鈮(Nb)的測定

1、丹陽市精密合金廠有限公司受控文件鈮（ Nb ）的測定氯代磺酚 C 比色法一、 原理在氯化銨（ NH 3Cl ）介質(zhì)中，用 EDTA 掩蔽鎬鉬、鎢、釩等干擾元素，利用氯代磺酚 C 與鈮形成可溶性蘭色絡合物進行比色，以氫氟酸（ HF）破壞絡合物作參比，消除其它有色離子的影響。二、 儀器722 型紫外分光光度計比色皿 2.0cm電爐水浴鍋電子天平（準確到0.0001g）100mL 鋼用兩用瓶50mL 容量瓶500mL 燒杯移液管 2.0 mL、3.0mL吸量管 5.0 mL、10.0mL三、 試劑1. 鹽酸（ HCl ）（ =1.19g/mL）2. 鹽酸（ HCl ）（1+1）溶液：將 50 mL

2、鹽酸（ =1.19g/mL）緩慢加入 50 mL 水中，拌勻。共43頁第29頁丹陽市精密合金廠有限公司受控文件3. 硝酸（ HNO 3）（ =1.42g/mL）4. 硫酸（ H2SO4）（ =1.84g/mL）5. 無水乙醇 (CH3CH2OH)6. EDTA 溶液（30g/L）：稱取 3gEDTA 試劑于 500mL 燒杯中，加 300mL水使其溶解，拌勻。7. 氯代磺酚 C 溶液 (0.5g/L) ：稱 0.2g 氯代磺酚 C 試劑于 500mL燒杯中，加 400 mL 水使其溶解，拌勻，存于棕色瓶中。8. 氫氟酸（ HF）（1+6）溶液：將 10 mL 氫氟酸（ =1.15g/mL）緩慢

3、加入 60 mL 水中，拌勻。四、 分析步驟稱取相應的標樣和試樣 0.0500g各兩份于四個 100mL 的兩用瓶中，分別加入 10mL 濃 HCl ，10mL 濃 HNO 3，置于通風柜內(nèi)， 微熱溶解，再加 10mL 濃 H2SO4，加熱至冒硫酸煙，稍冷卻，緩慢加入 5mL（1+1）HCl ，再加熱煮沸至冒大泡，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻。顯色液：分別吸 2.0mL 上述溶液于各個 50mL 容量瓶中，加 5.0mL EDTA 溶液，20.0 mL（1+1）HCl 溶液，5.0ml 無水乙醇， 3.0mL 氯代磺酚 C 溶液，稀釋至刻度，搖勻，于 45的水浴中加熱 20 分鐘，后取出冷卻至

4、室溫。參比液：在測定每個溶液前，先將被測試液倒10 mL 左右于兩用瓶中，加入 1015 滴 HF（1+6）溶液，搖勻，靜止 1 分鐘，再與試液一起進行比色。于 722 型紫外分光光度計上在波長650nm 處測定各個溶液的吸光共43頁第30頁丹陽市精密合金廠有限公司受控文件度。五、 計算計算公式： X:Y=A:BA%=(X/Y) ×B%X- 標樣中的鈮百分含量Y- 標樣的吸光度A- 未知樣的鈮百分含量B- 未知樣的吸光度六、 注意事項1) 以上所用試劑為分析純。2) 本法測定鐵、鎳基和合金鋼中含鈮大于 0.1%的分析。3) 顯色液和空白液也可以靜止顯色， 放置 2 小時后吸光度可達最高，并可穩(wěn)定數(shù)小時。4) 本法中顯色液中硫酸含量不