鹽酸副玫瑰苯胺比色法測(cè)定白糖中SO2的含量

1、鹽酸副玫瑰苯胺比色法測(cè)定白糖中so2的含量 二、試驗(yàn)原理 亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物后，與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成在550nm波特長(zhǎng)有汲取峰的紫紅色絡(luò)合物，其a550nm值與亞硫酸鹽的濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)品比較可實(shí)現(xiàn)定量分析。 三、儀器與試材 1儀器與器材 分光光度計(jì)、碘量瓶等。 2試劑 除特殊解釋外，試驗(yàn)中所用試劑均為分析純，水為去離子水或蒸餾水。 (1)常規(guī)試劑：nahso3、冰醋酸、hcl、氨基磺酸銨(nh2so3nh4)、可溶性淀粉、碘、naz2s2o3、naoh、h2so4、nacl、hgcl2、甲醛(36)、鹽酸副玫瑰苯胺(c19h18n2cl·4h2o)。

2、 (2)常規(guī)溶液：hcl溶液(1+1，體積比)、氨基磺酸銨溶液(12g/l)、淀粉指示液(0.1gl)、碘溶液(0.1moll)、na2so3溶液(0.1moll)、naoh溶液(20gl)、h2so4溶液(1+71，體積比)、甲醛溶液(2gl)。 (3)四氯汞鈉汲取液：稱(chēng)取13.6ghgcl2和6.0gnacl，以水溶解并定容至1000ml，放置過(guò)夜，過(guò)濾，備用。 (4)鹽酸副攻瑰苯胺溶液：取0.1gc19h18n2c1·4h2o于研缽中，加少量水研磨使溶解并稀釋至100ml。取出20mi，置于100ml容量瓶中，加hcl溶液，至溶液由紅變黃，充分搖勻。假如溶液不變黃，再滴加少量濃

3、hcl至浮現(xiàn)黃色為止，加水稀釋至刻度，混勻，備用。 (5)so2標(biāo)準(zhǔn)溶液：取05gnahso3。，溶于200mi。四氯汞鈉汲取液中，放置過(guò)夜，上清液以定量濾紙過(guò)濾后，備用。其標(biāo)定辦法為：取100mis0：標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml碘量瓶中，加100ml水、20.0ml碘溶液、5ml冰醋酸，搖勻，避光2min后，快速以na：s：o。溶液滴定至淡黃色，加05ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至無(wú)色。另以100ml水做試劑空白實(shí)驗(yàn)。 so2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算： x=(v2一v1)c×3203/10 式中，x為so2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mgml；v1為so2標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

4、v2為試劑空白消耗na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；c為na2s2o3溶液的濃度，moll；32.03為與1ml1mollna2s2o3溶液相當(dāng)?shù)膕o2的質(zhì)量，mgmmol；10為用于標(biāo)定的so。標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。 (6)so2標(biāo)準(zhǔn)用法液(2gml)：臨用前，將so2標(biāo)準(zhǔn)溶液以四氯汞鈉汲取液稀釋。 3試驗(yàn)材料 23種不同白糖，各50g。 四、試驗(yàn)步驟 1樣品處理 (1)取1000g白糖，以少量水溶解，置于100ml容量瓶中，加入4mlnaoh溶液，搖勻。 (2)靜置5min后，加入4mlh。s()。溶液與20ml四氯汞鈉汲取液，以水稀釋至刻度。過(guò)濾，備用。 2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 (1)分離吸

5、取0、0.20mi、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00mi。、1.50ml、2.00miso2標(biāo)準(zhǔn)用法液(相當(dāng)于0、0.4g、0.8g、1.2g、1.6g、2.0g、3.0g、4.0gso2)，分離置于25ml帶塞比色管中。 (2)于各比色管中，分離加入四氯汞鈉汲取液至10ml，然后加入1ml每基磺酸銨溶液、 1ml甲醛溶液和1ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻后，放置20min。 (3)在550nm處，以so：為0的比色管溶液調(diào)零，測(cè)定a550nm。 (4)以so2的量為橫坐標(biāo)，a550nm為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 3樣品測(cè)定 (1)分離取0、0.50ml、1.00ml、2.00ml

6、、3.00ml、4.00mi、5.00mi。樣品處理液，置25ml帶塞比色管中。 (2)按“標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制”中(2)、(3)舉行操作，分離測(cè)定a550nm。 (3)按照a550nm從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查找對(duì)應(yīng)的濃度。 4計(jì)算 樣品中so2的含量按下式計(jì)算： x=m0/m×(v/100) 式中，x為測(cè)試樣中so2的含量，mgkg；。為測(cè)定用樣液中so2的質(zhì)量，g；m為試樣的質(zhì)量，g；v為測(cè)定用樣液的體積，ml。 五、注重事項(xiàng) 1鹽酸副玫瑰苯胺法對(duì)亞硫酸鹽的最低檢出濃度為lmgkg。 2假如沒(méi)有鹽酸副玫瑰苯胺，可用鹽酸品紅代替。 3假如鹽酸副玫瑰苯胺不純，可以按以下辦法舉行精制：將20g鹽酸副玫瑰苯胺置于 400ml水中，以50mlhcl溶液(1+5，體積比)酸化后，邊攪拌邊加入5g粉末狀活性炭，加熱煮沸2min。將混合物倒入漏斗，趁熱過(guò)濾(須要時(shí)用保溫漏斗)。濾液放置過(guò)夜，浮現(xiàn)結(jié)晶后，以布氏漏斗抽濾，結(jié)晶懸浮于1000ml乙醚-乙