提高乙酸正丁酯制備實驗教學(xué)效果的幾點措施-最新資料

1、提高乙酸正丁酯制備實驗教學(xué)效果的幾點措施根據(jù)學(xué)校對 2016 級各專業(yè)人才培養(yǎng)方案的調(diào)整，醫(yī)學(xué)檢驗技術(shù)、臨床醫(yī)學(xué)及預(yù)防醫(yī)學(xué)等專業(yè)的有機(jī)化學(xué)實驗學(xué)時數(shù)大幅縮減。如何在有限的實驗學(xué)時內(nèi)讓學(xué)生的動手能力、創(chuàng)新思維、質(zhì)疑意識、科學(xué)素養(yǎng)等綜合素質(zhì)得到全面培養(yǎng)，在乙酸正丁酯的制備實驗項目中， 從帶著思考題預(yù)習(xí)到精細(xì)化管理實驗教學(xué)過程等方面采取一些措施，起到了事半功倍的效果。1 預(yù)習(xí)與閱讀實驗學(xué)時縮減后， 將常壓蒸餾與沸點測定的內(nèi)容合并在乙酸正丁酯的制備實驗項目中。為了讓學(xué)生在5 學(xué)時內(nèi)有條不紊進(jìn)行實驗，提前一周布置預(yù)習(xí)思考題，指導(dǎo)學(xué)生通過認(rèn)真閱讀教材1 ，養(yǎng)成良好的閱讀習(xí)慣，提高自學(xué)能力的同時，充分理解實

2、驗原理、方法和注意事項。（1）產(chǎn)率如何計算？產(chǎn)品的理論產(chǎn)量是多少？（2）采取哪些措施可以提高乙酸丁酯的產(chǎn)率？（3）直接回流法中，選擇哪種反應(yīng)物過量其依據(jù)是什么？（4）如何確定回流分水法的反應(yīng)時間？（5）反應(yīng)后要除去的雜質(zhì)有哪些？如何有效地除去它們？（6）如何判斷干燥劑的合適用量？干燥時間需要多久？（7）如何表征制備的產(chǎn)品？（8）什么是常壓蒸餾？沸點？恒沸物？常壓蒸餾的應(yīng)用有哪些？指導(dǎo)學(xué)生帶著問題仔細(xì)閱讀教材1 如下內(nèi)容：第 1 章 有機(jī)化學(xué)實驗的一般知識1.1 1.6節(jié)第 2 章 有機(jī)化學(xué)實驗的基本操作 2.1 有機(jī)化合物的分離與提純 實驗 1 常壓蒸餾； 實驗 5 萃??；2.2 有機(jī)化合物物

3、理常數(shù)的測定 實驗 14 沸點測定第 3 章 有機(jī)化合物基本合成實驗實驗 24 乙酸正丁酯的制備2 精細(xì)化管理實驗教學(xué)在學(xué)生綜合素質(zhì)的培養(yǎng)過程中起著不可替代的作用，正如中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院陳六平教授所言“為保證實驗教學(xué)質(zhì)量，必須將實驗過程的所有細(xì)節(jié)做實、做細(xì)、做精、做嚴(yán)，即精細(xì)化管理”。具體到實驗講解， 首先，裝置安裝原則及注意事項教師示范并簡潔說明； 利用分液漏斗的振搖進(jìn)行萃取除雜的操作由學(xué)生先演示再適當(dāng)修正，以加深規(guī)范操作的印象。其次，針對大多數(shù)同學(xué)選擇的回流分水法，需要重點講清兩個問題，為什么醋酸不用過量？什么時候停止反應(yīng)？101.325 kPa 時反應(yīng)體系各組分的沸點分別為：醋酸

4、 118，正丁醇 117.7 ，乙酸正丁酯 126.5 ，水 100。將水及時分出使反應(yīng)平衡右移的關(guān)鍵是反應(yīng)體系中存在下表列出的二元及三元共沸混合物。由于醋酸不會形成共沸物，始終留在燒瓶中參與反應(yīng)，故醋酸不用過量。安裝反應(yīng)裝置時， 事先在分水器主管中充滿水，再從下口放出 1.35mL（反應(yīng)完畢生成水的量：0.075mol ×18g? mol- 1=1.35g1.35mL）。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，丁醇、乙酸丁酯和水形成的恒沸物鎦液滴入分水器主管， 丁醇和乙酸丁酯在上層有機(jī)相， 生成的水被陸續(xù)蒸出， 直至分水器主管全部被水相充滿時即停止反應(yīng)。而教材 1 關(guān)于反應(yīng)過程中“保持分水器中水在原來的高

5、度”等表述與實驗現(xiàn)象不符， 必須進(jìn)行修正，引導(dǎo)學(xué)生不迷信，培養(yǎng)質(zhì)疑意識，有利于創(chuàng)新能力的提高。粗產(chǎn)品除水所需干燥劑的用量、 干燥時間？要求學(xué)生在反應(yīng)回流分水時再次閱讀教材 1 、教師巡視指導(dǎo)逐一確認(rèn)學(xué)生的答案。比講解時僅老師強(qiáng)調(diào)，學(xué)生積極參與后教學(xué)效果要好很多；精細(xì)化管理實驗教學(xué)過程還體現(xiàn)在師大化工院要求每位帶教老師指導(dǎo)的學(xué)生人數(shù) 18，保證碰到意外情形及時指導(dǎo)解決。比如在產(chǎn)品除雜過程中，用水洗滌樣品中殘留的少量 Na2CO3時，個別學(xué)生因分液漏斗振搖動作太劇烈， 以致形成了乳狀液： 倒入燒杯，加入少量 NaCl（s），立即分為兩相，將液相倒回分液漏斗中，順利分層。除了常壓蒸餾測定沸點來表征產(chǎn)

6、品外， 建議學(xué)生在稱量 （m產(chǎn)品）后，用量筒量取 V（體積）估算產(chǎn)品的密度 （乙酸丁酯的 為20.88 g?mL-1 ， 20）。液體物質(zhì) 的測定常用韋氏天平法、密度計法等 3 ，但花費時間較長，如教材1 中測定折射率來表征產(chǎn)品一樣，很難在5 學(xué)時實驗時間內(nèi)完成。結(jié)果表明，絕大多數(shù)學(xué)生蒸餾得到的餾分沸點在123126，密度 0.88 0.89 g?mL-1 （19），與文獻(xiàn)值一致。實驗報告中，杜絕了往屆學(xué)生將教材 1 中產(chǎn)量約 6 g 作為理論產(chǎn)量計算產(chǎn)率的低級錯誤外， 因干燥劑用量或干燥時間不足導(dǎo)致產(chǎn)品沸點偏低的情況也沒有了； 產(chǎn)率與往年相比， 也有了明顯提高。很多學(xué)生在實驗報告的結(jié)論中充滿自信的表述： 乙酸正丁酯的制備，實驗成功！3 小結(jié)乙酸正丁酯的制備作為5 個學(xué)時的第一次有機(jī)化學(xué)實驗，內(nèi)容多，要求學(xué)生帶著