化驗(yàn)操作規(guī)程

1、第17章 化學(xué)需氧量操作規(guī)程一、含 義化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。二、方法原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧。三、分析方法重鉻酸鉀法GB11914-89 測(cè)定下限：30mg/L四、儀器和試劑1、回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。2、加熱裝置：電熱板或變組電爐。3、5

2、0ml酸式滴定劑4、試劑（1）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6=0.2500mol/L）稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。（2）試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。（3）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確移取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混

3、勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。（4）硫酸硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。（5）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。五、分析步驟1、取20.0ml混合均勻的水樣，（或適量水樣稀釋至20.0ml）置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒潔凈的玻璃珠，連接回流冷凝管，從冷凝管上口緩慢加入30.0ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶混合均勻，加熱回流2小時(shí)（自沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。注：1）對(duì)于化學(xué)需

4、氧量高的廢水樣，先取適量加試劑后加熱觀察，變綠稀釋至變色不明顯。稀釋時(shí)所取廢水水量不得少于5ml，可多次逐級(jí)稀釋。2）廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流瓶中，再加水樣，混勻。以下操作同上。2、冷卻后，用80ml水從上部沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液總量不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3、再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨的用量。4、測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.0ml蒸餾水，按同步操作作空白實(shí)驗(yàn)，記錄用量。六、計(jì)算1、標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算公式C(NH4)2Fe(S0

5、4) = 0.2500×10.0/V式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）2、測(cè)定CODcr的計(jì)算公式：CODcr（O2，mg/L）= （V0 V1）×C×8×1000/V式中： C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml） V1滴定樣品時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml） V 水樣體積（ml） 8 氧（1/20）摩爾質(zhì)量（g/mol）七、質(zhì)控要求六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析COD為150mg/L的鄰笨二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

6、差為5.3%。八、注意事項(xiàng)1、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入少量的1/54/5為宜。2、用鄰笨二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。第18章 PH操作規(guī)程一、含 義pH值為水中氫離子的負(fù)對(duì)數(shù)。pH值可間接地表示水地酸堿程度。pH值是水化學(xué)中常用的最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。由于pH值受水溫影響而變化，測(cè)定時(shí)應(yīng)在規(guī)定的溫度下進(jìn)行，使用與水樣

7、的pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。二、方法原理以玻璃電極為指示電極，銀和氯化銀電極為參比電極構(gòu)成的復(fù)合電極放到水樣中，組成工作電池，根據(jù)能斯特方程，25時(shí)每變化一個(gè)單位的pH值，工作電池的電位差就變化59mv,用標(biāo)準(zhǔn)pH值溶液校準(zhǔn)并經(jīng)過溫度補(bǔ)償后，水樣的pH值就可以從pH計(jì)上直接讀出。三、監(jiān)測(cè)方法玻璃電極法 GB/T6920-1986四、試劑的配制1、水將電導(dǎo)率小于2us/cm的去離子水煮沸15分鐘，趕盡二氧化碳，加蓋冷卻至室溫，備用。2、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲、乙、丙：將標(biāo)準(zhǔn)溶液（pH=4.00、6.86、9.18 25）用無二氧化碳水溶解后并稀釋至250ml，搖勻。五、分析步驟1、pH計(jì)和

8、水樣準(zhǔn)備：打開pH計(jì)預(yù)熱，放置水樣，使用之與標(biāo)準(zhǔn)溶液同溫。2、pH復(fù)合電極準(zhǔn)備：檢查復(fù)合電極是否有氣泡，玻璃球有無裂痕，用去離子水沖洗電極，再用濾紙輕輕吸掉電極上的水珠。3、pH計(jì)校準(zhǔn)：（pH=6.86 25）儀器定位，再用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲（pH=4.00 25）或丙（pH=9.18 25）進(jìn)行斜率校正。4、測(cè)定水樣：用待測(cè)水樣沖洗電極，再用電極輕輕攪動(dòng)水樣后，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定后（30s不變），記錄讀數(shù)。5、清洗電極后并按要求保存電極。關(guān)閉儀器，做好記錄。六、質(zhì)控要求1、測(cè)量前，確保儀器已經(jīng)校準(zhǔn)。2、測(cè)量不同樣品的pH值，為避免交叉污染，要仔細(xì)漂洗電極，清洗完后，用待測(cè)樣品再漂洗一下。七、注意事

9、項(xiàng)1、不用時(shí)，將電極用水漂洗干凈，使污染減少到最小，在保護(hù)蓋里滴幾滴保存液或pH7.01緩沖液，不可以用去離子水或蒸餾水儲(chǔ)存電極。2、pH電極底部的玻璃球?qū)o電十分敏感，盡量避免觸摸。電極老化后及時(shí)更換新電極。3、如果發(fā)現(xiàn)電極干燥后，在保存液中或pH7.01的校準(zhǔn)液中至少浸泡1個(gè)小時(shí)，重新激活電極。第19章 懸浮物操作規(guī)程一、含 義地面水中存在懸浮物質(zhì)會(huì)使水體渾濁，透明度降低，影響水生生物的呼吸和代謝，甚至?xí)斐婶~類窒息死亡，懸浮物還與其它污染物作用發(fā)生絮凝沉淀，影響城市排水設(shè)施的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，長時(shí)間還可能造成管道和河道阻塞，污水外溢，嚴(yán)重影響人民的生產(chǎn)和生活。二、方法原理懸浮物是指通過孔徑為0.

10、45m濾膜，截留在濾膜上并于103105烘干至恒重的固體物。三、監(jiān)測(cè)方法濾膜法 GB/T11901-1989）四、試 劑蒸餾水或同等純度的水五、測(cè)定步驟1、濾膜準(zhǔn)備 用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105烘干0.5h后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。2、測(cè)定 量取充分混合均勻的水樣100ml抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)了出

11、載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干1h后移入干燥器中，使冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。六、質(zhì)控要求按質(zhì)量管理文件質(zhì)量保證工作細(xì)則（JYWS-QA-GL011）要求執(zhí)行。七、注意事項(xiàng) 1、漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從采集的水樣中除去。2、貯存水樣時(shí)不能加入任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)的固、液相間的分配平衡。3、濾膜上載留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長干燥時(shí)間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會(huì)增大稱量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以51

12、00mg懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。第20章 生化需氧量操作規(guī)程一、含 義生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物。當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚類及其他水生生物的死亡。水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測(cè)定其成分。人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來間接表示水體中有機(jī)物的含量，生化需氧量即屬于這類的一個(gè)重要指標(biāo)。二、方法原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過程進(jìn)行的時(shí)間很長，如在20攝氏度下培養(yǎng)時(shí)，完

13、成次過程需要100多天。目前國內(nèi)外普遍規(guī)定于20加減1攝氏度培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升表示。三、監(jiān)測(cè)方法稀釋與接種法（GB748887） 測(cè)定下限：2 mg/L本方法適用于測(cè)定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過6000mg/L的水樣。當(dāng)水樣BOD5大于6000mg/L，會(huì)因稀釋帶來一定的誤差。四、儀器和試劑1、恒溫培養(yǎng)箱2、520L細(xì)口玻璃瓶。3、10002000ml量筒4、玻璃攪棒：棒的長度應(yīng)比所用量筒高度長200mm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。5、溶解氧瓶：250ml到300ml之間，帶有磨口玻璃塞

14、并具有供水封用的鐘型口。6、虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。7、試劑（1）磷酸鹽緩沖溶液：將8.5酸二氫鉀，21.5g磷酸氫二鉀，33.4七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的PH應(yīng)為7.2。（2）硫酸鎂溶液：將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至1000ml。（3）氯化鈣溶液：將27.5無水氯化鈣溶于水，稀釋至1000ml。（4）氯化鐵溶液：將0.25g六水合氯化鐵溶于水，稀釋至1000ml。（5）鹽酸溶液：將40ml鹽酸溶于水，稀釋至1000ml。（6）氫氧化鈉溶液：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml （7）亞硫酸鈉溶液：將1.575g亞硫酸鈉溶

15、于水，稀釋至1000ml。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。（8）葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖和谷氨酸在103攝氏度干燥1h后，各稱取150ml溶于水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。（9）稀釋水：稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2ml/L。(10) 接種液：可以選擇以下任一方法，以獲得適用的接種液。A、城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液使用。B、表層土壤侵出液，取100g花園或植物生長土壤，加入1L水，混合并靜置10min。取上清液供用。C、用含城市污水的河水或湖水。D、污水處理廠的出水。E、當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)

16、，在其排污口下游38km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可做接種液。一般馴化過程需要38d。（11）接種稀釋水分取適量接種液，加入稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為生活污水110ml；或表層土壤侵出液2030ml；接種稀釋水的PH值應(yīng)為7.2。BOD值以在0.31.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。五、分析步驟1、樣品預(yù)處理（調(diào)PH接近7和水溫20

17、左右）2、不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定溶解氧含量高有機(jī)物少的地表水，可直接用虹吸法將水樣轉(zhuǎn)移到兩個(gè)溶解氧瓶中，轉(zhuǎn)移中不應(yīng)產(chǎn)生氣泡，待兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20±1培養(yǎng)5d。在培養(yǎng)過程中注意水封。培養(yǎng)經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測(cè)定剩余的溶解氧。3、需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定 稀釋倍數(shù)的確定：工業(yè)廢水：由重鉻酸鉀法測(cè)得的COD值確定，通常需要三個(gè)稀釋比。（0.075，0.15，0.25）三個(gè)系數(shù)。 稀釋操作：一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿管壁先引入部分稀釋水與1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再

18、加入稀釋水至800ml，用攪棒小心上下攪勻。注意防止氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定步驟操作。另取兩個(gè)溶氧瓶作空白試驗(yàn)。六、計(jì) 算1、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=c1-c2c1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度，c2水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣 （c1-c2）-（B1-B2）f1 BOD5（mg/L）= - f2B1稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧；B2稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧；f1稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例；f2水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注：f1,f2的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.03。七、質(zhì)控要求三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含300mg

19、/L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。八、注意事項(xiàng)1、玻璃器皿應(yīng)徹底清洗干凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水，蒸餾水洗凈。2、稀釋倍數(shù)超過100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。第21章 氨氮操作規(guī)程一、含 義水溶液中的氨氮是以游離氨（或稱非離子氨NH3）或銨離子（NH4+）形態(tài)存在的氮。水中氨氮來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時(shí)，對(duì)魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。二、方法原理典化汞和典化

20、鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在教寬的波長范圍不內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長在410425nm范圍。三、監(jiān)測(cè)方法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法納氏試劑分光光度法本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測(cè)定上限為2mg/l、采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/l。四、儀器和試劑1、儀器（1）分光光度計(jì)。（2）PH計(jì)2、試劑配置試劑用水均應(yīng)為無氨水。（1）納氏試劑可選擇下列一種方法制備1）稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化貢（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，該為滴加飽和的二氧化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，出現(xiàn)朱紅色沉淀不在

21、溶解時(shí)，停止加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。2）稱取16 g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）酒石酸鉀鈉溶液稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100ml。（3）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取3.819g經(jīng)100攝

22、氏度干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（4）銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移取5.00ml胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。五、分析步驟1、校準(zhǔn)曲線的繪制 吸取0，0.5，1.00，3.00，5.00，7.00和10.0ml氨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1、5ml納氏試劑，混勻。放置10分鐘后在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。 由測(cè)得的吸光度，減去空白吸光度后，得到校正吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、水樣的測(cè)定

23、分取適量經(jīng)絮凝處理的水樣（使氨氮的含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準(zhǔn)曲線繪制。 以無氨水代替水樣，做全程序空白。六、計(jì) 算從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）氨氮（N，mg/l）m/v*1000式中，由校準(zhǔn)查得氨氮量（mg），V水樣體積（ml）。七、質(zhì)控要求三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.141.16mg/l氨氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不超過9.5；加標(biāo)回收率范圍為95104。八、注意事項(xiàng)1、鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應(yīng)除去。2、濾紙中長含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應(yīng)避

24、免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。第22章 總磷操作規(guī)程一、含 義在天然水和廢水中磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在（正磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽，和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽），磷是生物生長的必需的元素之一，但水體中濃度過高，會(huì)產(chǎn)生水體的富營養(yǎng)化，影響水體的透明度，使水體惡化。二、方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱磷鉬藍(lán)。三、監(jiān)測(cè)方法水和廢水分析方法 鉬酸銨分光光度法本方法最低檢出濃度為0、01mg/L（吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度）；測(cè)定上限為0.6mg/L。四、儀器和試劑1、儀器 分光光度計(jì) 消解器2、試劑（1）

25、1+1 硫酸。（2）10%（m/V）抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。（3）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O244H2O于100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀K（SbO）C4H4O61/2H2O于100ml水中。在不斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個(gè)月。濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升50.0ug磷。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。五、分析步驟1、校準(zhǔn)曲線的繪制 吸取0，0、5，1、00，