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文檔簡(jiǎn)介

1、學(xué)習(xí)任務(wù)二:藥用硼砂的含量測(cè)定一、學(xué)習(xí)目標(biāo):通過(guò)本任務(wù)學(xué)習(xí),學(xué)生能夠:1、 在教師的指導(dǎo)下查閱標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)資料,明確工作任務(wù)、檢測(cè)方法和理解酸堿滴定法測(cè)定藥用硼砂含量的滴定原理及操作的一般過(guò)程;2、能根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)(工作頁(yè)資料)按照教師給出工作計(jì)劃的基本格式制定出藥用硼砂的含量實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作計(jì)劃,并與指導(dǎo)教師確認(rèn);3、能在教師的指導(dǎo)下進(jìn)行藥用硼砂含量的檢測(cè)各種所需溶液的配制(參照國(guó)標(biāo)GB/T603-2002)和儀器的準(zhǔn)備工作;4、教師的指導(dǎo)下能夠獨(dú)立完成記錄數(shù)據(jù)處理,計(jì)算得出藥用硼砂的含量,并進(jìn)行結(jié)果分析。5、操作過(guò)程能按5S規(guī)范,臺(tái)面整潔,檢測(cè)工作完成后恢復(fù)桌面、儀器初始狀態(tài);操作中注意安全和環(huán)保。

2、2、 具體任務(wù)要求如下:1、 能夠仔細(xì)閱讀教師發(fā)放的資料,學(xué)習(xí)指定GB/T603-2002國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)工作內(nèi)容,明確工作任務(wù),學(xué)習(xí)酸堿滴定法的相關(guān)知識(shí);2、 小組合作進(jìn)行任務(wù)分析,完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作,在教師的指導(dǎo)下得出相關(guān)結(jié)論;3、 小組合作閱讀學(xué)習(xí)任務(wù),編制合理工作計(jì)劃,準(zhǔn)備學(xué)習(xí)的儀器、藥品,進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)。4、 針對(duì)預(yù)實(shí)驗(yàn)反饋,教師進(jìn)行精講酸堿滴定法測(cè)定藥用硼砂含量的滴定原理和操作過(guò)程,同學(xué)們修改方案后經(jīng)教師確認(rèn)。5、 在教師指導(dǎo)下按修改方案獨(dú)立完成酸堿滴定法測(cè)定藥用硼砂含量的測(cè)定操作。6、 個(gè)人提出實(shí)施檢測(cè)過(guò)程中存在問(wèn)題,組員分析、討論,教師點(diǎn)評(píng)補(bǔ)充。7、 在教師的指導(dǎo)下利用提供公式獨(dú)立完成數(shù)據(jù)處

3、理,進(jìn)行結(jié)果分析。8、 收斂小結(jié)(形成規(guī)律性知識(shí):酸堿滴定法測(cè)定藥用硼砂含量的滴定原理及操作的一般過(guò)程)。 學(xué)習(xí)任務(wù)二:藥用硼砂的含量測(cè)定活動(dòng)一 項(xiàng)目分析一、閱讀下面資料,結(jié)合GB/T601-2002國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和工作頁(yè)內(nèi)容,找出本次學(xué)習(xí)任務(wù)及檢測(cè)方法: 硼砂分子式為 Na2B4O7·10H2O ,無(wú)色半透明晶體或白色結(jié)晶粉末。無(wú)臭,味咸。比重1.73, 380時(shí)失去全部結(jié)晶水。易溶于水和甘油中,微溶于酒精。水溶液呈弱堿性。硼砂在空氣可緩慢風(fēng)化。熔融時(shí)成無(wú)色玻璃狀物質(zhì)。硼砂有殺菌作用,口服對(duì)人有害。經(jīng)提煉精制后可做清熱解毒藥,性涼、味甘咸,可治咽喉腫痛、牙疳、口瘡、目生翳障等癥。硼砂也常

4、用作金屬除銹劑,在農(nóng)業(yè)上,硼砂可充當(dāng)硼肥。硼的化合物硼烷還可作用高能火箭燃料。 Na2B4O7·10H2O是一個(gè)強(qiáng)堿弱酸鹽,其滴定產(chǎn)物硼酸是一很弱的酸(Ka1=7.3×10-10),并不干擾鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硼砂的測(cè)定.在計(jì)量點(diǎn)前,酸度很弱,計(jì)量點(diǎn)后,鹽酸稍過(guò)量時(shí)溶液pH值急劇下降,形成突躍.反應(yīng)式如下:2HCl + Na2B4O7 + 5H2O = 2NaCl + 4H3BO3,計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH=5.1,可選用甲基紅為指示劑.1、檢測(cè)的項(xiàng)目是 2、檢測(cè)的方法 3、本工作任務(wù)樣品為 (液體或固體),液體樣品與固體樣品采集的區(qū)別:二、項(xiàng)目分析:1、復(fù)習(xí)酸堿質(zhì)子理論內(nèi)容,明確硼砂物理性

5、質(zhì),主要化學(xué)性質(zhì)及檢驗(yàn)指標(biāo),填寫(xiě)有關(guān)概念酸:堿:酸堿質(zhì)子理論:2、根據(jù)閱讀資料,完成以下表格:項(xiàng)目酸堿反應(yīng)的本質(zhì)(寫(xiě)方程式)酸(寫(xiě)化學(xué)式)堿(寫(xiě)化學(xué)式)鹽酸的標(biāo)定硼砂的含量測(cè)定3、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液采用 方法配制?請(qǐng)寫(xiě)出配制500ml,0.1mol/L的溶液計(jì)算過(guò)程及畫(huà)出配制簡(jiǎn)圖。(1)、計(jì)算過(guò)程:(2)、配制方法簡(jiǎn)圖:4、如何理解標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定?標(biāo)定可以用兩種方式,分別是 或 活動(dòng)二 編制工作計(jì)劃1、 閱讀下列方案,書(shū)寫(xiě)完成工作計(jì)劃流程:1、HCl溶液(約0.1mol/L)的配制與標(biāo)定(參考國(guó)標(biāo)GB/T601-2002)量取濃HCl(=1.19g/ml)溶液2.2ml,注入盛有約100 ml蒸餾

6、水的燒杯中,攪勻,加蒸餾水稀釋至250 ml,攪勻,待標(biāo)定。用分析天平準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)無(wú)水Na2CO3 0.160.20g(稱準(zhǔn)至0.0002g),放入250ml錐形瓶中,加25mL蒸餾水溶解,加2滴甲基橙指示劑,用待標(biāo)HC1溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?加熱煮沸2min,冷卻至室溫后繼續(xù)用HC1溶液滴定至溶液為橙色即為滴定終點(diǎn),平行測(cè)定3次2、硼砂含量測(cè)定準(zhǔn)確稱取硼砂試樣約0.4g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于錐形瓶中,加水50 ml使溶解,加2滴0.1%甲基紅指示劑,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.1mol/L)滴至溶液由黃色變橙色,半分鐘不褪色,即為終點(diǎn),平行測(cè)定3次,結(jié)果以Na2B4O7·1

7、0H2O%表示。二、編制工作計(jì)劃:序號(hào)步驟所需儀器、藥品過(guò)程中需要解決的問(wèn)題1明確工作任務(wù)/2查閱標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行項(xiàng)目分析/3 小組合作工作安排(由小組長(zhǎng)負(fù)責(zé)):分工主要工作姓名活動(dòng)三 測(cè)定前準(zhǔn)備工作一、填寫(xiě)儀器、藥品申領(lǐng)表。二、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液及測(cè)定所需相關(guān)溶液1、本任務(wù)HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為_(kāi),如何配制1000 ml該濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液并標(biāo)定?請(qǐng)畫(huà)出操作簡(jiǎn)圖并完成溶液配制。(參考國(guó)標(biāo)GB/T601-2002 鹽酸的配制與標(biāo)定) 2、如何配制100ml 0.1%甲基紅指示劑?請(qǐng)畫(huà)出操作簡(jiǎn)圖并完成溶液配制:(1)、甲基紅指示劑的變色范圍為_(kāi)指示劑的選擇原則:_ (2)、 0.1%體積濃度的意義:_ (3)、計(jì)算

8、配制100ml 0.1%甲基紅指示劑,需要固體甲基紅多少克?_配制:稱取甲基紅_g,加_(填溶劑名稱)_ml溶解。3、如何配制100ml 0.1%甲基橙指示劑?請(qǐng)畫(huà)出操作簡(jiǎn)圖并完成溶液配制:4、 如何對(duì)基準(zhǔn)基準(zhǔn)無(wú)水Na2CO3進(jìn)行預(yù)處理?請(qǐng)畫(huà)出操作簡(jiǎn)圖并完成準(zhǔn)備。5、硼砂含量是如何測(cè)定的?請(qǐng)寫(xiě)出測(cè)定的方案(即一般步驟),請(qǐng)畫(huà)出操作簡(jiǎn)圖。6、本方案在實(shí)施時(shí)需要注意的事項(xiàng)有哪些?7、請(qǐng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案,進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)(1瓶),寫(xiě)出遇到的問(wèn)題和解決的方法,并修改方案?;顒?dòng)四 實(shí)施測(cè)定一、硼砂含量測(cè)定的分析方法原理1、硼砂含量測(cè)定操作原理(1)、粗配鹽酸溶液(0.1mol/L,500ml)操作原理: 計(jì)算配制

9、500ml 0.1mol/L鹽酸溶液,需要量取濃鹽酸多少ml?計(jì)算過(guò)程:_ _主要操作:_ _ _(2)標(biāo)定鹽酸溶液(操作最終結(jié)果得到鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度已知的、而且是準(zhǔn)確的)操作原理:用_分析方法,選擇_作為基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行滴定操作,利用_化學(xué)反應(yīng),通過(guò)計(jì)算得出鹽酸的準(zhǔn)確濃度。(3)、結(jié)果濃度計(jì)算原理(等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則的應(yīng)用)寫(xiě)出反應(yīng)方程式_ 確定反應(yīng)物化學(xué)式前系數(shù)a= ,b= ,方程式兩邊X1/ab,得到方程式_ _ 確定基本單元:A_ B _由于基本單元的物質(zhì)的量相等,得到等式:_ _ _將相關(guān)物理量代入等式,得出結(jié)果:_ _ _ _ C(HCl) = mol/L2、 硼砂含量(以Na2B4

10、O7%計(jì))測(cè)定(1)操作原理:用_分析方法,選擇_作滴定劑進(jìn)行滴定操作,利用_化學(xué)反應(yīng),通過(guò)計(jì)算得出W Na2B4O7 10H2O%。(2)、結(jié)果濃度計(jì)算原理(等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則的應(yīng)用)寫(xiě)出反應(yīng)方程式_確定反應(yīng)物化學(xué)式前系數(shù)a= ,b= 方程式兩邊X1/ab,得到方程式_確定基本單元:A_B_由于基本單元的物質(zhì)的量相等,得到等式:_將相關(guān)物理量代入等式,得出結(jié)果:_ W Na2B4O7 10H2O% = 二、請(qǐng)根據(jù)你的工作計(jì)劃進(jìn)行藥用硼砂含量的測(cè)定并完成表格記錄:HCl (0.1mol/L)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定 次數(shù)項(xiàng)目123基準(zhǔn)m Na2CO3(g)HCl初讀數(shù)(ml)HCl終讀數(shù)(ml)VHC

11、l (ml)C(HCl)平均C(HCl)滴定平行誤差(%)相對(duì)平均偏差%極差1、結(jié)果計(jì)算公式: mNa2CO3×1000 C(HC1)= M (1/2Na2CO3) ×VHCl式中:VHCl滴定消耗HC1溶液的用量,ml m無(wú)水Na2CO3的質(zhì)量, g M(Na2CO3)Na2CO3的摩爾質(zhì)量,105.99g/mol C(HC1)HC1溶液的濃度,mol/L2、請(qǐng)寫(xiě)出一組數(shù)據(jù)的計(jì)算過(guò)程:3、結(jié)果分析計(jì)算過(guò)程:請(qǐng)寫(xiě)出Q檢驗(yàn)法的計(jì)算過(guò)程藥用硼砂的含量測(cè)定 次數(shù)項(xiàng)目123硼砂(g)HCl初讀數(shù)(ml)HCl終讀數(shù)(ml)V HCl (ml)W (Na2B4O7 10H2O%)C

12、(HC)(mol/L)平均W (Na2B4O7 10H2O%)滴定平行誤差(%)相對(duì)平均偏差%極差1、結(jié)果計(jì)算公式: C(HC1)×VHCl×10-3×M(1/2 Na2B4O7·10H2O) (Na2B4O7·10H2O)%= ×100% m Na2B4O7·10H2O式中:VHCl滴定消耗HC1溶液的用量,ml m Na2B4O7·10H2O精稱硼砂試樣的質(zhì)量,g M (1/2Na2B4O7·10H2O) 1/2Na2B4O7·10H2O的摩爾質(zhì)量,190.68g/molC(HC1)HC1標(biāo)

13、準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L (Na2B4O7·10H2O)%硼砂試樣中Na2B4O7·10H2O的百分含量2、請(qǐng)以第一組為例,寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程: 3、 結(jié)果分析:請(qǐng)寫(xiě)出Q檢驗(yàn)法的計(jì)算過(guò)程三、請(qǐng)將實(shí)施過(guò)程中遇到的問(wèn)題寫(xiě)在下列表格序號(hào)問(wèn)題解決方法12345 6活動(dòng)五、總結(jié)、反思1、 總結(jié):1、 本方案使用的是哪種滴定分析方法?請(qǐng)闡述該方法的滴定原理。2、該測(cè)定結(jié)果符合測(cè)定誤差要求? _如果不符合,怎么辦?數(shù)據(jù)為什么出現(xiàn)偏差?試分析原因。如何采取彌補(bǔ)措施。(誤差分析)3、下列情況引起哪種誤差?如果是系統(tǒng)誤差,應(yīng)該采用什么方法減免?(1)、砝碼被腐蝕:會(huì)引起系統(tǒng)誤差中的儀器誤差;減免的方

14、法:校準(zhǔn)儀器或更換儀器。(2)、天平的兩臂不等長(zhǎng):會(huì)引起系統(tǒng)誤差中的_誤差;減免的方法:_(3)、容量瓶和移液管不配套:會(huì)引起系統(tǒng)誤差中的_誤差;減免的方法:_(4)、試劑中含有微量的被測(cè)組分:會(huì)引起系統(tǒng)誤差中的試劑誤差;減免的方法:做空白實(shí)驗(yàn)(5)、天平的零點(diǎn)有微小變動(dòng):會(huì)引起隨機(jī)誤差,減免的方法:_(6)、讀取滴定體積時(shí)最后一位數(shù)字估計(jì)不準(zhǔn):會(huì)引起系統(tǒng)誤差中的操作誤差。減免的方法:多讀幾次取平均值(7)、滴定時(shí)不慎從錐形瓶中濺出一滴溶液:會(huì)引起過(guò)失誤差,(8)、標(biāo)定HCl溶液用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸收了CO2,會(huì)引起系統(tǒng)誤差中的試劑誤差;減免的方法:做空白實(shí)驗(yàn)。(9) 配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液用的蒸餾水中吸收了CO2:會(huì)引起系統(tǒng)誤差中的_誤差;減免的方法:_ 二、反思1、弱酸(堿)滴定法可行性判斷(1)、Ka意義:_ ;(2)、影響滴定曲線兩大要素_;_(3)、直接準(zhǔn)確滴定一元弱酸的條件是:_2、如何減免各類誤差:為使誤差降到更小,常有以下方法:(1)、選用_更高的試劑:像分析純?cè)噭┚捅然瘜W(xué)純的含量高,雜質(zhì)少,減免_誤差;(2)、選用_的儀器:如移液管比量筒強(qiáng),減免_誤差;(3)、操作規(guī)范:讀刻度要垂直拿量器、平視看數(shù)、移液靠壁

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