作用：是使待測物分解為自由的氣態(tài)基態(tài)原子。火焰原了吸收光譜儀中最常用的火焰：乙炊空氣火焰2 氣相色譜法基本概念：氣相色譜法、特點(diǎn)、氣相色譜常用術(shù)語、氣相色譜儀結(jié)構(gòu)、定量分析方法及用 途?；绢}型：氣相色譜是以氣相作為流動相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。 氣相色譜法其特點(diǎn)：“三高"、“一快"、“一廣覽即：高靈敏度、高選擇性、高效能、 速度快、應(yīng)用范圍廣。 氣相色譜儀的組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)五大系 統(tǒng)。作為氣相色譜

23、儀的載氣：是指沒冇腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均口j作 為載氣。常用的載氣有： 氨氣、氮?dú)?、氫氣、氮?dú)?。對照色譜圖，試解釋什么是基線、保留時間等時間基線：當(dāng)沒有待測組分進(jìn)入檢測器時，檢測器噪?yún)痣S時間變化的曲線。保留時間tr:被測組分從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)色譜峰最人值所需的時間，即組分通過色譜柱所需要的時間。色譜峰高：色譜峰頂點(diǎn)基線之間的垂直距離。氣相色譜分析屮是通過保留時間實(shí)現(xiàn)定性分析。氣相色譜分析是通過外標(biāo)法,也稱校止曲線法來實(shí)現(xiàn)定量分析的。色譜分析中外標(biāo)法是如何實(shí)現(xiàn)定量計(jì)算的:外標(biāo)法又稱校正曲線法，是一種快速簡便的定量方法。它是在一定條件下，測定一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣的峰面積，

24、繪出峰面積對質(zhì)量分?jǐn)?shù)的校正曲線，在嚴(yán)格相同的操作條件下，測定試樣屮待測定組分的峰而積，由測得的峰而積在校正曲線上查出被測組分的質(zhì)量分 數(shù)。色譜分析中外標(biāo)法是通過定量計(jì)算的，其優(yōu)點(diǎn)冇：操作簡單、計(jì)算方便，不需要測定校 正因子，適合于工業(yè)控制分析，但對進(jìn)樣量、色譜儀器和操作等分析條件要求嚴(yán)格。五、分析質(zhì)量1 誤差基本概念：誤差定義、誤差分類、準(zhǔn)確度定義、精密度定義基本題型：準(zhǔn)確度：指測定值與書籍值或真值之間差杲的程度，用誤差或相對誤差表示。r） x 100 絕對誤差（e）=測定值一真值相對誤差（尸t精密度：指在定條件下對同被測物多次測定的結(jié)果與平均值偏離的程度，它反映了隨機(jī)誤差的人小，當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)差（

25、s）表示。標(biāo)準(zhǔn)差（s） = 相對標(biāo)準(zhǔn)差（cv）%= x 100y刃一 1j 系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因：方法謀皋、儀器謀皋、試劑謀皋、個人操作謀皋、環(huán)境謀皋。消除系統(tǒng)誤差的常用方法：通過繪制工作曲線法消除標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品檢測中的系統(tǒng)誤差、 進(jìn)行儀器校準(zhǔn)、進(jìn)行空白試驗(yàn)、進(jìn)行對照試驗(yàn)、進(jìn)行冋收試驗(yàn)。進(jìn)行（儀器校準(zhǔn)）、做（空口）試驗(yàn)，做（對照）試驗(yàn)，進(jìn)行（冋收）試驗(yàn)?zāi)軠p少系統(tǒng)誤 差。 誤羌根據(jù)來源分為：系統(tǒng)謀滓、隨機(jī)謀滓、過失謀羞。隨機(jī)誤差由于能影響結(jié)果的許多不可控制 或未加 控制的因索的微小波動引起的,如 儀器的噪?yún)稹Ｍ凰畼?，多做兒次取平均值，可減少（隨機(jī)誤差），一般要求平行測定（2-4）次。用純水代替樣

26、品，按照試樣分析步驟和條件平行進(jìn)行的分析試驗(yàn)，稱為（空白試驗(yàn)）。通 過它可以消除由試劑、蒸鐳水及器皿引入的雜質(zhì)造成的（系統(tǒng)誤羌）。利用隨機(jī)誤差的抵償性,增加減量次數(shù)，取其算術(shù)平均值報告，可減小誤差。隨機(jī)誤差遵從正態(tài)分布，具有四個特性有界性、單峰性、對稱性、抵償性。系統(tǒng)誤差的大小、方向保持恒定，冇一定的變化規(guī)律。此句判斷為正確對滴定終點(diǎn)顏色的判斷，有人偏深有人偏淺，所造成的課羌為隨機(jī)誤差。此句判斷為錯 誤容量分析-般允許滴定誤差為1%。此句判斷為正確 是平行誤差為1%增加測量次數(shù)可減少分析中的系統(tǒng)誤差。此句判斷為錯誤2 數(shù)據(jù)的處理基本概念：有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則基本題型：某項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果是52. 78

27、mg/l,這一數(shù)據(jù)中的52. 7是肯定的，0.08是不確定的。 冇效數(shù)字運(yùn)算的加減規(guī)則：當(dāng)幾個數(shù)相加、減時，小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字保留的位數(shù)，應(yīng)以各數(shù) 中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少者為準(zhǔn)。冇效數(shù)字運(yùn)算的乘除規(guī)則：當(dāng)幾個數(shù)相乘除時，應(yīng)以冇效數(shù)字最少的那個數(shù)值即相對誤 差最大的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。數(shù)字之間的“0”和末尾的0都是有效數(shù)字，而數(shù)字前面所有的0不是有效數(shù)字,只起 定位作用。3 校準(zhǔn)曲線基本概念：校準(zhǔn)曲線定義、工作曲線、標(biāo)準(zhǔn)曲線、區(qū)別基本題型： 校準(zhǔn)曲線：描述待測物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)的測量儀器的響應(yīng)量，或其他指小量z間的 定量關(guān)系的曲線。 校準(zhǔn)曲線包括：工作曲線、標(biāo)準(zhǔn)曲線o 冋jtr方程y二a+bx |丨b表示曲線的斜

28、率，a表示曲線的截距。制作校準(zhǔn)曲線作用的比色管應(yīng)配里，必要時應(yīng)進(jìn)行容積狡止。4 質(zhì)量控制基本概念：質(zhì)量控制圖種類、用途基本題型：實(shí)驗(yàn)室常用的質(zhì)量控制圖有均數(shù)-減差控制圖、均數(shù)控制圖、冋收率控制圖、空門值控制圖。實(shí)驗(yàn)室均數(shù)-減羌控制圖適用丁分析方法的批間和批內(nèi)的精密度實(shí)驗(yàn)。質(zhì)量控制圖出坐次以上樣本分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)計(jì)算其制作，繪制中心線、匕下控制線、上下 警告線。質(zhì)量控制圖中連續(xù)乙也位于中心線的一側(cè)，表示所得數(shù)據(jù)失控傾向。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制：又稱內(nèi)部質(zhì)量控制,它是實(shí)驗(yàn)室分析人員對分析質(zhì)量進(jìn)行自我控 制的過程。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制：又稱外部質(zhì)量控制，是指外部的第t者如上級監(jiān)測機(jī)構(gòu)，對實(shí)驗(yàn)室 及其分析人員的分

29、析質(zhì)量，定期或不定期實(shí)行考查的過程。均值-極差(x-r )控制圖的組成及適用情況。組成：中心線、上控制限、下控制限、上警告限、下警告限。質(zhì)量控制圖主要失控狀況有：a. 數(shù)據(jù)點(diǎn)超出上警告限、下警告限，但仍在上控制限、下控制限之間的區(qū)域內(nèi)，則提示 分析質(zhì)量開始出現(xiàn)變劣，可能存在“受控”的傾向。b. 數(shù)據(jù)點(diǎn)超出上控制限、下控制限z外，則表示測定過程失去控制，應(yīng)立即檢查原因， 予以糾正。并重新測定該批全部樣品。c. 數(shù)據(jù)有7點(diǎn)連續(xù)逐漸下降或上升吋，表示測定有失控的傾向，應(yīng)立即檢查原因，加以 糾正。 gb5750. 3-2006規(guī)定測定結(jié)果報告的5條原則：1測定結(jié)杲的計(jì)量單位應(yīng)采用中華人民共和國法定計(jì)量

30、單位；2. 化學(xué)監(jiān)測項(xiàng)目濃度含量以mg/1表示，濃度較低吋以ug/l表示；3. 總a反射性和總b放射性含量以bq/l表示；4. 平行樣測定結(jié)果在允許偏差范圍之內(nèi)時，則用其平均值表示測定結(jié)果；5. 對于低于測定方法最低檢測質(zhì)量濃度的測定結(jié)果，報告者應(yīng)以所用分析方法的最低檢 測質(zhì)量濃度報告測定結(jié)果，女pi<0. 005mg/l,或0.02 mg/l等。 gb5750. 3-2006要求實(shí)驗(yàn)室fl常進(jìn)行分析質(zhì)量控制的方法冇哪幾種？(1) 質(zhì)量控制圖法(2) 平行雙樣法(3) 加標(biāo)回收分析(4) 標(biāo)準(zhǔn)參考物(或質(zhì)控樣)對比分析(5) 不同分析方法對比分析六、計(jì)算題測定一質(zhì)量控制水樣屮的氯化物含量

31、，得到如下一組數(shù)據(jù)：98.7、98.9、99.5、99.6、101.0、 101.2mg/l, (1)用dixon法檢驗(yàn)此組數(shù)據(jù)(當(dāng)n=6時，0.05顯著水平r=0.560)； (2)計(jì)算該 組數(shù)據(jù)的精密度;(3)如果水樣的配制值(真值)為99. 5mg/l時，計(jì)算其準(zhǔn)確度。解:用 dixon 法檢驗(yàn)此組數(shù)據(jù)：9&7、9&9、99.5 > 9.6、101.0、101.2星一(1)欲配制 c(edta-2na) = 0.0100mol/l 標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000ml,需稱取 edta-2na 多少克？(2) 準(zhǔn)確稱取0.6212g鋅粒，用1+1鹽酸溶解后定容至1000ml，其濃

32、度是多少？(3) 取上述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml來標(biāo)定edta-2na溶液，滴定時消耗edta-2na溶液23.76ml,求 edta-2na 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。m (edta-2na) =372.2g/mol m(zn)=65.39g/mol 解：已知 c(edta2na)=0.01mol/l, v(edta-2na)= 1000ml, m(edta-2na)=372.2g/mol198.9-98.7 0.2 八“r =0.08兀才 i101.2-98.7 2.5已知當(dāng)n=6時，0.05顯著水平r=0.560,檢驗(yàn)r值<0.560,故此組據(jù)無異常值。計(jì)算此組數(shù)據(jù)的精密度：1=|(9 8.

33、7+9&9+99.5+99.6+101.0+101.2)=99.8標(biāo)準(zhǔn)差(s) =乞(匕-尤尸/=1n-1相對標(biāo)準(zhǔn)差(cv) %=2 x 100= h100 =1.1%x99.8該組數(shù)據(jù)的精密度以標(biāo)準(zhǔn)差(s)表示為1.1,以相對標(biāo)準(zhǔn)差(cv)表示為1.1%。誤差二測定值一真值= 99.8-99.5 = 0.3,斗(£7- r) x 100相對誤差()= =0.3x 100/99.5 =0.3%t該組數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度以誤差表示為0.3,以相對誤差表示為0.3%。m(edta-2na)=c(edta-2na) x m(edta-2na) x=0.0100x372.2x=3.722&q

34、uot;3.72 (g)已知 m(zn)=0.6212g, v(zn)=l000ml, m(zn)=65.39g/molc(zn)=0.621265.39 x10001000=0.009500 (mol/l)已知 c(zn)=0.009500mol/l, v(zn)=25.00mlc(edta-2na)=，勿% "勿)0.009500 x 25.00 =()009996o.01000 (mol/l) v(edta-2n舟23.76答:需稱取 edta-2na3.72g c(zn>0.009500mol/l c(edta2na)= 0.01000 mol/l。(1)欲配制1ml相

35、當(dāng)于0. 5mg的c的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ml,應(yīng)稱取agnq多少克？(2) 準(zhǔn)確稱取8. 2420gnacl,用純水定容至1000ml,求此nacl標(biāo)準(zhǔn)溶液每ml相當(dāng)于多 少克ct?(3) 將上述nacl標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍后，吸取25. 00ml來標(biāo)定agnos溶液，標(biāo)定吋消耗 agno;i 25. 30ml (空白消耗為0.28ml),求此硝酸銀溶液每ml相當(dāng)于多少克c? m(nacl)=58. 44g/mol> m(agn03)=169. 87g/mol> m(c1_) =35. 5g/mol解：已知 c(agno3)=0.5mg(cr)/ml, v(agno3) = 10

36、00ml, m(agno3) = 169.87g/mol,m(cr)=35.5g/molnuagnd/他少呷如)xw00=xl67 邊,4( g )mcr100035.53qll m(nacl)=8.2420g, v(nacl)= 1000ml, m(nacl)=58.44g/mol, m(cp )=35.5g/molc(nacl/tx巴l&2420x35j oo( 血58.44mnacl)"八已知 c(nacl)=5.00mg(cl-/ml), v(nacl)=25.00ml, v(agno3)=25.30ml, v(空口)=0.28mlc(agno3)=0.49960.500 (mg(cr)/ml)c(nacl) x 7(他7)_500 x x 25.00 中則久)一725.30-0.28答：需稱取 agno32.4g,c(nacl)=5.00mg(cl-)/ml,c(agn03)=0.500mg(cl-)/mlo(1)欲配制c(l/5kmno4)=0.1 ooomol/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml,需稱取kmno4多少克？(