光譜分析方法

1、第一章 緒論一、填空題1 儀 器 分 析 方 法 分 為 （）、（ ）、色譜法、質(zhì)譜法、電泳法、 熱分析法和放射化學(xué)分析法。2 光學(xué)分析法一般可分為（ ）、 （）。3 儀 器 分 析 的 分 離 分 析 法 主 要 包 括 （）、（）、（ ）。4 儀器分析較化學(xué)分析的優(yōu)點(diǎn)（ ）、 （ ）、操作簡(jiǎn)便分析速度快。答案1 光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法2 光譜法、非光譜法3 色譜法、質(zhì)譜法、電泳法4 靈敏度高檢出限低、選擇性好第二章 光學(xué)分析法導(dǎo)論一、選擇題1 電磁輻射的粒子性主要表現(xiàn)在哪些方 面（ ）A能量 B頻率C波長(zhǎng)D波數(shù)2 當(dāng)輻射從一種介質(zhì)傳播到另一種介質(zhì) 時(shí)，下列哪種參量不變（ ）A 波長(zhǎng) B

2、速度 C 頻率 D 方向3 電磁輻射的二象性是指 :A.電磁輻射是由電矢量和磁矢量組成；B .電磁輻射具有波動(dòng)性和電磁性；C. 電磁輻射具有微粒性和光電效應(yīng)；D. 電磁輻射具有波動(dòng)性和粒子性4 可見區(qū)、紫外區(qū)、紅外光區(qū)、無線電波 四個(gè)電磁波區(qū)域中，能量最大和最小的區(qū) 域分別為：A.紫外區(qū)和無線電波區(qū)；B.可見光區(qū)和無線電波區(qū)；C.紫外區(qū)和紅外區(qū)；D.波數(shù)越大。5 有機(jī)化合物成鍵電子的能級(jí)間隔越小， 受激躍遷時(shí)吸收電磁輻射的A.能量越大；B.頻率越高；C.波長(zhǎng)越長(zhǎng)；D.波數(shù)越大。6 波長(zhǎng)為的電磁輻射的能量是多少 eV A.； B.； C. 124eV； D. 1240 eV。7 受激物質(zhì)從高能態(tài)

3、回到低能態(tài)時(shí)，如果以光輻射形式輻射多余的能量，這種現(xiàn)象 稱為（ ）A 光的吸收 B 光的發(fā)射 C 光的散射 D 光的衍射8 利用光柵的（ ）作用，可以進(jìn)行色 散分光A 散射 B 衍射和干涉C 折射 D發(fā)射9 棱鏡是利用其（ ）來分光的A 散射作用 B 衍射作用 C 折射作用D 旋光作用10 光譜分析儀通常由以下（ ）四個(gè) 基本部分組成A 光源、樣品池、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)B 信息發(fā)生系統(tǒng)、色散系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、 信息處理系統(tǒng)C 激發(fā)源、樣品池、光電二級(jí)管、顯示系 統(tǒng)D 光源、棱鏡、光柵、光電池二、填空題1. 不同波長(zhǎng)的光具有不同的能量， 波長(zhǎng)越 長(zhǎng)，頻率、波數(shù)越（ ），能量越（ ）， 反之，波長(zhǎng)越短，

4、能量越（ ）。2. 在光譜分析中， 常常采用色散元件獲得 （ ）來作為分析手段。3. 物質(zhì)對(duì)光的折射率隨著光的頻率變化 而變化，這中現(xiàn)象稱為（ ）4. 吸收光譜按其產(chǎn)生的本質(zhì)分為（ ）、 （ ）、（ ）等。5. 由于原子沒有振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)， 因此原 子光譜的產(chǎn)生主要是（ ）所致。6. 當(dāng)光與物質(zhì)作用時(shí)， 某些頻率的光被物 質(zhì)選擇性的吸收并使其強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象， 稱為（ ），此時(shí)，物質(zhì)中的分子或原子由 （ ）狀態(tài)躍遷到（ ）的狀態(tài)。7. 原子內(nèi)層電子躍遷的能量相當(dāng)于（ ） 光，原子外層電子躍遷的能量相當(dāng)于 （ ）和（ ）。三簡(jiǎn)答題：1. 什么是光學(xué)分析法2. 何謂光譜分析法和非光譜分析法3. 簡(jiǎn)述

5、光學(xué)分析法的分類4. 簡(jiǎn)述光學(xué)光譜儀器的基本組成。5. 簡(jiǎn)述瑞利散射和拉曼散射的不同答案一、選擇題ACDACDABCB二、填空題1. 越小，小，高2. 單色光3. 色散4. 分子吸收光譜， 原子吸收光譜， 核磁共 振波普5. 電子能級(jí)躍遷6. 光的吸收，能級(jí)較低，能量較高。7. x,紫外線，可見光三、簡(jiǎn)答題1. 光學(xué)分析法是建立在物質(zhì)發(fā)射的電磁 輻射或電磁輻射與物質(zhì)相互作用基礎(chǔ)之 上的各種分析方法的統(tǒng)稱。2. 光譜分析法是指通過測(cè)量試樣由物質(zhì) 原子或分子在特定能級(jí)躍遷產(chǎn)生的光譜, 根據(jù)其光譜的波長(zhǎng)進(jìn)行定性分析,根據(jù)其 強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的方法。非光譜法是指 利用電磁輻射語物質(zhì)相互作用時(shí)產(chǎn)生的 電

6、磁輻射在方向上或物理性質(zhì)上的變化 來進(jìn)行分析的方法。3. 光學(xué)分析法可以分為光譜法和非光譜 法，光譜法可以分為發(fā)射、吸收、散射光 譜法等。費(fèi)光譜法又可以分為折射法、比 濁法、旋光法。拉曼散射。4. 由光源、單色器、試樣池、檢測(cè)器和信 號(hào)顯示系統(tǒng)五部分組成。5. 在散射過程中，能量不變的是瑞利散 射，能量發(fā)生改變的是分析法導(dǎo)論。第三章 原子發(fā)射光譜一、選擇題1. 原子收射光譜的產(chǎn)生是由于 ( )A 原子的次外層電子在不同能級(jí)間的躍近B 原子的外層電子在不同能級(jí)間的躍近C 原子外層電子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)2. 原子發(fā)射光譜的光源中， 火花光源的蒸 發(fā)溫度(Ta)比直流電弧的蒸發(fā)溫度(T b) ( )A T

7、a= T bB TaV T bC Ta>T bD 無法確定3. 在原子發(fā)射光譜的光源中， 激發(fā)溫度最 高的是 ( )A 交流電弧 B 火花CICP4. 光電直讀光譜儀中，使用的傳感器是( )A 感光板B 光電倍增管C兩者均可5. 光電直讀光譜儀中，若光源為ICP,測(cè)定時(shí)的試樣是 ( )A 固體B 粉末C溶液6. 在進(jìn)行光譜定量分析時(shí)，狹縫寬度宜( )A 大B 小C大小無關(guān)7. 在進(jìn)行光譜定性分析時(shí)，狹縫寬度宜( )A 小B 大C大小無關(guān)8. 用攝譜法進(jìn)行元素定性分析時(shí)，測(cè)量感 光板上的光譜圖采用（）A光度計(jì)B測(cè)微光度計(jì)C影譜儀9. 礦石粉末的定性分析，一般選用下列哪 種光源（）A交流電弧

8、B高壓火花C等離子體光源二、填空題1. 等離子體光源（ICP）具有等 優(yōu)點(diǎn)，它的裝置主要包括、_、_等部分。2 .原子發(fā)射光譜分析只能確定試樣物質(zhì) 的_，而不能給出試樣物質(zhì)的 _。3 .光譜定量分析的基本關(guān)系式是，式中a表示，b表示，當(dāng)b=0時(shí)表示， 當(dāng)b<1時(shí)表示b愈小于1時(shí)，表示_。三、正誤判斷1. 光通過膠體溶液所引起的散射為丁鐸 爾散射。（）2 分子散射是指輻射能與比輻射波長(zhǎng)大 得多的分子或分子聚集體之間的相互作 用而產(chǎn)生的散射光。（）3原子內(nèi)部的電子躍遷可以在任意兩個(gè) 能級(jí)之間進(jìn)行，所以原子光譜是由眾多條 光譜線按一定順序組成。 （ ） 4光柵光譜為勻排光譜，即光柵色散率 幾乎

9、與波長(zhǎng)無關(guān)。 （ ） 5由第一激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線， 通常也是最靈敏線、最后線。 （ ） 6自吸現(xiàn)象是由于激發(fā)態(tài)原子與基態(tài)原 子之間的相互碰撞失去能量所造成的。 （） 7自蝕現(xiàn)象則是由于激發(fā)態(tài)原子與其他 原子之間的相互碰撞失去能量所造成的。 （） 8在原子發(fā)射光譜分析中，自吸現(xiàn)象與 自蝕現(xiàn)象是客觀存在且無法消除。 （ ） 9光譜線的強(qiáng)度只與躍遷能級(jí)的能量差、 高能級(jí)上的原子總數(shù)及躍遷概率有關(guān)。 （） 10自吸現(xiàn)象與待測(cè)元素的濃度有關(guān)，濃 度越低，自吸越嚴(yán)重。 （） 11交流電弧的激發(fā)能力強(qiáng)，分析的重現(xiàn) 性好，適用于定量分析，不足的是蒸發(fā)能力也稍弱，靈敏度稍低。 （ ）四、簡(jiǎn)答題1. 簡(jiǎn)述

10、ICP的形成原理及其特點(diǎn)。2. 何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、 分析線，它們之間有何聯(lián)系3. 光譜定性分析攝譜時(shí)， 為什么要使用哈 特曼光闌為什么要同時(shí)攝取鐵光譜4. 光譜定量分析的依據(jù)是什么為什么要 采用內(nèi)標(biāo)簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和 分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件為什么5. 為什么原子發(fā)射光譜是線狀光譜五、計(jì)算題：若光柵的寬度為，每 mm 刻有 650 條刻線， 則該光柵的一級(jí)光譜的理論分辨率是什 么一級(jí)光譜中波長(zhǎng)為和雙線能否分開中介梯光柵的分辨數(shù)為 1400條/mm,閃耀角為度，光柵適用的一級(jí)光譜波長(zhǎng)范圍答案四、簡(jiǎn)答題1. 答：ICP是利用高頻加熱原理。 當(dāng)在感應(yīng)線圈上施加高頻電場(chǎng)時(shí)，由

11、于某種原因（如電火花等）在等離子體工 作氣體中部分電離產(chǎn)生的帶電粒子在高 頻交變電磁場(chǎng)的作用下做高速運(yùn)動(dòng)，碰撞 氣體原子，使之迅速、大量電離，形成雪 崩式放電，電離的氣體在垂直于磁場(chǎng)方向 的截面上形成閉合環(huán)形的渦流，在感應(yīng)線 圈內(nèi)形成相當(dāng)于變壓器的次級(jí)線圈并同 相當(dāng)于初級(jí)線圈的感應(yīng)線圈耦合，這種高 頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫又將氣體加熱、電 離，并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等 離子體焰矩。 其特點(diǎn)如下：（1）工作溫度高、同時(shí)工作氣體為惰性 氣體，因此原子化條件良好，有利于難熔 化合物的分解及元素的激發(fā)，對(duì)大多數(shù)元 素有很高的靈敏度。（2）由于趨膚效應(yīng)的存在，穩(wěn)定性高， 自吸現(xiàn)象小，測(cè)定的線性范圍寬

12、。（3）由于電子密度高，所以堿金屬的電 離引起的干擾較小。（4）ICP屬無極放電，不存在電極污染現(xiàn) 象。(5) ICP的載氣流速較低，有利于試樣在 中央通道中充分激發(fā)，而且耗樣量也較 少。( 6)采用惰性氣體作工作氣體，因而光 譜背景干擾少。2. 答：由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線 稱為共振線 (resonance line) 。共振線具有 最小的激發(fā)電位，因此最容易被激發(fā)，為 該元素最強(qiáng)的譜線。靈敏線 (sensitive line) 是元素激發(fā)電位 低 、 強(qiáng) 度 較 大 的 譜 線 ， 多 是 共 振 線 (resonance line) 。最后線 (last line) 是指當(dāng)樣品中某

13、元素的 含量逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條 譜線。它也是該元素的最靈敏線。進(jìn) 行 分 析 時(shí) 所 使 用 的 譜 線 稱 為 分 析 線 (analytical line) 。由于共振線是最強(qiáng)的譜線，所以在沒有其 它譜線干擾的情況下，通常選擇共振線作 為分析線。3. 解：使用哈特曼光闌是為了在攝譜時(shí)避 免由于感光板移動(dòng)帶來的機(jī)械誤差，從而 造成分析時(shí)攝取的鐵譜與試樣光譜的波 長(zhǎng)位置不一致。 攝取鐵光譜是由于鐵的光譜譜線較多，而 且每條譜線的波長(zhǎng)都已經(jīng)精確測(cè)定，并載 于譜線表內(nèi)，因此可以用鐵個(gè)譜線作為波 長(zhǎng)的標(biāo)尺，進(jìn)而確定其它元素的譜線位 置。4. 解：在光譜定量分析中， 元素譜線的強(qiáng) 度 I

14、 與該元素在試樣中的濃度 c 呈下述關(guān) 系：I= acb在一定條件下， a， b 為常數(shù)，因此 lgI = blgc+lga 亦即譜線強(qiáng)度的對(duì)數(shù)與濃度對(duì)數(shù)呈線性 關(guān)系，這就是光譜定量分析的依據(jù)。在光譜定量分析時(shí)，由于 a， b 隨被 測(cè)元素的含量及實(shí)驗(yàn)條件（如蒸發(fā)、激發(fā) 條件，取樣量，感光板特性及顯影條件等） 的變化而變化，而且這種變化往往很難避 免，因此要根據(jù)譜線強(qiáng)度的絕對(duì)值進(jìn)行定 量常常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果。所以常采用內(nèi) 標(biāo)法消除工作條件的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的 影響。 用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，是在被測(cè)元素 的譜線中選擇一條譜線作為分析線，在基 體元素(或定量加入的其它元素)的譜線 中選擇一條與分析線均

15、稱的譜線作為內(nèi) 標(biāo)線，組成分析線對(duì)，利用分析線與內(nèi)標(biāo) 線絕對(duì)強(qiáng)度的比值及相對(duì)強(qiáng)度來進(jìn)行定 量分析。這時(shí)存在如下的基本關(guān)系： lgR = lg(I1/I 2) = blgc + lgA 內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備的條件 內(nèi)標(biāo)元素與被測(cè)元素在光源作用下應(yīng) 有相近的蒸發(fā)性質(zhì)； 內(nèi)標(biāo)元素若是外加的， 必須是試樣中不 含或含量極少可以忽略的。 分析線對(duì)選擇需匹配； 兩條原子線或兩條離子線 ,兩條譜線的強(qiáng) 度不宜相差過大。 分析線對(duì)兩條譜線的激發(fā)電位相近。 若 內(nèi)標(biāo)元素與被測(cè)元素的電離電位相近，分 析線對(duì)激發(fā)電位也相近，這樣的分析線對(duì) 稱為 “均勻線對(duì) ”。 分析線對(duì)波長(zhǎng)應(yīng)盡可能接近 分析線對(duì)兩條譜線應(yīng)沒有

16、自吸或自吸很 小，并不受其它譜線的干擾。 內(nèi)標(biāo)元素含量一定的。5. 答：因?yàn)樵拥母鱾€(gè)能級(jí)是不連續(xù)的 （量子化的） ,電子的躍遷也是不連續(xù)的。五、計(jì)算題1. 解：R= 1 X 650*32500=/R = +/（2 X 32500）即理論分辨率為 32500 的光柵能夠分開波 長(zhǎng)差為的譜線，而和雙線波長(zhǎng)差為，所以 能分開。2. 解：中階梯光柵）d=1/1400=n =2dsin=300nm 適用的一般波長(zhǎng)范圍 =/n=200400nm。第四章 原子吸收光譜一、選擇題1、原子吸收光譜法中的物理干擾可用哪種方法消除。A、釋放劑B、保護(hù)劑C、標(biāo)準(zhǔn)加入法D、扣除背景2、與火焰原子化吸收法相比，石墨爐原

17、子化吸收法有以下特點(diǎn) 。A、靈敏度高且重現(xiàn)性好B、集體效應(yīng)大但重現(xiàn)性好C、樣品量大但檢出限低D、原子化效率高，因而絕對(duì)檢出限低3、用原子吸收光譜法測(cè)定鈣時(shí)，加入 1的鉀鹽溶液，其作用是 。A、減小背景B、作釋放劑C、作消電離劑D、提高火焰溫度4、 原子吸收光譜分析中，塞曼效應(yīng)法是用來消除 。A、化學(xué)干擾B、物理干擾C、電離干擾D、背景干擾5、 通?？招年帢O燈是 。A、用碳棒作陽極，待測(cè)元素做陰極，燈內(nèi)充低壓惰性氣體B、用鎢棒作陽極，待測(cè)元素做陰極，燈內(nèi)抽真空C、用鎢棒作陽極，待測(cè)元素做陰極，燈內(nèi)充低壓惰性氣體D、用鎢棒作陰極，待測(cè)元素做陽極，燈內(nèi)充惰性氣體6、 原子吸收光譜法中，背景吸收產(chǎn)生的

18、干擾主要表現(xiàn)為 。A、火焰中產(chǎn)生的分子吸收及固體微粒的光散射B、共存干擾元素發(fā)射的譜線C、火焰中待測(cè)元素產(chǎn)生的自吸現(xiàn)象D、基體元素產(chǎn)生的吸收7、 原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)，加入 EDTA是為了消除 擾。A、鎂B、鍶C磷酸D、硫酸8、 原子吸收分光光度計(jì)中的單色器的位置和作用是 。A、放在原子化器之前，并將激發(fā)光源發(fā)出的光變?yōu)閱紊釨、放在原子化器之前，并將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開C、放在原子化器之后，并將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開D、放在原子化器之后，并將激發(fā)光源發(fā)出的連續(xù)光變?yōu)閱紊?、 原子吸收測(cè)定中，以下敘述和做法正確的是 。A、一定要選擇待測(cè)元素的共振線作分析線，絕不可采用其他譜線作分

19、析線B、在維持穩(wěn)定和適宜的光強(qiáng)條件下，應(yīng)盡量用較低的燈電流C、對(duì)于堿金屬元素，一定要選用富燃火焰進(jìn)行測(cè)定D、消除物理干擾，可選用高溫火焰10、 原子吸收光譜法中，產(chǎn)生多普勒效應(yīng)的原因和影響是 。A、待測(cè)原子與同類原子的碰撞引起譜線中心頻率發(fā)生位移B、待測(cè)原子與其原子的碰撞引起譜線變寬C、待測(cè)原子的熱運(yùn)動(dòng)引起譜線變寬D、待測(cè)原子受到同位素原子的影響引起譜線中心頻率發(fā)生位移11 空心陰極燈的主要操作參數(shù)是 ()A 燈電流 B 燈電壓 C 陰極溫度 D 內(nèi)充氣體的壓力12. 與原子吸收法相比，原子熒光法使用的光源是 ()A 必須與原子吸收法的光源相同C 一定需要連續(xù)光源13. 已知原子吸收光譜計(jì)狹縫

20、寬度為 單色器的倒線色散率為： ()B 一定需要銳線光源D 不一定需要銳線光源時(shí)，狹縫的光譜通帶為 ，所以該儀器的A 每毫米 B 每毫米C 每毫米 26nm D 每毫米14. 指出下列哪種說法有錯(cuò)誤 ( )A 原子熒光法中，共振熒光發(fā)射的波長(zhǎng)與光源的激發(fā)波長(zhǎng)相同B 與分子熒光法一樣， 原子共振熒光發(fā)射波長(zhǎng)比光源的激發(fā)波長(zhǎng)長(zhǎng)C 原子熒光法中， 熒光光譜較簡(jiǎn)單 , 不需要高分辨率的分光計(jì)D 與分子熒光法一樣， 原子熒光強(qiáng)度在低濃度范圍內(nèi)與熒光物質(zhì)濃度成正比15. 原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制，主要是為了消除()A 光源透射光的干擾B 原子化器火焰的干擾C 背景干擾D 物理干擾16. 影響原子吸收線寬

21、度的最主要因素是 ()A 自然寬度 B 赫魯茲馬克變寬 C 斯塔克變寬 D 多普勒變寬17. 空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是 ()A 陰極材料 B 陽極材料 C 內(nèi)充氣體 D 燈電流18. 在原子吸收分析中，如懷疑存在化學(xué)干擾，例如采取下列一些補(bǔ)救措施，指 出哪種措施不適當(dāng) ( )A 加入釋放劑 B 加入保護(hù)劑 C 提高火焰溫度 D 改變光譜通 帶19. 在原子吸收光譜分析中， 若組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí)， 為了簡(jiǎn)便準(zhǔn) 確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法進(jìn)行分析 ( )A 工作曲線法 B 內(nèi)標(biāo)法 C 標(biāo)準(zhǔn)加入法 D 間接測(cè)定法20. GFAAS勺升溫程序如下：()A 灰化、干燥、

22、原子化和凈化B 干燥、灰化、凈化和原子化C 干燥、灰化、原子化和凈化D 灰化、干燥、凈化和原子化21. 可以說明原子熒光光譜與原子發(fā)射光譜在產(chǎn)生原理上具有共同點(diǎn)勺是( )A 輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷B 輻射能使原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷C 能量使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜D 電、熱能使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜22. 原子吸收光譜法測(cè)定試樣中勺鉀元素含量，通常需加入適量勺鈉鹽 , 這里鈉 鹽被稱為 ( )A 釋放劑 B 緩沖劑 C 消電離劑 D 保護(hù)劑23. 空心陰極燈內(nèi)充勺氣體是 ()A 大量勺空氣B 大量勺氖或氬等惰性氣體C 少量勺空氣D 少量勺氖或氬等惰性氣體24. 在以下說法

23、中，正確勺是 ()A 原子熒光分析法是測(cè)量受激基態(tài)分子而產(chǎn)生原子熒光勺方法B 原子熒光分析屬于光激發(fā)C 原子熒光分析屬于熱激發(fā)D 原子熒光分析屬于高能粒子互相碰撞而獲得能量被激發(fā)25. 原子吸收分光光度計(jì)中常用勺檢測(cè)器是 ()A 光電池 B 光電管 C 光電倍增管 D 感光板二、填空題1、原子吸收光譜法中，吸收系數(shù) Kv隨頻率變化關(guān)系圖稱 圖中，曲線勺峰值處勺吸收系數(shù)稱為 ，對(duì)應(yīng)勺頻率稱為 ，在此頻率處得吸收稱為 。2、 采用原子吸收法測(cè)量3啞/mL的鈣溶液，測(cè)得透射率為48%，貝U鈣的靈敏 度為o3、 原子吸收的火焰原子化時(shí)，火焰中既有也有原子，在一定溫度下，兩種狀態(tài)原子數(shù)比值一定，可用 布

24、來表示。4、 空心陰極燈發(fā)射的共振線被燈內(nèi)同種基態(tài)原子所吸收的現(xiàn)象，稱為 現(xiàn)象。燈電流越大，這種現(xiàn)象越 造成譜線 o5、 標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除原子吸收分析法中 產(chǎn)生的干擾，但不能消除 吸收產(chǎn)生的干擾。6火焰原子化器主要由將樣品溶液變成 狀態(tài)的 口使樣品 的部分組成。7、 在使用石墨爐原子化器時(shí)，為防止樣品及石墨管氧化應(yīng)不斷加入 氣；測(cè)定時(shí)通常分為 、四個(gè)階段。8、原子吸收分光光度法與分子吸收分光光度法都是利用吸收原理進(jìn)行測(cè)定的，但兩者本質(zhì)的區(qū)別是前者產(chǎn)生吸收的是 ，后者產(chǎn)生吸收的是_，前者使用 的是 光源，后者使用的是 光源。前者的單色器在產(chǎn)生吸收之 ，后者 的單色器放在吸收之 。9、 原子吸收

25、光譜法常采用 原子化法測(cè)定汞元素，用 原子化法測(cè)定砷、銻、鉍、鉛等元素。10、原子吸收法中，當(dāng)待測(cè)元素與共存物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生難解離或難揮發(fā)化合物時(shí)，將使參與吸收的基態(tài)原子數(shù)，從而產(chǎn)生誤差。11、在原子吸收光譜中，為了測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是燈，符合上述要求。12、空心陰極燈的陽極一般是 ,而陰極材料則是管內(nèi)通常充有。13、 在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受 和 寬得影響。14、在原子吸收分光光度計(jì)中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即卩 和。15、在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測(cè)量有困難，所以采用測(cè)量 代替。16、 在原子吸收法中，提高空心陰

26、極燈的燈電流可增加 ，但若燈電流過大， 則隨之增大，同時(shí)會(huì)使發(fā)射線 。17、在原子吸收法中，火焰原子化器與無火焰原子化器相比較，測(cè)定的靈敏度，這主要是因?yàn)楹笳弑惹罢叩脑踊?。18、 原子吸收法測(cè)量時(shí)，要求發(fā)射線與吸收線的 致,且發(fā)射線與吸收線相比， 窄得多。產(chǎn)生這種發(fā)射線的光源，通常是。三、簡(jiǎn)答題1. 為什么空心陰極燈能產(chǎn)生強(qiáng)度大譜線窄的特征共振線2什么叫自然寬度，多普勒變寬，碰撞變寬3. 實(shí)現(xiàn)峰值吸收測(cè)量必須滿足哪兩個(gè)條件4. 寫出靈敏度，檢出限的定義。5. 原子熒光分析儀器中檢測(cè)器與激發(fā)光束為什么成直角配置6簡(jiǎn)述原子吸收分光光度法的基本原理，并從原理上比較發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法的

27、異同點(diǎn)及優(yōu)缺點(diǎn)。答案一、選擇題 1-5 CDCDC 6-10ACCBC 11-15 ADABB 16-20 DDDCC 21-25 CCDBC二、填空題1. 譜線輪廓、峰值吸收系數(shù)、中心頻率、 峰值吸收2. mL-1/1%3. 基態(tài)、激發(fā)態(tài)、波爾茲曼4. 自吸、嚴(yán)重、強(qiáng)度減弱5. 基體、背景6. 霧化、霧化器、原子化、燃燒器7. 氬、干燥、灰化、原子化、凈化8. 原子、分子、銳線、連續(xù)、后、前9. 冷、低溫（或氫化物）10. 減少、負(fù)11空心陰極12鎢棒、待測(cè)元素、低壓惰性氣體 13多普勒（熱變寬） 、勞倫茨（壓力或 碰撞）14譜線半寬度、中心頻率15積分吸收、峰值吸收16發(fā)光強(qiáng)度、自吸、變寬

28、17低、高18中心波長(zhǎng) （ 頻率 ） 、譜線寬度、空心 陰極燈 （ 銳線光源 ）三、簡(jiǎn)答題1. 答：由于元素可以在空心陰極中多次濺 射和被激發(fā)，氣態(tài)原子平均停留時(shí)間較 長(zhǎng)，激發(fā)效率較高，因而發(fā)射的譜線強(qiáng)度 較大；由于采用的工作電流一般只有幾毫 安或幾十毫安，燈內(nèi)溫度較低，因此熱變 寬很?。挥捎跓魞?nèi)充氣壓力很低，激發(fā)原 子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變 寬可忽略；由于陰極附近的蒸汽金屬原子 密度較小，同種原子碰撞而引起的共振變 寬也很小；此外，由于蒸汽相原子密度低 溫度低，自吸變寬幾乎不存在。因此，使 用空心陰極燈可以得到強(qiáng)度大，譜線窄的 特征共振線。2答：（ 1）無外界條件影響時(shí)的譜線寬 度

29、稱為自然寬度。（ 2）原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動(dòng) 所引起的變寬稱為多普勒變寬。（ 3 ）碰撞變寬指吸收原子與原子 或分子相互碰撞而引起的譜線變寬。3. 答：（ 1）必須使通過吸收介質(zhì)的發(fā)射線 的中心頻率與吸收線的中心頻率嚴(yán)格一 致。（2）同時(shí)還要求發(fā)射線的半寬度 遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于吸收線的半寬度。4. 答：（ 1）靈敏度就是分析校準(zhǔn)曲線的斜 率。（2） 檢出限又稱檢測(cè)下限， 指產(chǎn)生 一個(gè)能夠確證在試樣中存在某元素的分 析線信號(hào)所需要的該元素的最小量或最 小濃度。5. 答：為了防止激發(fā)光源的輻射對(duì)原子熒 光信號(hào)測(cè)定的干擾。6. 答：（1） AAS是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子 蒸氣對(duì)特定譜線的吸收作用來進(jìn)行定量 分

30、析的方法。AES是基于原子的發(fā)射現(xiàn)象， 而 AAS 則是基于原子的吸收現(xiàn)象 二者同 屬于光學(xué)分析方法。（ 2）原子吸收法的選擇性高，干擾 較少且易于克服。由于原于的吸收線比發(fā) 射線的數(shù)目少得多，這樣譜線重疊的幾率 小得多。而且空心陰極燈一般并不發(fā)射那 些鄰近波長(zhǎng)的輻射線，因此其它輻射線干 擾較小。（ 3）原子吸收具有更高的靈敏度。 在原子吸收法的實(shí)驗(yàn)條件下，原子蒸氣中 基態(tài)原于數(shù)比激發(fā)態(tài)原子數(shù)多得多，所以 測(cè)定的是大部分原子。原子吸收法比發(fā)射 法具有更佳的信噪比，這是由于激發(fā)態(tài)原 子數(shù)的溫度系數(shù)顯著大于基態(tài)原子。第五章 紫外 -可見吸收光譜法1. 在紫外可見光度分析中極性溶劑會(huì)使被測(cè)物吸收峰

31、（ ）A 消失 B 精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯 C 位移 D 分裂2. 按一般光度法用空白溶液作參比溶液，測(cè)得某試液的透射比為10%，如果更改參比溶液， 用一般分光光度法測(cè)得透射比為 20% 的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比溶液， 則 試液的透光率應(yīng)等于 ( )A 8% B 40% C 50% D 80%3鄰二氮菲亞鐵配合物，其最大吸收為510 nm,如用光電比色計(jì)測(cè)定應(yīng)選用哪 一種濾光片 ( )A 紅色 B 黃色C 綠色D 藍(lán)色4. 下列化合物中，同時(shí)有n c* n n、n n躍遷的化合物是()A 一氯甲烷 B 丙酮C 1,3-丁二烯D 甲醇5. 雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)相比，其突出優(yōu)點(diǎn)是 ()A 可以擴(kuò)大波

32、長(zhǎng)的應(yīng)用范圍B 可以采用快速響應(yīng)的檢測(cè)系統(tǒng)C 可以抵消吸收池所帶來的誤差D 可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差6. 許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200400nm之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為 ()A 氘燈或氫燈 B 能斯特?zé)?C 鎢燈 D 空心陰極燈燈7. 助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶 ()A 波長(zhǎng)變長(zhǎng) B 波長(zhǎng)變短 C 波長(zhǎng)不變 D 譜帶藍(lán)移8. 對(duì)化合物CH3COCH=C(C3)b的n n躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測(cè)定，譜帶波長(zhǎng)最短的是 ()A 環(huán)己烷B 氯仿C 甲醇D 水9. 指出下列哪種是紫外 -可見分光光度計(jì)常用的光源 ()A 硅碳棒B 激光器C 空心陰極燈D 鹵鎢燈10

33、. 指出下列哪種不是紫外 -可見分光光度計(jì)使用的檢測(cè)器 ()A 熱電偶 B 光電倍增管C 光電池 D 光電管11. 指出下列哪種因素對(duì)朗伯 -比爾定律不產(chǎn)生偏差 ()A 溶質(zhì)的離解作用B 雜散光進(jìn)入檢測(cè)器C 溶液的折射指數(shù)增加D 改變吸收光程長(zhǎng)度12. 已知相對(duì)分子質(zhì)量為 320的某化合物在波長(zhǎng) 350nm 處的百分吸收系數(shù) (比吸 收系數(shù))為 5000, 則該化合物的摩爾吸收系數(shù)為( )A x 104L/(moLcm)B x 105L/(moLcm)C x 106L/(moLcm)D x 105L/(moLcm)13. 在 310nm 時(shí) , 如果溶液的百分透射比是 90%,在這一波長(zhǎng)時(shí)的吸

34、收值是 ( )A 1BCD14. 紫外 -可見吸收光譜主要決定于( )A 分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷B 分子的電子結(jié)構(gòu)C 原子的電子結(jié)構(gòu)D 原子的外層電子能級(jí)間躍遷二、填空題1. 可見-紫外、原子吸收、紅外的定量分析吸收光譜法都可應(yīng)用一個(gè)相同的定律，亦稱為。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為02. 朗伯-比爾定律成立的主要前提條件是采用。當(dāng)入射輻射不符合條件時(shí)，可引起對(duì)比爾定律的 偏離，此時(shí)工作曲線向 軸彎曲。3. 紫外-可見分光光度測(cè)定的合理吸光范圍應(yīng)為o這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間 0三、簡(jiǎn)答題1. 電子躍遷有哪幾種類型躍遷所需要的能量大小順序如何2. Lambert-bert 定律的物理意義是什么為什么說 Lamber

35、t-bert 定律只適用于稀溶 液、單色光3. 紫外-可見分光光度計(jì)從光路分類有哪幾類各有何功能4. 為什么最好在Amax處測(cè)定化合物的含量答案 一、選擇題 1C 2C 3C 4B 5D 6A 7A 8D 9D 10A 11D 12D 13B 14D二、填空題1. 朗伯比爾；光吸收定律； A = kcb2. 平行的單色光，均勻非散射的介質(zhì)；負(fù)；濃度（或 c）3. 200800nm，濃度測(cè)量的相對(duì)誤差為最小三、問答題1. 電子躍遷的類型主要有四種：nn,，nfc* nfn*前兩種屬于電 子從成鍵軌道向?qū)?yīng)的反鍵軌道的躍遷，后倆種是雜原子的未成對(duì)電子從非鍵 軌道被激發(fā)到反鍵軌道的躍遷。各種躍遷所需

36、要的能量大小順序?yàn)椋篶fc 、 nfc *> nfn *> nfn*2. 朗伯-比爾定律的物理意義是： 物理意義是當(dāng)一束平行單色光垂直通過某一均 勻非散射的吸光物質(zhì)時(shí) ,起其吸光度 A 與吸光物質(zhì)的濃度 c 及吸收層厚度 b 成正 比。朗伯-比爾定律只適用于稀溶液， 因?yàn)闈舛雀邥r(shí) ,吸光粒子間的平均距離減小 受粒子間電荷分布相互作用的影響 ,他們的摩爾吸收系數(shù)發(fā)生改變 ,導(dǎo)致偏離比 爾定律。朗伯 -比爾定律只適用于單色光，因?yàn)椴煌伾墓獠ㄩL(zhǎng)不同，雜光會(huì) 導(dǎo)致朗伯比爾定律偏離。3. 紫外 -可見分光光度計(jì)有輻射光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器和信號(hào)顯示系統(tǒng) 等五部分組成。輻射光源的功能

37、是提供能量激發(fā)被測(cè)物質(zhì)分子，使之產(chǎn)生電子 光譜譜帶，輻射光源的能量隨波長(zhǎng)沒有明顯變化。單色器的作用是由連續(xù)光源 中分離出所需要的足夠窄波段的光束，是分光光度計(jì)的關(guān)鍵部件。吸收池用于 盛放試樣。檢測(cè)器的功能是檢測(cè)光信號(hào)，并將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)。信號(hào)顯示 系統(tǒng)的作用是放大信號(hào)并以適當(dāng)方式只是或記錄下來。4. 因?yàn)椴煌瑵舛鹊耐晃镔|(zhì)，其最大吸收波長(zhǎng) 2max的位置不變，吸收光譜的形 狀相似，但吸光度的差值在 汕ax處最大，可以達(dá)到較高的靈敏度。第七章 分子發(fā)光分析法一、填空題1、熒光分析中最重要的光譜干擾是（）和（）。2、隨著熒光物質(zhì)分子的共軛 n鍵的增大，將使熒光強(qiáng)度（），熒光峰向（），給電子基取

38、代將使熒光強(qiáng)度）能級(jí)之間的無輻射躍遷，同時(shí)波方向移動(dòng)。吸電子基取代將使熒光強(qiáng)度（ （ ）。3、熒光分析中的內(nèi)轉(zhuǎn)換是相同電子（ 在躍遷過程中電子自旋（）。4、熒光分析中，激發(fā)態(tài)分子回到基態(tài)或者低能激發(fā)態(tài)時(shí)，不伴隨發(fā)光現(xiàn)象的過程，稱為（ ），這個(gè)過程包括（ ）和（5、重原子效應(yīng)對(duì)熒光和磷光影響的差別在于隨著相對(duì)原子質(zhì)量單位的增加，熒光量子產(chǎn)率（），而磷光量子產(chǎn)率（）。6、溫度是影響熒光物質(zhì)的量子效率和熒光強(qiáng)度的重要因素，通常，隨著溫度的降低，其量子效率和熒光強(qiáng)度（），并伴隨光譜的（）7、熒光分析中的系間竄越是不同的（）能級(jí)之間的無輻射躍遷，在躍遷過程中，電子自旋方向發(fā)生（），沒有光源和單色器。）為

39、橫坐）為橫坐標(biāo)，（ ）8、化學(xué)發(fā)光分析儀器通常只有反應(yīng)池和 （9、熒光激發(fā)光譜是固定（）波長(zhǎng)，以（標(biāo)，（ ）為縱坐標(biāo)的譜圖。10、熒光發(fā)射光譜是固定 （），以（為縱坐標(biāo)的譜圖。二、選擇題1、 熒光物質(zhì)中，含有n-n躍遷能級(jí)的芳香族（）A最弱B最強(qiáng)C中等2、苯環(huán)上的吸電子基，如 一CI使熒光（）A減弱B增強(qiáng)C不變3、 具有剛性結(jié)構(gòu)的分子（）A 不發(fā)生熒光 B 易發(fā)生熒光 C 無法確定4、 通常情況下，增大溶劑極性，熒光物質(zhì)光譜（）A向短波方向移動(dòng) B不變 C向長(zhǎng)波方向移動(dòng)5、 激發(fā)態(tài)分子電子三重態(tài)比單重態(tài)壽命（）A短 B長(zhǎng) C相同6激發(fā)態(tài)分子經(jīng)過無輻射躍遷降至第一激發(fā)態(tài)三重態(tài)（T1）的最低震動(dòng)能

40、級(jí)， 然后躍遷至基態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)所發(fā)出的光輻射，稱為（）A 拉曼散射光 B 分子熒光 C 分子磷光7、 熒光發(fā)射光譜與激發(fā)光譜波長(zhǎng)的關(guān)系是（）A 有關(guān) B 無關(guān) C 激發(fā)光波長(zhǎng)越短，熒光光譜越移向長(zhǎng)波方向8、 化學(xué)發(fā)光儀中必備的條件是（）A氙燈 B空心陰極燈C光電倍增管9、 熒光分光光度計(jì)的檢測(cè)器通常放置在入射光的垂直方向，這是因?yàn)椋ǎ〢 這個(gè)方向的熒光強(qiáng)度最強(qiáng) B 這個(gè)方向有熒光而無磷光干擾C這個(gè)方向可減少透射光的干擾和影響10、 由于重原子效應(yīng)，下列化合物中熒光效率最低的是（）A 碘苯B 溴苯C 氯苯D 甲苯三、簡(jiǎn)答題1、試從原理和儀器兩方面比較吸光光度法和熒光分析法的異同，并說明為什么 熒光