楊樹(shù)花口服液工藝驗(yàn)證報(bào)告

1、編號(hào)：楊樹(shù)花口服液工藝驗(yàn)證報(bào)告版 本： 0 制 定 人： 制定日期：審 核 人： 審核日期：批 準(zhǔn) 人： 批準(zhǔn)日期：一、目 的：通過(guò)對(duì)驗(yàn)證數(shù)據(jù)的計(jì)算、分析，以技術(shù)報(bào)告的形式對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行匯總，并根據(jù)驗(yàn)證的最終結(jié)果作出結(jié)論。二、描述：工藝驗(yàn)證是按照已批準(zhǔn)的生產(chǎn)工藝規(guī)程及各種操作規(guī)程，在特定的監(jiān)控條件下進(jìn)行的連續(xù)三批以上的試生產(chǎn)，以期從過(guò)程參數(shù)及產(chǎn)品特性方面進(jìn)一步證實(shí)生產(chǎn)工藝能平穩(wěn)地、連續(xù)地進(jìn)行，具有良好的重現(xiàn)性和可靠性。本次驗(yàn)證是按照批準(zhǔn)的驗(yàn)證方案進(jìn)行實(shí)施的。由生產(chǎn)管理部嚴(yán)格按照楊樹(shù)花口服液生產(chǎn)工藝規(guī)程及各種操作規(guī)程，連續(xù)生產(chǎn)三批楊樹(shù)花口服液，通過(guò)對(duì)配制時(shí)間、混合均一性、裝量等進(jìn)行驗(yàn)證，并對(duì)檢測(cè)

2、結(jié)果進(jìn)行總結(jié)，以期證明該工藝符合設(shè)計(jì)要求。三、范圍：適用于楊樹(shù)花口服液溶液的生產(chǎn)工藝驗(yàn)證。四、驗(yàn)證報(bào)告制訂依據(jù)： 獸藥生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2002年版）獸藥生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范培訓(xùn)指南五、驗(yàn)證方案實(shí)施情況驗(yàn)證工作小組嚴(yán)格按已批準(zhǔn)的方案中所規(guī)定的內(nèi)容對(duì)楊樹(shù)花口服液生產(chǎn)工藝進(jìn)行驗(yàn)證。由生產(chǎn)管理部下達(dá)生產(chǎn)指令，組織生產(chǎn)；質(zhì)保部組織質(zhì)量檢驗(yàn)人員對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控、取樣分析，并由生產(chǎn)部匯總驗(yàn)證資料，出具正式驗(yàn)證報(bào)告。具體時(shí)間如下：第一批生產(chǎn)： 年 月 日 生產(chǎn)批號(hào)： 第二批生產(chǎn)： 年 月 日 生產(chǎn)批號(hào)： 第三批生產(chǎn)： 年 月 日 生產(chǎn)批號(hào)： 六、驗(yàn)證內(nèi)容6.1配液過(guò)程驗(yàn)證6.1.1驗(yàn)證目的配液過(guò)程的驗(yàn)證，是為

3、了驗(yàn)證現(xiàn)行的工藝條件即配液的攪拌時(shí)間條件下藥液是否能夠始終如一達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；現(xiàn)行的過(guò)濾設(shè)備能否達(dá)到預(yù)期的過(guò)濾效果。6.1.2操作方法及規(guī)程按生產(chǎn)指令單領(lǐng)取楊樹(shù)花提取液、蔗糖、苯甲酸鈉等原輔料,在配液灌中加入1/2純化水，再加入楊樹(shù)花提取液攪拌5min，加剩余輔料繼續(xù)攪拌5min，最后加純化水定量至全量攪拌20min，啟動(dòng)攪拌和衛(wèi)生泵循環(huán)，攪拌10分鐘、15分鐘、20分鐘、25分鐘分別取樣，并分別作PH測(cè)定。6.1.3取樣檢驗(yàn)規(guī)程和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)第一批選取上部、下部2個(gè)取樣點(diǎn)進(jìn)行取樣（取樣點(diǎn)盡可能地分布均勻）。設(shè)定4個(gè)不同的混合時(shí)間10min、15min、20min、25min，對(duì)各個(gè)時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行

4、取樣分析。第二、三批根據(jù)第一批確定的最佳混合時(shí)間，在此時(shí)間點(diǎn)選取上部、下部2個(gè)取樣點(diǎn)進(jìn)行取樣。作PH測(cè)定。取樣圖-取樣計(jì)劃 混合時(shí)間（分鐘） - 1 102 153204 25 - 取樣要求 根據(jù)取樣圖及取樣計(jì)劃進(jìn)行取樣。要求采取檢驗(yàn)要求的樣品量，取樣后密封，在每個(gè)樣品上標(biāo)明批號(hào)及取樣位置。評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)PH值 應(yīng)為5.07.06.1.4所用試驗(yàn)儀器及其校正所用試驗(yàn)儀器詳見(jiàn)楊樹(shù)花口服液檢驗(yàn)操作規(guī)程項(xiàng)下有關(guān)內(nèi)容，實(shí)驗(yàn)中所用的儀器已經(jīng)過(guò)校正，且使用時(shí)在其校正合格期內(nèi)。6.1.5試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及其整理6.1.5.1楊樹(shù)花口服液PH值檢驗(yàn)數(shù)據(jù)（附件2）6.1.5.2楊樹(shù)花口服液澄明度檢驗(yàn)結(jié)果（附件3）6.1.

5、6驗(yàn)證小結(jié)根據(jù)以上連續(xù)三批抽樣結(jié)果，數(shù)理學(xué)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)可知，本工序（配液）的生產(chǎn)工藝符合生產(chǎn)的要求，能保證產(chǎn)品質(zhì)量的合格性和重現(xiàn)性。6.2灌封封口過(guò)程驗(yàn)證6.2.1驗(yàn)證目的灌封過(guò)程的驗(yàn)證，是為了驗(yàn)證現(xiàn)行的工藝條件下即灌裝時(shí)的裝量和封口質(zhì)量，是否能夠始終如一達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。6.2.2操作方法及規(guī)程啟動(dòng)灌封機(jī)，調(diào)節(jié)灌裝量，灌裝成250ml/瓶的口服液，具體操作參見(jiàn)楊樹(shù)花口服液工藝規(guī)程中有關(guān)內(nèi)容。6.2.3取樣和檢驗(yàn)規(guī)程質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在楊樹(shù)花口服液生產(chǎn)過(guò)程中從開(kāi)始到結(jié)束分別取10瓶，測(cè)定其裝量和封口質(zhì)量，具體方法見(jiàn)楊樹(shù)花口服液產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程，每瓶裝量與標(biāo)示裝量相比較，均不得少于標(biāo)示量，封口要嚴(yán)密，共取連

6、續(xù)生產(chǎn)的三個(gè)批次。6.2.4所用試驗(yàn)儀器及其校正所用試驗(yàn)儀器詳見(jiàn)楊樹(shù)花口服液檢驗(yàn)操作規(guī)程項(xiàng)下有關(guān)內(nèi)容，實(shí)驗(yàn)中所用的儀器已經(jīng)過(guò)校正，且使用時(shí)在其校正合格期內(nèi)。6.2.5試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及其整理6.2.5.1試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)（附件4）6.2.5.2 規(guī)定口服液裝量限度每瓶裝量與標(biāo)示裝量相比較，均不得少于標(biāo)示裝量。不同設(shè)備裝量之間無(wú)顯著差異。6.2.5.2.2實(shí)測(cè)值與規(guī)定值相比較以上連續(xù)三批抽樣檢驗(yàn)，口服液裝量均符合規(guī)定。6.2.6驗(yàn)證小結(jié)：根據(jù)以上連續(xù)三批抽樣結(jié)果數(shù)理學(xué)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)可知，本工序（灌封）的生產(chǎn)工藝符合生產(chǎn)的要求，能保證產(chǎn)品質(zhì)量的合格性和重現(xiàn)性。6.3楊樹(shù)花口服液包裝過(guò)程驗(yàn)證6.3.1驗(yàn)證目的楊樹(shù)

7、花口服液包裝過(guò)程驗(yàn)證是為了證實(shí)現(xiàn)行的工藝條件生產(chǎn)的楊樹(shù)花口服液成品能夠始終如一達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。6.3.2操作方法及規(guī)程將灌裝封口后的瓶傳到外包間，外包間人員將瓶貼簽，裝箱，具體操作參見(jiàn)楊樹(shù)花口服液生產(chǎn)工藝規(guī)程中有關(guān)內(nèi)容。6.3.3檢驗(yàn)結(jié)果（附件5）6.3.4驗(yàn)證小結(jié)同以上連續(xù)三批包裝檢驗(yàn)可知本工序工藝條件符合要求，能保證產(chǎn)品質(zhì)量的合格性和重現(xiàn)性。七、楊樹(shù)花口服液生產(chǎn)工藝驗(yàn)證總結(jié)驗(yàn)證項(xiàng)目驗(yàn)證情況配 液符合規(guī)定不符合規(guī)定灌 裝符合規(guī)定不符合規(guī)定包 裝符合規(guī)定不符合規(guī)定成 品符合規(guī)定不符合規(guī)定結(jié)論分析人： 日期： 附件：附件1：檢驗(yàn)儀器校驗(yàn)情況檢查記錄附件2：PH值確認(rèn)記錄附件3：澄明度檢查確認(rèn)

8、記錄附件4：裝量差異檢查確認(rèn)記錄附件5：包裝檢查確認(rèn)記錄附件1 檢驗(yàn)儀器校驗(yàn)情況檢查記錄年 月 日儀器儀表名稱(chēng)校驗(yàn)日期結(jié)果存放地點(diǎn)結(jié)果評(píng)定：檢查人： 復(fù)檢人：附件2 PH值檢查確認(rèn)記錄-1年 月 日品 名規(guī) 格批號(hào)檢查結(jié)果取樣點(diǎn)混合時(shí)間10min15min20min25min12平均值標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定PH值 應(yīng)為5.07.0結(jié)果評(píng)價(jià)：檢查人： 復(fù)查人：備注：附件2PH值檢查確認(rèn)記錄-2年 月 日品 名規(guī) 格批號(hào)檢查結(jié)果取樣點(diǎn)混合時(shí)間20min12平均值標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定PH值 應(yīng)為5.07.0結(jié)果評(píng)價(jià)：檢查人： 復(fù)查人：備注：附件2PH值檢查確認(rèn)記錄-3年 月 日品 名規(guī) 格批號(hào)檢查結(jié)果取樣點(diǎn)混合時(shí)間20min

9、12平均值標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定PH值 應(yīng)為5.07.0結(jié)果評(píng)價(jià)：檢查人： 復(fù)查人：備注：附件3澄明度檢查確認(rèn)記錄（成品）品 名規(guī) 格批 號(hào)澄明度檢查結(jié)果評(píng)價(jià)：檢查人： 復(fù)查人：備注:附件4： 裝量差異檢查確認(rèn)記錄年 月 日品 名規(guī) 格包裝規(guī)格檢查結(jié)果批號(hào)序號(hào)除瓶后凈重序號(hào)除瓶后凈重序號(hào)除瓶后凈重111222333444555666777888999101010平均值平均值平均值標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：平均不得低于250ml，每瓶不得低于245ml結(jié)果評(píng)價(jià)：檢查人： 復(fù)查人：備注：附件5： 包裝檢查確認(rèn)記錄項(xiàng) 目質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)批號(hào)檢驗(yàn)結(jié)果貼 簽端正、到位、清晰合格 不合格合格 不合格合格 不合格裝 箱數(shù)量準(zhǔn)確，排列整齊、封合嚴(yán)密，有裝箱單、合格證合格 不合格合格 不合格合格 不合格結(jié)果評(píng)價(jià)：檢查人：