火力發(fā)電廠耐火材料技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法

1、火力發(fā)電廠耐火材料 技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法 SDJ 66-82 中華人民共和國水利電力部 關(guān)于頒發(fā)火力發(fā)電廠耐火材料技 術(shù)條件與檢驗(yàn)方法的通知 (82)水電基字第54號     為了統(tǒng)一火力發(fā)電廠耐火材料技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法，電力建設(shè)研究所編制了 火力發(fā)電廠耐火材料技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法，現(xiàn)頒發(fā)執(zhí)行，可配合電力建設(shè) 施工及驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范(鍋爐機(jī)組篇)第九章使用。希各單位在執(zhí)行過程中注意總結(jié) 經(jīng)驗(yàn)，若發(fā)現(xiàn)問題，請隨時函告電力建設(shè)研究所。 一九八二年十月十五日 第一章 總 則     第1條 本技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法是為統(tǒng)一

2、火力發(fā)電廠用的耐火材料的技術(shù)條件 與檢驗(yàn)方法而編制的。     第2條 本技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法是電力建設(shè)施工及驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范(鍋爐機(jī)組 篇)關(guān)于耐火材料的補(bǔ)充規(guī)定。     第3條 本技術(shù)條件與檢驗(yàn)方法對火力發(fā)電廠用的耐火材料統(tǒng)一分為：粘土 質(zhì)、高鋁質(zhì)、碳化硅耐火材料及其制品，耐火混凝土(又稱耐火澆注料)，耐火搗打 料及絕熱混凝土。 第二章 耐火材料技術(shù)條件 第一節(jié) 粘土質(zhì)耐火材料及其制品     第4條 粘土質(zhì)耐火磚按容重可分為重型和輕型兩種，其主

3、要理化性能指標(biāo)、 形狀及尺寸允許偏差應(yīng)分別符合YB 40163、YB 39963的規(guī)定。     第5條 電廠鍋爐砌筑用粘土質(zhì)耐火泥的理化性能應(yīng)符合下列要求： Al2O3含量34% 耐火度1650 水分含量6%     第6條 粘土質(zhì)耐火泥的配料比例及顆粒組成應(yīng)符合表2-1和表2-2的規(guī)定。 表2-1 粘土質(zhì)耐火泥配料比 表2-2 粘土質(zhì)耐火泥顆粒組成 第二節(jié) 高鋁質(zhì)耐火材料及其制品     第7條 高鋁質(zhì)系指三氧化二鋁的含量不低于48%的硅酸鋁

4、質(zhì)耐火材料及其制 品，其主要理化性能指標(biāo)、形狀及尺寸允許偏差應(yīng)符合YB 39863的規(guī)定。     第8條 電廠鍋爐砌筑用高鋁質(zhì)耐火泥的理化性能應(yīng)符合下列要求： Al2O3含量50% 耐火度1750 灼燒減量5%     第9條 高鋁質(zhì)耐火泥的顆粒組成應(yīng)符合表2-3的規(guī)定。 表2-3 高鋁質(zhì)耐火泥顆粒組成     注：高鋁質(zhì)熟料、粘土熟料及結(jié)合粘土可單獨(dú)購用，其顆粒組成應(yīng)符合本表       &#

5、160; 規(guī)定。 第三節(jié) 碳 化 硅 制 品     第10條 碳化硅制品系指有人造礦物碳化硅(SiC)為主要原料組份的耐火制 品。其主要理化性能指標(biāo)應(yīng)符合表2-4和表2-5的規(guī)定。 表2-4 碳化硅制品的性能指標(biāo) 表2-5 碳化硅的主要化學(xué)成分(%) 第四節(jié) 耐火混凝土(澆注料)     第11條 耐火混凝土以烘干抗壓強(qiáng)度作為耐火混凝土標(biāo)號；其使用溫度即為 長期安全工作溫度。     第12條 耐火混凝土中配置的鋼筋，常用的有耐熱鋼、

6、滲鋁碳鋼及碳鋼，各 種鋼筋均應(yīng)有檢驗(yàn)分析合格證件。鋼筋規(guī)格詳見附錄七。     一、高鋁水泥耐火混凝土     第13條 高鋁水泥耐火混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符合表2-6 的規(guī)定。 表2-6 高鋁水泥耐火混凝土技術(shù)條件     第14條 高鋁水泥耐火混凝土原材料的技術(shù)要求應(yīng)符合下列規(guī)定：     1.高鋁水泥應(yīng)符合GB 20181的規(guī)定。     2.骨料性能應(yīng)符

7、合表2-7的規(guī)定。 表2-7 耐火骨料性能指標(biāo)     3.骨料粒度應(yīng)按設(shè)計(jì)規(guī)定進(jìn)行篩分，并分類堆放。如設(shè)計(jì)無規(guī)定時，可按下 列級配要求：     當(dāng)混凝土厚度為60100mm時     粗骨料：粒徑510mm    比例55%60%                 1015mm

8、    40%45%     細(xì)骨料：粒徑0.151.20mm    比例55%60%                 1.205mm       40%45%     粗、細(xì)骨料的比例可按40%50%與50%

9、60%配制。     當(dāng)混凝土厚度在60mm以下時     骨料：粒徑86mm    比例30%                63mm    20%             &#

10、160;  31mm    35%                1mm      15%     二、硅酸鹽水泥(純)加摻合料耐火混凝土     第15條 硅酸鹽水泥(純)加摻合料耐火混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合 比應(yīng)符合表2-8的規(guī)定。 表2-8 硅酸鹽水泥(

11、純)加摻合料耐火混凝土技術(shù)條件     第16條 硅酸鹽水泥(純)加摻合料耐火混凝土原材料的技術(shù)要求應(yīng)按下列規(guī) 定：     1.硅酸鹽水泥(純)應(yīng)符合GB 17577的規(guī)定。     2.骨料性能應(yīng)符合表2-7的規(guī)定。     3.骨料粒度級配要求與第14條第3款相同。     三、鋁酸鹽耐火水泥耐火混凝土     第17條 鋁酸鹽耐火

12、水泥耐火混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符 合表2-9的規(guī)定。 表2-9 鋁酸鹽耐火水泥耐火混凝土技術(shù)條件     第18條 鋁酸鹽耐火水泥耐火混凝土原材料的技術(shù)要求應(yīng)按下列規(guī)定：     1.鋁酸鹽耐火水泥應(yīng)符合JC 23681的規(guī)定。     2.該種耐火水泥是以優(yōu)質(zhì)礬土和優(yōu)質(zhì)石灰石為原料按比例配合、燒結(jié)，而以 鋁酸鈣為主要成分的熟料磨細(xì)制成的水硬性耐火膠凝材料，其耐火度不低于1580 ；細(xì)度4900孔/cm2篩余量小于或等于10%；水泥各齡期抗壓強(qiáng)度指標(biāo)

13、：             1天     120kgf/cm2kg/cm2，             3天     230kgf/cm2             

14、;28天     525kgf/cm2     3.骨料性能應(yīng)符合表2-7的規(guī)定。     4.骨料粒度級配要求與第14條第3款相同。     四、磷酸鹽耐火混凝土     第19條 磷酸鹽耐火混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符合表2-10 的規(guī)定。 表2-10 磷酸鹽耐火混凝土技術(shù)條件     第20條 磷酸鹽耐火混凝土原材料的技

15、術(shù)要求應(yīng)符合下列規(guī)定：     1.磷酸：工業(yè)用正磷酸，純度85%，在20下比重為1.69，其中雜質(zhì)最高 允許含量：         Fe0.02%     硫酸鹽0.05%     磷酸的濃度測定及調(diào)制見附錄六與附錄二。     2.氫氧化鋁：工業(yè)用零級(生產(chǎn)工業(yè)氧化鋁的中間產(chǎn)品)，比重2.423 2.510，其雜質(zhì)含量：   

16、0; SiO20.06%     Fe2O30.02%     Na2O0.5%     3.磷酸鋁溶液：按氫氧化鋁：濃度40%50%的磷酸溶液=17的比例現(xiàn)場 配制而成(見附錄三)。     4.熟料及粉料：礬土熟料中Al2O3含量應(yīng)大于80%；粒徑小于或等于0.088mm 的粉料大于80%(4900孔/cm2篩通過量大于80%)。     五、水玻璃耐火混凝土   

17、;  第21條 水玻璃耐火混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符合表2-11 的規(guī)定。 表2-11 水玻璃耐火混凝土技術(shù)條件     第22條 水玻璃耐火混凝土原材料的技術(shù)要求應(yīng)符合下列規(guī)定：     1.水玻璃(液體鈉水玻璃)：模數(shù)M采用2.03.0，比重不低于1.36，檢驗(yàn)方 法見附錄六。     2.氟硅酸鈉：純度不低于90%，含水率不超過1%，細(xì)度全部通過0.15mm的 篩孔，檢驗(yàn)方法見附錄六。   

18、60; 3.骨料性能應(yīng)符合表2-7的規(guī)定。     4.骨料粒度級配要求與第14條第3款相同。     六、礦渣水泥耐火混凝土     第23條 礦渣水泥耐火混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符合表2- 12的規(guī)定。 表2-12 礦渣水泥耐火混凝土技術(shù)條件     第24條 礦渣水泥耐火混凝土原材料的技術(shù)要求應(yīng)符合下列規(guī)定：     1.礦渣水泥應(yīng)符合GB1344

19、77的規(guī)定。     2.骨料宜采用粘土熟料或燒粘土磚碎塊，其性能應(yīng)符合表2-7的有關(guān)規(guī)定。     3.骨料粒度級配要求與第14條第3款相同。 第五節(jié) 耐 火 搗 打 料     一、碳化硅搗打料     第25條 碳化硅搗打料是用碳化硅作耐火骨料加適量的膠結(jié)劑，經(jīng)過拌和后 以搗錘成型法施工的耐火材料。碳化硅搗打料的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比 應(yīng)符合表2-13的規(guī)定。 表2-13 碳化硅搗打料技術(shù)條件  

20、0;  注：現(xiàn)場原料規(guī)格不齊全時，可采用骨料粉料=5050的配合比。     第26條 碳化硅搗打料原材料的技術(shù)要求應(yīng)符合下列規(guī)定：     1.磷酸鋁溶液的配制與第20條第3款規(guī)定相同(見附錄三)。     2.碳化硅(SiC)亦稱耐火砂，呈綠色(或黑色)結(jié)晶，其中SiC含量97% 98.5%，F(xiàn)e2O3等含量1.5%，在還原性氣氛中分解溫度為2200左右。     3.碳化硅的顆粒尺寸要求見附錄五。 &

21、#160;   二、鉻質(zhì)搗打料(涂抹料)     第27條 鉻質(zhì)搗打料(涂抹料)是用顆粒較小的鉻砂、結(jié)合粘土和膠結(jié)劑，按比 例調(diào)制成膏狀或漿狀物以搗打(涂抹)方法施工的耐火材料。常用作電廠鍋爐衛(wèi)燃帶 的保護(hù)層。     第28條 鉻質(zhì)搗打料(涂抹料)的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符合表2- 14的規(guī)定。 表2-14 鉻質(zhì)搗打料(涂抹料)技術(shù)條件     第29條 鉻質(zhì)搗打料(涂抹料)原材料的技術(shù)要求應(yīng)符合下列規(guī)定：

22、     1.鉻砂：Cr2O335%，顆粒級配要求：     粒徑72mm    比例25%       20.088mm        40%         0.088mm       

23、  35%     2.水玻璃：模數(shù)2.63.0，比重1.32。     第六節(jié) 絕 熱 混 凝 土     第30條 絕熱混凝土是用輕質(zhì)骨料和粉料，以水泥或水玻璃作膠結(jié)劑加適量 水配制而成。在電廠鍋爐設(shè)備上可作為隔熱密封層。     第31條 絕熱混凝土的主要技術(shù)性能指標(biāo)及常用配合比應(yīng)符合表2-15的規(guī) 定。 表2-15 絕熱混凝土技術(shù)條件     注：(

24、1)蛭石絕熱混凝土的體積比：水泥蛭石=168；         (2)硅藻土絕熱混凝土的配料，可用高鋁水泥或硅酸鹽水泥，但兩種水泥           不得同時使用；         (3)珍珠巖絕熱混凝土的體積比：水泥珍珠巖=1911。 第三章 耐火材料檢驗(yàn)方法 第一節(jié) 體 積 密 度     第

25、32條 體積密度(俗稱干容重)是指耐火材料干燥試樣的質(zhì)量與其總體積之比 值。單位用g/cm3或kg/m3表示。檢驗(yàn)方法如下：     1.儀器設(shè)備      (1)天平：最大稱量5000g，分度值0.01g。      (2)電熱干燥箱：帶自動調(diào)溫裝置。      (3)帶溢流管的容器(稱量試樣表觀質(zhì)量用)。      (4)抽真空裝置：保證剩余壓力小于20mmHg。1mmHg=133.

26、322Pa      (5)其他器具：溫度計(jì)、液體密度計(jì)、干燥器、毛巾等。     2.試樣制備     (1)試樣每組三件，按附錄一的規(guī)定分別制備。     (2)試驗(yàn)前應(yīng)把試樣上附著的細(xì)碎顆粒及灰塵刷凈，并保證外觀平整，無肉眼 可見裂紋。     (3)將試樣放在電熱干燥箱中于110±5條件下烘干至恒量，然后置于干燥 器中自然冷卻至室溫供檢驗(yàn)。    &

27、#160;注：恒量指所檢測的試樣烘干至連續(xù)兩次稱量(間隔2h)質(zhì)量差不超過 0.1%。     3.檢驗(yàn)程序     (1)在天平上稱量干燥試樣的質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.01g。     (2)采用真空抽氣法排除試樣氣孔中的空氣，即將試樣放入抽真空裝置容器 中，抽真空達(dá)剩余壓力小于20mmHg。試樣在此真空度下保持5min，然后緩慢地 注入供試樣吸收的液體(潔凈水或工業(yè)煤油)，直至試樣完全淹沒。再保持真空 5min，然后取出試樣并靜置在空氣中30min。對于耐火混凝土試樣，應(yīng)在液體內(nèi)

28、 浸漬15min以上。     (3)將上述浸液飽和后的試樣(簡稱飽和試樣)迅速移到帶溢流管的容器中，當(dāng) 試樣被完全淹沒后，吊掛在天平上稱其表觀質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.01g。     注：表觀質(zhì)量指飽和試樣的質(zhì)量與被排除的液體的質(zhì)量之差，相當(dāng)于飽         和試樣在液體中的懸浮重量。     (4)從液體中取出飽和試樣，用浸液飽和的毛巾輕輕地擦去試樣表面過剩的液 體，再迅速稱量飽和試樣在空氣中的質(zhì)

29、量，準(zhǔn)確至0.01g。     (5)在試驗(yàn)溫度條件下測出所用浸液的密度。     4.結(jié)果計(jì)算      (1)體積密度按下列公式計(jì)算：                          (3-1) 式中： Db試樣的體積密度，g/cm3

30、，當(dāng)單位取kg/m3時，則將上式結(jié)果值× 103；        m1干燥試樣的質(zhì)量，g；        m2飽和試樣在空氣中的質(zhì)量，g；        m3飽和試樣在液體中的表觀質(zhì)量，g；        D液浸液的密度，g/cm3。      (2)各組試樣應(yīng)取平均值，精確至小數(shù)點(diǎn)后第二位。 第二節(jié) 抗 壓

31、 強(qiáng) 度     第33條 抗壓強(qiáng)度是表示材料在一定溫度條件下承受荷載的能力。耐火材料 的抗壓強(qiáng)度可分為：常溫抗壓強(qiáng)度、烘干抗壓強(qiáng)度、高溫后抗壓強(qiáng)度和高溫殘余 強(qiáng)度。     第34條 檢驗(yàn)抗壓強(qiáng)度時的儀器設(shè)備和試樣制備如下：     1.儀器設(shè)備      (1)材料試驗(yàn)機(jī)：帶有測量裝置，測量示值誤差在±2%范圍內(nèi)。      (2)電烘箱：具有控溫裝置。 

32、0;    (3)加熱爐：01600，爐內(nèi)均溫帶的溫差不得超過±10。      (4)熱電偶及光學(xué)高溫計(jì)。      (5)卡尺及鋼板直尺。     2.試樣制備     試樣數(shù)量及外觀尺寸的確定應(yīng)根據(jù)該類材料制品技術(shù)條件的要求，見附錄 一。     第35條 常溫抗壓強(qiáng)度的試驗(yàn)步驟如下：     1.在室

33、溫下測量并記錄試樣上下受壓面的兩維長度，準(zhǔn)確至0.05cm。     2.將試樣受壓面(成型面)對正材料試驗(yàn)機(jī)上、下壓板的中心，當(dāng)壓板壓緊試樣 后，以每秒510kgf/cm2的加壓速度均勻地施力于試樣，直至測力表的指針倒轉(zhuǎn) 時停止試驗(yàn)，并讀記總壓力。     注：成型面對于耐火制品，系指機(jī)械壓成面；對于其他耐火材料試樣，         系指與模具接觸的制成面。     第36條 烘干抗

34、壓強(qiáng)度的試驗(yàn)步驟：     1.將測量過兩維長度的試樣放入電烘箱中進(jìn)行烘干，以20/h的升溫速率升 溫至110±5，烘24h以上，再緩慢冷卻至室溫。     2.將烘干的試樣移于材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行試驗(yàn)，方法與常溫抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)相 同。     第37條 高溫后抗壓強(qiáng)度與高溫殘余強(qiáng)度的試驗(yàn)步驟如下：     1.制備三組試樣(每組為三件)，放入電烘箱進(jìn)行烘干處理后，將其中一組進(jìn)行 烘干抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)。   

35、;  2.將第二、三兩組試樣置于加熱爐均溫帶位置，蓋好爐門，從常溫開始，以 小于150/h的升溫速率均勻地升到試驗(yàn)溫度800，保持恒溫4h，再隨爐自 然冷卻至室溫。     3.取出爐內(nèi)第二組試樣，立即移到材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)，其結(jié)果 即為高溫后抗壓強(qiáng)度。     注：經(jīng)此項(xiàng)試驗(yàn)證明材料合格后，再取第三組試樣進(jìn)行下一步試驗(yàn)。     4.取第三組試樣置于距離水表面凈高50mm的水容器(如圓水盆)上，靜置時間 57晝夜，當(dāng)達(dá)到靜置齡期后作抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)

36、，其結(jié)果稱高溫后齡期抗壓強(qiáng) 度。     5.求出烘干抗壓強(qiáng)度與高溫后齡期抗壓強(qiáng)度之比，即為高溫殘余強(qiáng)度。     第38條 抗壓強(qiáng)度的結(jié)果計(jì)算如下：     1.上述各項(xiàng)測試數(shù)據(jù)分別代入下列計(jì)算公式：                       &

37、#160;  (3-2)                      (3-3)上兩式中： R常常溫抗壓強(qiáng)度kgf/cm2。烘干抗壓強(qiáng)度R干和高溫后齡期 抗壓強(qiáng)度R熱齡的計(jì)算與式(3-2)相同；             P試樣破損時的總壓力，kgf；   

38、60;         A試樣的受壓面積，cm2；             R殘高溫殘余強(qiáng)度，%。     注：(1)烘干抗壓強(qiáng)度亦作為耐火混凝土標(biāo)號的量度。         (2)高溫殘余強(qiáng)度：不同水泥膠結(jié)劑其值要求不同，如硅酸鹽水泥為     &

39、#160;     30%；高鋁水泥為40%；鋁酸鹽耐火水泥為50%。     2.試驗(yàn)結(jié)果均取各組試樣的平均值。     第三節(jié) 耐 火 度     第39條 耐火度是指耐火材料在高溫作用下抵抗熔化的能力。其檢驗(yàn)方法如 下：     1.儀器設(shè)備     (1)高溫爐：能滿足規(guī)定的升溫速率升到試驗(yàn)溫度，如能達(dá)到1800以上的燃 氣爐或電

40、阻爐。     (2)光學(xué)高溫計(jì)。     (3)粉磨機(jī)具：用于試樣材料細(xì)加工。     (4)試錐成型模具。     2.試樣制備     (1)試樣取整塊耐火材料制品或在制品的適當(dāng)部位切取，數(shù)量為13件；需 制備的試樣為耐火原料時，則取大樣2000g，但不得大于2mm的顆粒級配，同時 應(yīng)將膠結(jié)劑按級配量另行包裝待檢。     (2)粉碎和磨細(xì)大樣，經(jīng)混勻

41、后，用四分法或多點(diǎn)取樣法減縮至1015g，顆 粒細(xì)度要求全部通過0.2mm的篩孔，并須用磁鐵除去混入的鐵末等。     (3)用不影響耐火度的有機(jī)結(jié)合劑(一般用糊精)調(diào)拌試料粉，再用成型模具制 作截頭三角試錐，放在室內(nèi)自然風(fēng)干。     3.檢驗(yàn)程序     (1)取風(fēng)干的三角試錐與選定的標(biāo)準(zhǔn)溫錐，同時依次安插固定在耐火圓錐臺 上。     (2)將耐火圓錐臺連同其上的試錐和標(biāo)準(zhǔn)溫錐放到高溫爐均熱區(qū)，在1h左右， 均勻地升溫至比所選用的

42、標(biāo)準(zhǔn)溫錐最低號溫度低100200，然后開始回轉(zhuǎn)耐 火圓錐臺，以每分鐘36恒定的速率繼續(xù)升溫(相當(dāng)于兩個相鄰順序號數(shù)的標(biāo) 準(zhǔn)溫錐的彎倒時間間隔36min)，直至試驗(yàn)結(jié)束。     (3)當(dāng)任一個試錐的尖端彎倒接觸到圓錐臺時，均需立即觀測標(biāo)準(zhǔn)溫錐的彎倒 程度，至最后一個試錐的尖端彎倒接觸圓錐臺后，便停止試驗(yàn)。     4.結(jié)果計(jì)算     (1)采用對比的方法觀察試錐與標(biāo)準(zhǔn)溫錐的尖端彎倒情況，若兩者同時彎倒 時，則此標(biāo)準(zhǔn)溫錐的號數(shù)就表示試錐的耐火度。在某些情況下，試錐彎倒程度介

43、于兩個相鄰的標(biāo)準(zhǔn)溫錐之間，則用這兩個標(biāo)準(zhǔn)溫錐的號數(shù)表示試錐的耐火度。     (2)凡出現(xiàn)任一試錐或標(biāo)準(zhǔn)溫錐彎倒熔化不正?，F(xiàn)象(如：僅有尖端熔化，或下 部比上部熔化強(qiáng)烈，或有碳化發(fā)黑現(xiàn)象等)或者兩個試錐的彎倒偏差大于半號標(biāo)準(zhǔn) 溫錐，應(yīng)一律重做試驗(yàn)。     (3)耐火度試驗(yàn)結(jié)果表示符號為“WZ”，即“溫錐”。     (4)同一種試樣的復(fù)驗(yàn)誤差，不得超過半號溫錐(1/2WZ)。     國內(nèi)外現(xiàn)行的耐火標(biāo)準(zhǔn)溫錐號與溫度對照見附錄四 第四

44、節(jié) 荷 重 軟 化 溫 度     第40條 荷重軟化溫度是表示耐火材料及制品對荷重和高溫共同作用下發(fā)生 一定變形量時的溫度。其檢驗(yàn)按下列規(guī)定進(jìn)行。     1.儀器設(shè)備     (1)加熱爐：碳化硅電阻爐、二硅化鉬電爐等，均需保證爐膛內(nèi)徑不小于 100mm，均溫帶高度不小于80mm，溫差在20以內(nèi)。     (2)荷重裝置：用機(jī)械裝置，保證垂直加壓力不小于2kgf/cm2。     (

45、3)變形檢測裝置：自動記錄器或百分表，其示值誤差均不得大于0.03mm。     (4)測溫裝置：光學(xué)高溫計(jì)及溫度自動記錄儀。     2.試樣制備     (1)檢驗(yàn)試樣為1件，見附錄一。     (2)在與生產(chǎn)工藝相同條件下，制作直徑50±0.5mm、高50±0.5mm的圓柱 體試樣，其頂面和底面須研磨平坦、互相平行，并垂直于試樣的主軸線。     (3)耐火制品可直接切取

46、50×50mm的圓柱體試樣，并加注明。     3.檢驗(yàn)程序     (1)試樣放入加熱爐內(nèi)均溫帶的中心處。     (2)將加壓棒、墊片和試樣等系統(tǒng)垂直地安裝穩(wěn)當(dāng)后，調(diào)整荷重裝置，施壓2 ±0.03kgf/cm2于試樣上。     (3)安裝調(diào)整好變形檢測裝置和測溫裝置。     (4)使加熱爐按規(guī)定的升溫速率(一般510/min)均勻地升溫，再測定試樣 發(fā)生各種選定變形時的

47、相應(yīng)溫度。     (5)須每隔10min將試驗(yàn)時間、溫度、變形及其他特征情況記錄一次，備有自 動記錄裝置時亦須記錄其他特征情況。     4.結(jié)果計(jì)算     (1)耐火材料以測定4%40%的變形溫度作為塑性變形的溫度范圍。當(dāng)試樣 自膨脹最大點(diǎn)被壓縮0.3mm(即壓縮高度的0.6%)時的相應(yīng)溫度稱為試樣荷重軟化 變形的“始點(diǎn)溫度”；當(dāng)試樣被壓縮到2mm(即壓縮高度的4%)時的相應(yīng)溫度稱為 試樣荷重軟化變形的“終點(diǎn)溫度”，檢驗(yàn)結(jié)果只取此變形溫度。   &#

48、160; (2)檢驗(yàn)試樣外觀有下列情況者，須重作試驗(yàn)：     試樣加熱過程中變形不正常(如呈蘑菇形或梨形)；     試樣被壓縮成桶形；     試樣一邊熔化傾斜或出現(xiàn)崩裂。 第五節(jié) 熱 震 穩(wěn) 定 性     第41條 耐火材料及其制品耐溫度激劇變化(急冷急熱)的性能稱為熱震穩(wěn)定 性，以試樣在規(guī)定的試驗(yàn)條件下經(jīng)受冷熱交替變化的次數(shù)作為量度。其檢驗(yàn)方法 如下：     1.儀

49、器設(shè)備     (1)加熱爐：爐溫能達(dá)到1100以上，并有自動控溫裝置；爐膛至少能容納一 組三塊試樣同時進(jìn)行試驗(yàn)。     (2)熱電偶高溫計(jì)。     (3)循環(huán)流動水槽：保證出水與進(jìn)水溫差小于30。     2.試樣制備     (1)試樣的檢驗(yàn)數(shù)量為一組3件，見附錄一。     (2)試樣尺寸規(guī)格為(200230)mm×(100150)mm&

50、#215;(50100)mm的長方 體，也可根據(jù)現(xiàn)場制作條件采用70.7mm×70.7mm×70.7mm的正方體；而對于 耐火磚，則取整塊作試樣。     3.檢驗(yàn)程序     (1)急熱過程：     加熱爐升溫至1100或850后，將試樣入爐。     一組試樣同時進(jìn)行試驗(yàn)，不得迭放。     用熱電偶高溫計(jì)測量爐內(nèi)試樣受熱溫度，高溫計(jì)應(yīng)插置在試樣與發(fā)熱體之 間，離試樣2m

51、m左右。     (2)恒溫過程：試樣入爐時，使?fàn)t溫降低，控制不超過50，然后迅速回升至 1100或850，并控制溫差在±15范圍內(nèi)，保持20min。     (3)急冷過程：     恒溫過程完畢后，從爐中取出試樣，迅速將其浸入流動冷水(1030)中 或使受熱端面浸入流動冷水中50mm深。     試樣在流動冷水中急冷3min后，立即取出，放在空氣中自然干燥5 10min。     (

52、4)反復(fù)冷熱交替過程：     急冷試樣在空氣中自然干燥后，即按上述程序反復(fù)急熱急冷，直至試樣受 熱端面破損一半為止。     全過程必須連續(xù)進(jìn)行，直至試驗(yàn)停止。     4.結(jié)果計(jì)算     (1)試樣的破損面積等于試樣的受熱端面積的50±10%時計(jì)算結(jié)果，其計(jì)算 方法采用方格網(wǎng)法直接測定(方格尺寸為5mm×5mm)。     (2)試樣在試驗(yàn)過程中，若受外力作用破損或末次冷

53、熱交替后，試樣受熱端面 的破損面積超過60%，則其結(jié)果無效。     (3)檢驗(yàn)結(jié)果取每組試樣的平均值，并以整次數(shù)表示。     第六節(jié) 燒 失 量 的 測 定     第42條 燒失量又稱灼燒減量，是指對于耐火材料試樣中的可燃物質(zhì)及其他 易揮發(fā)性物質(zhì)經(jīng)高溫灼燒所損失的重量，以百分?jǐn)?shù)表示。其測定方法如下：     1.操作步驟     (1)依據(jù)試樣的勻質(zhì)性及代表性，從取樣1015g中，

54、準(zhǔn)確稱量1g，放入已 恒重的鉑坩堝或瓷坩堝內(nèi)。     (2)將盛有試樣的坩堝放入高溫爐內(nèi)，逐漸升溫至9501000，灼燒半小 時。     (3)取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重量。     (4)重復(fù)上述操作，每次灼燒15min，直至恒量為止。     2.結(jié)果計(jì)算     燒失量按下列公式計(jì)算：        

55、60;                 (3-4) 式中： L燒失量，%；        G灼燒前試樣重量，g；        G1灼燒后試樣重量，g。 第七節(jié) 游離氧化鈣的測定     第43條 游離氧化鈣(CaO游離)在水泥及其熟料中的含量高低直接影響配制的 耐火混

56、凝土物理性能和高溫使用性能，因此，生產(chǎn)和使用中必須嚴(yán)格控制，并按 下列規(guī)定進(jìn)行分析測定：     1.試樣制備     (1)稱取分析用試樣200g，用磁鐵除去破碎樣品時帶入的鐵屑，再裝入磨口玻 璃瓶內(nèi)貯存。     (2)檢驗(yàn)分析時，先混勻，用四分法縮減至25g，放在瑪瑙乳缽中研磨至全部 通過孔徑0.088mm的篩子，待檢。     (3)采用試劑為優(yōu)級純或分析純，且干燥密封貯存。     2.

57、試劑與溶液配制及標(biāo)定     (1)無水乙醇：99.5%。     (2)甘油無水乙醇溶液：將220mL甘油放入500mL燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電 爐上加熱，分次加入30g硝酸鍶，連續(xù)攪拌至溶解。然后在160170下加熱 23h(甘油加熱易變微黃，但對試驗(yàn)無影響)，取下，冷卻至6070后將其倒 入1L無水乙醇中。滴加0.05克酚酞指示劑，并混勻，再用0.01N氫氧化鈉無水 乙醇溶液中和至微紅色。     (3)0.01N氫氧化鈉無水乙醇溶液：將0.2g氫氧化鈉溶于500mL無水

58、乙醇中。     (4)0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：將苯甲酸置于硅膠干燥器中24h后，稱取 12.3g溶于1L無水乙醇中搖勻，貯存于預(yù)先干燥過的帶膠塞的棕色玻璃瓶內(nèi)。     (5)酚酞指示劑。     (6)苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.05g氧化鈣(將優(yōu)級純試 劑碳酸鈣在9501000下灼燒至恒量)，置于150mL干燥的錐形瓶中，加 15mL甘油無水乙醇溶液，立即裝上回流冷凝器，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸至 溶液呈深紅色，取下錐形瓶，以0.1N苯甲酸無

59、水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消 失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操 作，直至氧化鈣完全溶解，再加熱10min，觀察不再出現(xiàn)微紅色為止。     苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定按下式計(jì)算：                          (3-5) 式中： TCaO每1mL苯甲酸無

60、水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；          G氧化鈣的重量，g；          V滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL。     3.分析步驟     (1)準(zhǔn)確稱取試樣0.5g，放入150mL干燥的錐形瓶中，加15mL甘油無水乙醇 溶液，搖勻。     (2)裝上回流冷凝器，在墊有石棉網(wǎng)的電

61、爐上加熱煮沸10min，至溶液呈紅色 時取下，立即以0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的紅色消失。     (3)然后再裝上冷凝器，繼續(xù)加熱煮沸至紅色重新出現(xiàn)，取下并滴定。如此反 復(fù)操作，直至加熱10min不再出現(xiàn)紅色時為止。     4.分析結(jié)果     游離氧化鈣(CaO游離)的含量按下列公式計(jì)算：               

62、   (3-6) 式中： CaO游離游離氧化鈣的百分含量，%；          TCaO每1mL苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；             V滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；             G試樣重量，g。 第八節(jié) 磨細(xì)摻合料細(xì)度的

63、檢驗(yàn)     第44條 磨細(xì)摻合料的細(xì)度是保證與游離氧化鈣結(jié)合的速度和程度的關(guān)鍵條 件，因此，必須嚴(yán)加控制。其檢驗(yàn)方法如下：     1.儀器設(shè)備      (1)天平：感量0.01g。      (2)電烘箱：溫度范圍0200。      (3)分樣篩：凈孔尺寸為0.088mm的網(wǎng)篩。     2.檢驗(yàn)程序    &

64、#160;(1)稱取縮分后樣品1000g，在110±5下烘干至恒量。     (2)準(zhǔn)確稱取充分拌勻的烘干試樣50g，倒入分樣篩內(nèi)，用人工或機(jī)械篩動， 搖篩速度為120次/min。     (3)將近篩完時，必須一手執(zhí)篩往復(fù)搖動、一手邊篩邊拍打篩框。同時，將篩 子向同一方向轉(zhuǎn)動數(shù)次，使試樣分散在篩網(wǎng)布上。     (4)篩至每分鐘通過量不超過0.05g時為止。     (5)稱篩余物的重量，準(zhǔn)確至0.01g。  &#

65、160;  3.結(jié)果計(jì)算      (1)磨細(xì)摻合料的細(xì)度按下列公式計(jì)算：                              (3-7) 式中： f磨細(xì)摻合料的細(xì)度，%；       G0試樣篩余量，g

66、；       G試樣重量，g。     或者將篩余物稱量的克數(shù)再乘2即為篩余百分?jǐn)?shù)。     (2)同批磨細(xì)摻合料的細(xì)度均以一次檢驗(yàn)測定值作為鑒定結(jié)果。 附錄一 耐火材料檢驗(yàn)取樣、制樣規(guī)定     1.耐火磚制品檢驗(yàn)取樣數(shù)量見附表1-1。 附表1-1 耐火磚制品取樣數(shù)量     按磚號分批取樣。如果一種磚號數(shù)量太少，可將相同工藝制造的數(shù)個磚號合 并成一批，選取其中有代表性的一種磚號作為

67、試樣。應(yīng)在取樣單上記明磚號、數(shù) 量、批號及日期。     2.根據(jù)耐火材料制品所取的試樣，按附表1-2所列項(xiàng)目作理化檢驗(yàn)。 附表1-2 耐火材料制品理化檢驗(yàn)項(xiàng)目及試樣數(shù)量     3.每批耐火磚制品必須作形狀檢查，包括尺寸偏差及斷面狀況的檢驗(yàn)。當(dāng)取 樣為10塊或20塊時，外形尺寸分別允許有1塊或2塊不低于下一級品規(guī)定的數(shù) 值，但是，二級品(或不分級的產(chǎn)品)則不能低于其標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。斷面的檢驗(yàn)，當(dāng)每批 抽查10塊時，用3塊作斷面的檢查，應(yīng)全部合格；抽查20塊時，用6塊作斷面 的檢查，允許有1塊不低于下一級品規(guī)定的數(shù)值，但

68、是，二級品(或不分級的產(chǎn)品) 則不能低于其標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。     4.凡檢驗(yàn)不合格，應(yīng)翻垛重選，復(fù)驗(yàn)一次。復(fù)驗(yàn)取樣應(yīng)為雙倍數(shù)量的試樣進(jìn) 行不合格項(xiàng)目的檢驗(yàn)，若復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍有部分或全部項(xiàng)目不合格，即裁判為該批制 品不合格。     5.耐火混凝土等不定形耐火材料供檢驗(yàn)用的試樣，應(yīng)以生產(chǎn)施工相同的工藝 加工成規(guī)定的試樣標(biāo)準(zhǔn)尺寸，每批制成三份，一份供檢驗(yàn)，兩份留作復(fù)驗(yàn)。     6.不定形耐火材料應(yīng)做理化檢驗(yàn)的項(xiàng)目及試樣數(shù)量見附表1-3。 附表1-3 不定形耐火材料理化檢驗(yàn)項(xiàng)目及試樣數(shù)量

69、     注：化學(xué)分析和耐火度的試樣可在抗壓強(qiáng)度(常溫或烘干)后的碎塊上均勻制         取。     7.試樣養(yǎng)護(hù)條件與烘干處理規(guī)定見附表1-4。 附表1-4 試樣處理規(guī)定     注：(1)表列品種僅為耐火混凝土，尚未包括其他不定形耐火材料品種；         (2)蒸汽養(yǎng)護(hù)時，升溫速率不超過20/h，降溫

70、速率不宜大于40/h 。 附錄二 磷 酸 濃 度 的 調(diào) 制     工業(yè)磷酸一般為濃度85%的水溶液，瓶裝供應(yīng)。配制磷酸(鹽)耐火混凝土等 所用的正磷酸，濃度常采用40%50%，因此，現(xiàn)場需要加水稀釋，配制成所需 濃度的磷酸溶液。稀釋用水量可按下列公式計(jì)算： 式中： W稀釋每公斤濃磷酸的用水量，kg；        A0濃磷酸的濃度，%；        A0需用稀磷酸的濃度，%。     稀釋用

71、水量也可由調(diào)制磷酸濃度用表(見附表2-1)查得。 附表2-1 調(diào)制磷酸濃度用表 附錄三 磷 酸 鋁 的 配 制     磷酸鋁溶液現(xiàn)場配制一般采用正磷酸與氫氧化鋁反應(yīng)生成磷酸二氫鋁，可按 附表3-1選擇需用量。 附表3-1 磷酸鋁配制用表     注：(1)表內(nèi)磷酸溶液的濃度是85%；         (2)磷酸鋁溶液久存易沉淀，使用前須攪拌均勻，當(dāng)氣溫較低時，要用熱      

72、0;    水拌和氫氧化鋁。 附錄四 耐火標(biāo)準(zhǔn)溫錐號與溫度對照表     注：目前國內(nèi)尚未制訂耐火標(biāo)準(zhǔn)溫錐系列。 附錄五 碳化硅粒度號和顆粒尺寸 附錄六 膠結(jié)劑及外加料劑的檢驗(yàn)     膠結(jié)劑在不定形耐火材料中起膠結(jié)骨料和粉料的作用，使制品產(chǎn)生強(qiáng)度。耐 火混凝土中常使用的是無機(jī)膠結(jié)劑，主要有水泥類、水玻璃、磷酸(磷酸鹽)等。目 前，水玻璃耐火混凝土的外加料劑常用氟硅酸鈉(作為促凝劑)。     一、磷酸濃度的測定   

73、;  磷酸有多種規(guī)格，市售的工業(yè)磷酸是濃度85%的無色漿狀液體，其比重為 1.69。貯存用陶瓷缸罐。     配制磷酸耐火混凝土或耐火涂料時，可根據(jù)需用濃度加水稀釋。     1.試劑和溶液      (1)百里香酚酞指示劑：0.1%酒精溶液。      (2)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1N。     2.分析步驟      (1)稱取試樣1mL

74、，用煮沸除去二氧化碳后冷卻的水100mL稀釋。      (2)加百里香酚酞指示劑。      (3)再用1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)藍(lán)色為止。     3.計(jì)算公式                  (附6-1) 式中： N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；      &

75、#160;   V滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；          0.049磷酸的毫克當(dāng)量；              G試樣的重量，g。     二、水玻璃模數(shù)與比重     水玻璃俗稱泡花堿，主要成分為硅酸鈉(Na2SiO3或Na2O·nSiO2)，一般呈淺 色透明或半透明的粘

76、稠狀液體，可用水以任何比例稀釋。     水玻璃模數(shù)是指其組成中二氧化硅與氧化鈉的克分子數(shù)比值，亦稱硅氧模 數(shù)，用符號M表示。     使用者采用產(chǎn)品時應(yīng)按有關(guān)技術(shù)條件進(jìn)行當(dāng)批材料核驗(yàn)。     本節(jié)方法主要是對水玻璃比重的測定和模數(shù)的檢驗(yàn)計(jì)算。      (一)比重的測定     1.儀器設(shè)備      (1)比重計(jì)：1.102.00刻度一套；  

77、;    (2)溫度計(jì)：0100；      (3)量筒：250mL。     2.分析步驟     (1)從批量的10%以上的大樣中取出500g試樣，使溫度調(diào)節(jié)至20，充分?jǐn)?拌均勻，移入250mL的量筒中。     (2)放置于20水浴中恒溫，靜止使氣泡逸出后將比重計(jì)輕輕浸入試液內(nèi)，待 其停止下沉，然后平視液面，讀記比重計(jì)數(shù)值，即為水玻璃的比重。     (二)氧

78、化鈉的測定     1.方法要點(diǎn)     硅酸鈉水解后生成氫氧化鈉，用孔雀綠、甲基紅指示劑，作0.5N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定。     2.試劑和溶液      (1)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5N。      (2)孔雀綠指示劑：0.2%。      (3)甲基紅指示劑：0.2%乙醇溶液。     3.分析步驟  &#

79、160;  (1)稱取試樣1克，置于500mL錐形瓶中，加入不含二氧化碳并冷卻后的蒸餾 水50mL搖勻。     (2)滴加孔雀綠指示劑12滴、甲基紅指示劑68滴，至溶液呈現(xiàn)綠色。     (3)以0.5N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液由綠色變?yōu)榧t色為止(保留此溶液待 測定二氧化硅用)。     4.計(jì)算及允許誤差      (1)氧化鈉的百分含量按下式計(jì)算：      

80、            (附6-2)式中： N鹽酸溶液的當(dāng)量濃度；        V滴定時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；      0.031氧化鈉的毫克當(dāng)量；         G試樣的重量，g。      (2)允許誤差：見附表6-1。 附表6-1 氧化鈉測定允許誤差  

81、    (三)二氧化硅的測定     1.方法要點(diǎn)     硅酸鈉水解后生成的硅酸，在滴定氫氧化鈉之后，由于大量的氧化鈉存在而 進(jìn)一步生成氫氧化鈉，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。     2.試劑和溶液      (1)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5N。      (2)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5N。      (3)孔雀綠指示劑：0.2%。

82、60;    (4)甲基紅指示劑：0.2%乙醇溶液。      (5)氟化鈉：白色粉末。     3.分析步驟     (1)在已滴定氧化鈉后的溶液中加氟化鈉5g，小心搖勻，此時溶液變?yōu)辄S綠 色。     (2)立即用0.5N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色，并過量23mL，記錄鹽 酸用量。     (3)再用0.5N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈黃綠色為止。  

83、   4.計(jì)算及允許誤差      (1)二氧化硅的百分含量按下式計(jì)算：              (附6-3) 式中： N1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；         V1消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；         N2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；       &#