南京工業(yè)大學(xué)第二課_松香酸值的標(biāo)準(zhǔn)測定方法

1、Designation：D46582 (Reapproved 1997) 1 Standard Test Methods for Acid Number of Rosin1 名稱：名稱： D46582 (1997年重新核準(zhǔn)年重新核準(zhǔn))松香酸值的標(biāo)準(zhǔn)測試方法松香酸值的標(biāo)準(zhǔn)測試方法ASTM 標(biāo)準(zhǔn)分以下六種類型：標(biāo)準(zhǔn)分以下六種類型：標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(Standard Test Method)：它是為鑒定、檢測和評估材料、產(chǎn)品、：它是為鑒定、檢測和評估材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)或服務(wù)的質(zhì)量、特性及參數(shù)等指標(biāo)而采用的規(guī)定程序。系統(tǒng)或服務(wù)的質(zhì)量、特性及參數(shù)等指標(biāo)而采用的規(guī)定程序。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范(Stand

2、ard Specification) 它對材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)，或項(xiàng)目提出技術(shù)它對材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)，或項(xiàng)目提出技術(shù)要求并給出具體說明，同時(shí)還提出了滿足技術(shù)要求而應(yīng)采用的程序。要求并給出具體說明，同時(shí)還提出了滿足技術(shù)要求而應(yīng)采用的程序。標(biāo)準(zhǔn)慣例標(biāo)準(zhǔn)慣例(Standard Practice) 它對一種或多種特定的操作或功能給予說明，它對一種或多種特定的操作或功能給予說明，但不產(chǎn)生測試結(jié)果的程序。但不產(chǎn)生測試結(jié)果的程序。標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語(Standard Terminology) 它對名詞進(jìn)行描述或定義，符號、縮略語、它對名詞進(jìn)行描述或定義，符號、縮略語、首字縮寫進(jìn)行說明。首字縮寫進(jìn)行說明。標(biāo)準(zhǔn)指南標(biāo)準(zhǔn)

3、指南(Standard Guide) 它對某一系列進(jìn)行選擇或?qū)τ梅ㄟM(jìn)行說明，但不介它對某一系列進(jìn)行選擇或?qū)τ梅ㄟM(jìn)行說明，但不介紹具體實(shí)施方法。紹具體實(shí)施方法。 標(biāo)準(zhǔn)分類標(biāo)準(zhǔn)分類(Standard Classification) 它根據(jù)其來源、組成、性能或用途，對材它根據(jù)其來源、組成、性能或用途，對材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)，或特定服務(wù)進(jìn)行區(qū)分和歸類。料、產(chǎn)品、系統(tǒng)，或特定服務(wù)進(jìn)行區(qū)分和歸類。ASTM (American Society for Testing and Materials), 美國材美國材料與試驗(yàn)協(xié)會料與試驗(yàn)協(xié)會。ASTM是美國最老、最大的非盈利性的標(biāo)準(zhǔn)學(xué)術(shù)是美國最老、最大的非盈利性的標(biāo)準(zhǔn)

4、學(xué)術(shù)團(tuán)體之一，團(tuán)體之一，ASTM的技術(shù)委員會下共設(shè)有的技術(shù)委員會下共設(shè)有2004個(gè)技術(shù)分委員會。個(gè)技術(shù)分委員會。有有105817個(gè)單位參加了個(gè)單位參加了ASTM標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，主要任務(wù)是制標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，主要任務(wù)是制定材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)、和服務(wù)等領(lǐng)域的特性和性能標(biāo)準(zhǔn)，試定材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)、和服務(wù)等領(lǐng)域的特性和性能標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)方法和程序標(biāo)準(zhǔn)，促進(jìn)有關(guān)知識的發(fā)展和推廣。驗(yàn)方法和程序標(biāo)準(zhǔn)，促進(jìn)有關(guān)知識的發(fā)展和推廣。New words and expressionsrosinacid numberinternal indicator methodpotentiometric method glass el

5、ectrodealkaliisopropanol松香，樹脂松香，樹脂酸值酸值內(nèi)指示劑法內(nèi)指示劑法電位電位(勢勢)玻璃電極玻璃電極堿堿異丙醇異丙醇phenolphthaleinthymol blueerlenmeyer flasknormality stirring paddlestandardizationborax酚酞酚酞百里酚藍(lán)百里酚藍(lán)厄倫美厄燒瓶（三角瓶）厄倫美厄燒瓶（三角瓶）當(dāng)量濃度當(dāng)量濃度攪拌漿攪拌漿標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化硼砂硼砂New words and expressionsNew words and expressionsbufferbeakervolumetric flaskburet

6、 inflection point緩沖液緩沖液燒杯燒杯容量瓶容量瓶滴定管滴定管拐點(diǎn)拐點(diǎn)New words and expressionsdesignationjurisdictionpurportlumpgrindtitratetitrator名稱，指定名稱，指定權(quán)限權(quán)限聲稱聲稱塊塊碾，磨碾，磨滴定滴定滴定管滴定管This standard is issued under the fixed designation D 465: the number immediately followed the designation indicate the year of original adopt

7、ion or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year 上標(biāo)上標(biāo) 圓括號圓括號of last reapproval. A superscript epsilon () indicates an editorial change since the last revision or reapproval. 1Note: Section 7 was changed editorially in November 1987. Designation：D

8、46582 (Reapproved 1997) 1 本標(biāo)準(zhǔn)以固定名稱本標(biāo)準(zhǔn)以固定名稱D465（分類代碼（分類代碼 標(biāo)準(zhǔn)號標(biāo)準(zhǔn)號）發(fā)行：緊接名稱后的數(shù)字指出了）發(fā)行：緊接名稱后的數(shù)字指出了最初采用的年份（制定年份），或有修訂時(shí)最后修訂的年份。圓括號內(nèi)的數(shù)字最初采用的年份（制定年份），或有修訂時(shí)最后修訂的年份。圓括號內(nèi)的數(shù)字是是最終重新審定的年代最終重新審定的年代。上標(biāo)。上標(biāo)表示最終修訂或重新審定后的編輯性修改。表示最終修訂或重新審定后的編輯性修改。1注釋：第七部分于注釋：第七部分于1987年年11月進(jìn)行編輯性修改。月進(jìn)行編輯性修改。subscript 下標(biāo)下標(biāo) sub- 下；下； super-

9、在在上上Standard Test Methods for Acid Number of Rosin1 松香松香酸值酸值的標(biāo)準(zhǔn)測試方法的標(biāo)準(zhǔn)測試方法1 These test methods are under the jurisdiction of ASTM Committee D-1 on Paint and Related Coating and Materials and are the direct responsibility of Subcommittee D01.34 on Naval Stores. Current edition approved March 26, 1982

10、. Published June 1982. Originally published as D465-37T. Last previous edition D 465-59(1981). 1 本測試方法的本測試方法的權(quán)限權(quán)限屬于屬于美國材料與試驗(yàn)協(xié)會美國材料與試驗(yàn)協(xié)會下屬負(fù)責(zé)油漆和有關(guān)涂下屬負(fù)責(zé)油漆和有關(guān)涂層材料的層材料的D-1委員會，其下負(fù)責(zé)海軍供給的委員會，其下負(fù)責(zé)海軍供給的D01.34小組委員會小組委員會對此負(fù)對此負(fù)直接責(zé)任。直接責(zé)任。本版本于本版本于1982年年3月月26日被核準(zhǔn)，日被核準(zhǔn)，1982年年7月出版。初始出版名稱為月出版。初始出版名稱為D465-37T。上一版本為。上一版

11、本為D465-59 (1981)。1. Scope 范圍范圍1.1 These test methods are intended for determining the acid number of rosin. Two methods are covered, as follows: 如下如下1.1.1 Internal indicator method, and 內(nèi)指示劑法內(nèi)指示劑法1.1.2 Potentiometric method. 電位法；電位滴定法電位法；電位滴定法1. 范圍范圍 （概況）（概況）1.1本實(shí)驗(yàn)方法的目的是測定松香的酸值，包括以下兩種方法：本實(shí)驗(yàn)方法的目的是測定松

12、香的酸值，包括以下兩種方法： 1.1.1 內(nèi)指示劑法內(nèi)指示劑法 1.1.2 電位法電位法potentiometry 電位測定法；電位測定法；potentiometrictitration電位滴定電位滴定(法法)external indicator method 外指示劑法外指示劑法外標(biāo)法外標(biāo)法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法，它色譜分析中的一種定量方法，它不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進(jìn)行比件下單獨(dú)測定，把得

13、到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測組分的含量。外標(biāo)物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有較求得被測組分的含量。外標(biāo)物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近，以利于定一定的純度，分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。量分析的準(zhǔn)確性。內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法 internal standard method 色譜分析中一種比較準(zhǔn)確的定量色譜分析中一種比較準(zhǔn)確的定量方法，尤其在沒有標(biāo)準(zhǔn)物對照時(shí)，此方法更顯其優(yōu)越性。內(nèi)標(biāo)法是將一方法，尤其在沒有標(biāo)準(zhǔn)物對照時(shí)，此方法更顯其優(yōu)越性。內(nèi)標(biāo)法是將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物（參見內(nèi)標(biāo)物條）加

14、到一定量的被分析樣品定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物（參見內(nèi)標(biāo)物條）加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析，分別測定內(nèi)標(biāo)物和混合物中，然后對含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析，分別測定內(nèi)標(biāo)物和被測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子，即可求出被測組分在樣被測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子，即可求出被測組分在樣品中的百分含量品中的百分含量 internal standard method 內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法external standard method 外標(biāo)法外標(biāo)法 1.2 The internal indicator method is suitable for use onl

15、y with light- and medium-colored rosin. The potentiometric method is suitable for use with both light- and dark-colored resin. 1.2 內(nèi)指示劑法內(nèi)指示劑法適用于淺色或顏色適中的松香。適用于淺色或顏色適中的松香。 電位法電位法對于淺色或深色的松香均適合。對于淺色或深色的松香均適合。1.3 This standard may involve hazardous materials, operation, and equipment. This standard does

16、not purport to address all of safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use. 本方法可能包括本方法可能包括有害的有害的物質(zhì)、操作和器材。物質(zhì)、操作和器材。 本標(biāo)準(zhǔn)不本標(biāo)準(zhǔn)不聲稱聲

17、稱解決解決與與其使用其使用相關(guān)相關(guān)的所有安全問題。的所有安全問題。使用使用之前之前建立合適的安全和健康慣例并確定規(guī)章限制的建立合適的安全和健康慣例并確定規(guī)章限制的適應(yīng)性適應(yīng)性是是本標(biāo)準(zhǔn)使用者的本標(biāo)準(zhǔn)使用者的責(zé)任責(zé)任。2. Referenced Document 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)2.1 ASTM Standard: 水溶液水溶液E 70 Test Method for pH of Aqueous Solutions with the Glass Electrode2 玻璃電極玻璃電極2Annual Book of ASTM Standards, Vol 15.05 2. 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn) 2.1

18、 美國材料與試驗(yàn)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)：美國材料與試驗(yàn)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)： 以玻璃電極測定水溶液以玻璃電極測定水溶液pH值的值的E70測試方法測試方法2。 2美國材料與試驗(yàn)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)年刊，第美國材料與試驗(yàn)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)年刊，第15.05卷。卷。3. Preparation of Specimen 樣品樣品3.1 The specimen taken for analysis shall consist of small pieces of rosin chipped from a freshly exposed part of a lump or lumps, and thereafter crushed to facili

19、tate weighing and solution. The specimen shall be so prepared the same day on which the test is begun, in order to avoid changes in properties due to surface oxidation, which is very pronounced on ground rosin having a large surface area exposed to the air. 3.樣品樣品的制備的制備3.1分析所用樣品應(yīng)當(dāng)分析所用樣品應(yīng)當(dāng)由由松香碎片松香碎片組

20、成組成，這些碎片從松香塊的新鮮，這些碎片從松香塊的新鮮暴露暴露部部分分削下削下然后然后粉碎，以便稱量和粉碎，以便稱量和溶解溶解。樣品應(yīng)該在實(shí)驗(yàn)當(dāng)天制備，以防由于表面樣品應(yīng)該在實(shí)驗(yàn)當(dāng)天制備，以防由于表面氧化氧化而導(dǎo)致其性質(zhì)改變，這對于而導(dǎo)致其性質(zhì)改變，這對于大表面積暴露于空氣的碾碎的松香更為顯著。大表面積暴露于空氣的碾碎的松香更為顯著。4. Purity of Reagents and Water4.1 Unless otherwise indicated, it is intended that all reagents shall conform to the specifications

21、established by the Committee on Analytical Reagents of the American Chemical Society, where such specifications are available3. References to water shall be understood to mean distilled water. 4. 試劑和水的純度試劑和水的純度4.1 除非另有說明，所有試劑均應(yīng)符合除非另有說明，所有試劑均應(yīng)符合美國化學(xué)會分析試劑委員會美國化學(xué)會分析試劑委員會所確定所確定的的規(guī)格規(guī)格，其詳細(xì)說明可以從該委員會得到。，其詳細(xì)

22、說明可以從該委員會得到。所涉及的所涉及的水應(yīng)理解為是指蒸餾水（所涉及的水均為蒸餾水）。水應(yīng)理解為是指蒸餾水（所涉及的水均為蒸餾水）。純度純度 試劑試劑蒸餾水蒸餾水3 “Reagent Chemicals, American Chemical Society Specification, ”Am. Chem. Soc., Washington, DC. For suggestions on the testing of reagents not listed by the American Chemical, see “Reagent Chemicals and Standards,” by J

23、oseph Rosin, D. Van Nastrand Co., Inc., New York, NY, and the “United States Pharmacopeia” 藥典藥典“化學(xué)試劑化學(xué)試劑美國化學(xué)學(xué)會規(guī)格美國化學(xué)學(xué)會規(guī)格”，美國化學(xué)學(xué)會，華盛頓特區(qū)，美國化學(xué)學(xué)會，華盛頓特區(qū)對于沒有被對于沒有被“化學(xué)試劑化學(xué)試劑”列出的試劑測試，參見紐約列出的試劑測試，參見紐約有限公司有限公司Joseph Rosin撰寫的撰寫的“化學(xué)試劑及標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑及標(biāo)準(zhǔn)”，以及，以及 “美國藥典美國藥典”試劑類化學(xué)藥品；化學(xué)試劑試劑類化學(xué)藥品；化學(xué)試劑INTERNAL INDICATOR METHOD內(nèi)

24、指示劑法內(nèi)指示劑法5. Reagents5.1 Alkali, Standard Solution (0.5N)Dissolve either 堿堿 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液22 g of sodium hydroxide (NaOH) or 33 g of 鈉鈉 氫氧化物氫氧化物 potassium hydroxide (KOH) (pellets or sticks) in 鉀鉀 醇醇 稀釋稀釋water or in alcohol conforming to 5.2, and dilute to 1L with the same solvent. Standardize to 0.001 N.5

25、.1 堿標(biāo)準(zhǔn)溶液堿標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5N) 22g氫氧化鈉或氫氧化鈉或33g氫氧化鉀氫氧化鉀(片狀或棒狀片狀或棒狀)溶解于水或醇溶解于水或醇(參照參照5.2)，并以同樣溶劑稀釋到，并以同樣溶劑稀釋到1L，準(zhǔn)確到，準(zhǔn)確到0.001 N。N ：normality；normal concentration 當(dāng)量濃度當(dāng)量濃度L：liter；litre 升升 ： plus or minus 試劑試劑5.2 Ethyl AlcoholNeutral methanol, neutral isopropanol (91 to 99%), neutral denatured alcohol異丙醇異丙醇 變性酒精，工

26、業(yè)酒精變性酒精，工業(yè)酒精conforming to Formula No. 30 or No 3A of the U. S. Bureau of Internal Revenue.NOTE 1In case of disagreement between purchaser and seller, aqueous alkali solution shall be used.5.2 酒精（醇）酒精（醇） 中性甲醇，中性異丙醇中性甲醇，中性異丙醇(91-99%), 及符合美國國內(nèi)及符合美國國內(nèi)稅收局稅收局No.30或或No. 3A規(guī)則的中性工業(yè)酒精。規(guī)則的中性工業(yè)酒精。注釋注釋1 當(dāng)買賣雙方意見發(fā)

27、生分歧時(shí)，應(yīng)當(dāng)使用堿的水溶液當(dāng)買賣雙方意見發(fā)生分歧時(shí)，應(yīng)當(dāng)使用堿的水溶液乙醇乙醇, ethanol 甲醇甲醇5.3 Phenolphthalein Indicator SolutionDissolve 1 g of phenolphthalein in 100 mL methanol. 百里酚藍(lán)百里酚藍(lán)5.4 Thymol Blue Indicator SolutionDissolve 0.1 g of thymol blue in 100 mL methanol. 5.3 酚酞指示劑溶液酚酞指示劑溶液1g酚酞溶解于酚酞溶解于100mL甲醇中。甲醇中。 5.4 百里酚藍(lán)指示劑溶液百里酚藍(lán)指示劑

28、溶液0.1g百里酚藍(lán)溶解于百里酚藍(lán)溶解于100mL甲醇中。甲醇中。酚酞酚酞Milliliter；millilitre6. Procedure6.1 Transfer 3.95 to 4.05g of the sample, weighed to the nearest 0.001 g, to a 250 mL Erlenmeyer flask, and add 100 mL of neutral alcohol. 6. 步驟步驟6.1 稱量稱量3.95- 4.05g樣品樣品(精確到精確到0.001g)，轉(zhuǎn)移到，轉(zhuǎn)移到250mL厄倫美厄厄倫美厄燒瓶（三角瓶，錐形瓶）燒瓶（三角瓶，錐形瓶）中，加入

29、中，加入100mL中性醇。中性醇。6.2 Heat, if necessary, to dissolve the rosin, cool to room temperature (Note 2), and titrate the solution with the standard alkali solution using 1mL of either phenolphthalein or thymol blue indicator solution. With phenolphthalein, titrate to the first persistent faint pink color,

30、 with thymol blue, titrate to a distinct blue.Note 2 If the rosin does not remain in solution when it cools, use 200 mL of alcohol instead of 100 mL.6.2 如有必要，加熱使松香溶解，冷卻至室溫，加入如有必要，加熱使松香溶解，冷卻至室溫，加入1mL酚酞或百里酚酞或百里酚藍(lán)指示劑溶液，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定（樣品）溶液。酚藍(lán)指示劑溶液，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定（樣品）溶液。 以酚酞為指示劑時(shí)滴定至淺粉紅色以酚酞為指示劑時(shí)滴定至淺粉紅色(短時(shí)間內(nèi)不退色短時(shí)間內(nèi)不退色)；

31、對百里酚藍(lán)則；對百里酚藍(lán)則滴定到亮藍(lán)色。滴定到亮藍(lán)色。滴定滴定 v.如果冷卻時(shí)松香從溶液中析出，則用如果冷卻時(shí)松香從溶液中析出，則用200 mL醇代替醇代替100 mL7. Calculation and Report7.1 Calculate the acid number of the rosin, expressed as milligrams of KOH per gram of sample, as follow, and report to the nearest whole number:Acid number = (AN56.1)/Bwhere: A = alkali solu

32、tion required for titration of the specimen, mL, N = normality of the alkali solution and B = specimen weight, g. 7. 計(jì)算和報(bào)告計(jì)算和報(bào)告7.1 按下式計(jì)算松香酸值，以每克（按下式計(jì)算松香酸值，以每克（g）樣品所消耗的氫氧化鉀的毫克）樣品所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)（數(shù)（mg）表示，結(jié)果取整數(shù)。）表示，結(jié)果取整數(shù)。滴定樣品所消耗的堿量滴定樣品所消耗的堿量其中其中堿溶液的當(dāng)量濃度堿溶液的當(dāng)量濃度樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量滴定滴定 n.POTENTIOMETRIC METHOD電位法電位法8. A

33、pparatus 8.1 Glass-Electrode pH Meter conforming to the requirements of Test Method E 70. Use either standard or alkali-resistant electrodes for this test. Alternatively, an automatic potentiometric titrator may be used.儀器儀器8.1 E70測試方法所需的測試方法所需的玻璃電極玻璃電極pH計(jì)計(jì)。本測試中使用標(biāo)準(zhǔn)或本測試中使用標(biāo)準(zhǔn)或耐堿的耐堿的電極。電極?；蛘撸赡苁褂米詣?dòng)或者，

34、可能使用自動(dòng)電位滴定儀電位滴定儀。8.2 攪拌器攪拌器，可調(diào)速可調(diào)速，配有玻璃螺旋槳型的攪拌槳，配有玻璃螺旋槳型的攪拌槳chemical resistance 耐化學(xué)耐化學(xué)( (腐蝕腐蝕) )性性8.2 Stirrer, variable-speed with a glass propeller-type stirring paddle. 9. Reagents9.1 Prepare the reagents described in 4.1 and 4.2.9.2 Borax Buffer. Standard Solution (0.01M, pH 9.18 at 25)Dissolve 3

35、.810.01 g of disodium tetraborate (Na2B4O710H2O) in water and dilute to 1L in a volumetric flask. Use the special grade4 of borax prepared specifically for use as a pH standard.4The National Bureau of Standards standard sample of borax No. 187 is satisfactory for this purpose.9.1 根據(jù)根據(jù)4.1和和4.2制備試劑。制備

36、試劑。9.2 硼砂緩沖液硼砂緩沖液。標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01M, 25pH9.18)溶解溶解3.810.01 g 四四硼酸二鈉硼酸二鈉于水中，在于水中，在容量瓶容量瓶中稀釋至中稀釋至1L。M：molarity 摩爾濃度摩爾濃度使用專門用作使用專門用作pH標(biāo)準(zhǔn)的特殊級別的硼砂。標(biāo)準(zhǔn)的特殊級別的硼砂。國家標(biāo)準(zhǔn)局的國家標(biāo)準(zhǔn)局的 No.187硼砂標(biāo)準(zhǔn)樣品能滿足本目的硼砂標(biāo)準(zhǔn)樣品能滿足本目的10. Standardization of Apparatus10.1 Adjust the pH meter with the standard borax buffer solution, followin

37、g essentially the same procedure as described in Test Method E 70. 10. 儀器的校準(zhǔn)儀器的校準(zhǔn) 10.1 用標(biāo)準(zhǔn)硼砂緩沖液調(diào)節(jié)用標(biāo)準(zhǔn)硼砂緩沖液調(diào)節(jié)pH計(jì)，按照計(jì)，按照E70測試方法所描述的同測試方法所描述的同樣的步驟進(jìn)行。樣的步驟進(jìn)行。11. Procedure11.1 Transfer 3.95 to 4.05g of the sample, weighed to the nearest 0.001 g, to a 400-mL tall-form beaker and add 200 mL of neutral alcoh

38、ol. Heat, if necessary, to dissolve the rosin and cool to room temperature. 11. 步驟步驟11.1 稱量稱量3.95-4.05g樣品樣品(精確到精確到0.001 g )，轉(zhuǎn)移到，轉(zhuǎn)移到400mL高腳燒杯中，高腳燒杯中，加入加入200mL中性醇。必要時(shí)加熱使松香溶解，冷卻到室溫。中性醇。必要時(shí)加熱使松香溶解，冷卻到室溫。高腳燒杯高腳燒杯11.2 Adjust the beaker so the lower half of each electrode of the pH meter is immersed in the

39、 specimen. Start the stirrer and adjust the speed so that there is vigorous stirring without spattering. 11.2 調(diào)節(jié)燒杯使調(diào)節(jié)燒杯使pH計(jì)的每支電極的下半部分浸沒在樣品中。計(jì)的每支電極的下半部分浸沒在樣品中。 開動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)速度至劇烈攪拌但不飛濺。開動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)速度至劇烈攪拌但不飛濺。11.3 Titrate with the standard alkali solution, recording the buret and pH meter readings. Sufficient

40、 alkali may be added initially to bring the pH of the solution to about 8.0. Allow sufficient time for the electrode system to reach equilibrium. Add alkali in 1.0-mL portions until the change in pH per increment added amounts to about 0.3 pH unit. 用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定，記錄滴定管和用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定，記錄滴定管和pH計(jì)讀數(shù)。開始時(shí)可加入較多的堿計(jì)讀數(shù)。開始時(shí)

41、可加入較多的堿使使pH上升到上升到8.0左右。左右。保持足夠的時(shí)間使電極體系達(dá)到平衡。以每次保持足夠的時(shí)間使電極體系達(dá)到平衡。以每次1.0mL的量加入堿直的量加入堿直到每加入一次，到每加入一次，pH增加值約增加值約0.3。Reduce the additions of alkali to 0.1 mL until the end point has been passed, as indicated by a significant decrease in pH per 0.1mL added. Continue the titration with 1.0-mL portions until

42、 it becomes apparent that the inflection point has been well defined. 把每次加堿的量減少到把每次加堿的量減少到0.1mL直至過終點(diǎn)，該終點(diǎn)可通過在每加入直至過終點(diǎn)，該終點(diǎn)可通過在每加入0.1mL量的堿過程中量的堿過程中pH的突然降低來判斷。的突然降低來判斷。繼續(xù)以每次繼續(xù)以每次1.0mL的量滴加直至所定義的的量滴加直至所定義的突變點(diǎn)突變點(diǎn)變得很明顯。變得很明顯。11.4 Determine the inflection point (point of maximum change in pH per millilitre of alkali solution) to the nearest 0.1 mL by plotting the pH readings against the millili