篩板塔精餾過程驗

1、篩板塔精儲過程驗作者:日期:篩板塔精微過程實驗一、 實驗?zāi)康?1) 了解篩板精儲塔及其附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)，掌握精儲過程的基本操作方法。(2)學會判斷系統(tǒng)達到穩(wěn)定的方法，了解精儲塔溫度分布的規(guī)律，掌握用氣相色譜儀測定液體組成的方法。(3)學習精儲塔全塔效率的測定方法。二、實驗原理1 .理論板概念塔板是上升蒸氣與下降液體進行傳熱和傳質(zhì)過程的場所。塔板上所發(fā)生的傳 遞過程十分復(fù)雜，很難用簡單的方法描述。為了描述塔板上的傳遞過程，對塔板上的過程進行簡化處理是必要的。 故此, 引入一個被稱為“理論板”的理想化塔板模型。理論板是指塔板上各處的液相組 成均勻一致，離開該板的氣液兩相互呈平衡。在理論板上氣液兩

2、相皆充分混合，各自組成均勻，塔板上不存在傳熱、傳質(zhì)過程的阻力，也就不存在溫度差和濃度 差。這樣，就可以暫時不去考慮塔板上十分復(fù)雜的傳遞過程。離開塔板的氣、液 兩相達平衡的含義是指兩相溫度相等、組成相互平衡。2 .全塔效率Et精儲塔的設(shè)計首先需要求完成分離任務(wù)所需的理論板數(shù) 加工，然后，通過類 似塔實際測定，或是通過經(jīng)驗方法(包括計算機模擬)得到全塔效率 區(qū)的數(shù)值,9再求出精儲塔需要的實際塔板數(shù)。因此，全塔效率 片的測定是精儲塔設(shè)計中具 有實際意義的工作。全塔效率又稱總板效率，是指達到指定分離效果所需理論板數(shù)與實際板數(shù)的比值，即式中，丁完成指定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)（包括蒸儲釜）；“P完成指定

3、分離任務(wù)所需的實際塔板數(shù)。全塔效率與塔板結(jié)構(gòu)、物性系數(shù)、操作狀況等因素有關(guān)。全回流下所需理論塔板數(shù) 界1,可由已知的雙組分物系的相平衡關(guān)系，以及 實驗中測得的塔頂儲出液組成 閑、塔釜液的組成兄w,用圖解法求得。3 .圖解法計算理論板數(shù)x)精儲在全回流操作時，操作線在圖 上為對角線，如圖所示。從塔頂/=無D 作水平線交于平衡線，即使用了 一次平 衡關(guān)系。然后過平衡線上的交點作垂線 交于對角線，也就是使用了一次操作關(guān) 系。依此循環(huán)，直到在平衡線上讀出的 液相組成x小于塔釜的組成rw0如圖， 使用了 5次平衡關(guān)系就是5塊理論塔板 （包括塔釜），就有7 = 5。三、實驗裝置本實驗裝置的主體設(shè)備是篩板精

4、儲塔， 配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品 出料管路、殘液出料管路、進料泵和一些測量、控制儀表。見附圖。實驗在常壓下進行。四、實驗方法本實驗為全回流下的精儲塔操作實驗。特點是原料液一次加入塔釜，然后關(guān)閉進料及出料的閥門，回流管路的閥門全開。（1）配制濃度10%20% （體積百分比）的乙醇-水原料液， 加入貯罐（圖中未編號）。打開進料管路上的閥門，用進料泵將 料液打入塔釜，至釜容積的2/3處（由塔釜液位計可觀察）。加 料由實驗室的老師完成，同學只需檢查液位。注意：料液一定要加到液位計量程的 2/3處方可打開加熱管電源，否 則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞。（2）關(guān)閉塔身進料管路上的閥門，取原

5、料液樣品（此時為塔 釜液）。樣品用氣相色譜儀分析，如果乙醇的摩爾分數(shù)0.033 （相 當于體積分數(shù)10%）,則應(yīng)要求老師補充乙醇。不補充的后果可 能是最終測不出xW值。注意：取樣前應(yīng)先將取樣口內(nèi)積存 （不能流動部分）的液體放至燒杯， 倒入原料液貯罐的接液口。放液量不可過多，否則中途補料將使實驗前功盡棄。（3）啟動電加熱管電源，調(diào)節(jié)加熱電壓至適中為止，使塔釜 溫度緩慢上升；隨即打開塔頂冷凝器的冷卻水，調(diào)節(jié)合適冷凝量， 并關(guān)閉塔頂出料管路，使整塔處于全回流狀態(tài)。注意：因塔中部玻璃部分較為脆弱，若加熱過快玻璃極易碎裂，使整 個精儲塔報廢，故升溫過程應(yīng)盡可能緩慢。（4）觀測記錄全塔溫度分布及變化情況。

6、全塔各塔板的溫度 在10min之內(nèi)無變化，即可視為操作達到穩(wěn)定。注意：實驗室有兩種精儲塔，溫度顯示屏中各塔板溫度的顯示位置是不相同的。建議：由于需要同時記錄各板的溫度，有一定難度?？梢杂檬謾C拍攝溫度顯示屏，每5min拍攝一次，三次各數(shù)據(jù)要求基本相同。此時塔頂約78 C,塔釜 100 C。(5)當塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，分別取塔頂樣 品和塔釜樣品，用氣相色譜分析儀分析組成。注意：此時塔釜取樣口 1內(nèi)積存的液體含基本是水，不回收，倒入下水道。塔頂液取樣時放出管內(nèi)積存液，倒入原料液貯罐回收。取樣用注射器從所測定的塔板中緩緩抽出，取1ml左右注入事先洗凈烘干的針劑瓶中，并給該瓶蓋標號以免出錯

7、，各個樣品盡可能同時取樣。五、記錄數(shù)據(jù)(1)塔的結(jié)構(gòu)及相關(guān)尺寸(塔徑、塔板數(shù)等)；注意：實驗室有兩種規(guī)格的精福塔。(2)原料液組成叮(乙醇的摩爾分數(shù)，下同)；(3)全塔溫度分布數(shù)據(jù)表；(4)全回流條件下回流流量、塔頂及塔釜組成 種及3 ;六、數(shù)據(jù)處理(1)繪制全塔溫度分布曲線。以塔板編號為橫坐標，對應(yīng)溫度為縱坐標。(2)按全回流用圖解法計算理論板數(shù)。(3)計算全塔效率。七、思考題(1)塔頂放空閥一定要打開，否則容易因塔內(nèi)壓力過大導(dǎo)致危險。還有沒有別的原因？(2)分析并討論實驗過程中觀察到的現(xiàn)象。提示：分析、討論不是寫檢討。如果做錯了，應(yīng)該討論：現(xiàn)象是什么？哪一步出了問題？應(yīng)該怎么糾正？給你了什么啟示？等等；如果實驗現(xiàn)象正常，則描述實驗現(xiàn)象，并可以討論：如果把某個實驗參數(shù)變大或變小，可能會發(fā)生什么問題？如果某個地方錯誤操作，可能發(fā)生何種現(xiàn)象？有沒有挽回的可能？如果讓你改造這個裝置，你會怎樣做？等等。附：篩板塔精儲塔實驗裝置圖1塔釜排液口； 2電加熱器；3塔釜；4 塔釜液位計；5 塔板；6溫度計；7窺視節(jié)；8冷卻水流量計；9 盤管冷凝器；10塔頂平衡管；11回流液