印染廢水樣品中的氮分析一氨氮ppt課件

1、印染廢水樣品中的氮分析一氨氮印染廢水樣品中的氮分析一氨氮納氏試劑比色法測定廢水樣品的氨氮納氏試劑比色法測定廢水樣品的氨氮氨氮的概念氨氮的概念o水中氨氮概念：是指游離氨和離子氨方式存在的氮，兩水中氨氮概念：是指游離氨和離子氨方式存在的氮，兩者的組成比決議于水的者的組成比決議于水的pH值。值。o水中氨氮來源：生活污水中含氮有機物受微生物分解的水中氨氮來源：生活污水中含氮有機物受微生物分解的產(chǎn)物，焦化、合成氨等工業(yè)廢水以及農(nóng)田排水等。產(chǎn)物，焦化、合成氨等工業(yè)廢水以及農(nóng)田排水等。o水體氨氮危害：含量過高對水中魚類呈現(xiàn)毒害作用。水體氨氮危害：含量過高對水中魚類呈現(xiàn)毒害作用。納氏試劑比色法測定氨氮的原理納

2、氏試劑比色法測定氨氮的原理o水樣預處置：絮凝沉淀，蒸餾水樣預處置：絮凝沉淀，蒸餾o測定原理：在處置后的水樣中參與碘化鉀和碘化汞的強堿測定原理：在處置后的水樣中參與碘化鉀和碘化汞的強堿溶液納氏試劑，與氨反響生成黃棕色膠態(tài)化合物，此溶液納氏試劑，與氨反響生成黃棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬波長范圍內(nèi)具有強吸收，常運用顏色在較寬波長范圍內(nèi)具有強吸收，常運用410425nm處處進展比色定量。進展比色定量。K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO+7KI+2H2O納氏試劑納氏試劑黃棕色，黃棕色，425nm1、試劑配制、試劑配制1納氏試劑納氏試劑500-600mL：稱取：稱取80g氫氧化鈉，溶于氫氧化

3、鈉，溶于250mL水中，充分冷卻至室溫；另取水中，充分冷卻至室溫；另取35g碘化鉀和碘化汞溶碘化鉀和碘化汞溶于水，待中的溶液冷卻至室溫后，將此溶液在攪拌下漸漸于水，待中的溶液冷卻至室溫后，將此溶液在攪拌下漸漸注入溶液中，用水稀釋至。注入溶液中，用水稀釋至。氨氮的測定步驟氨氮的測定步驟在配制納氏試劑的時候，由于在配制納氏試劑的時候，由于NaOH溶于水會放熱，溶于水會放熱，因此與碘化鉀，碘化汞混合液混合時，一定要待其冷因此與碘化鉀，碘化汞混合液混合時，一定要待其冷卻至室溫卻至室溫,，混合時也要不斷攪拌溶液，漸漸注入以防，混合時也要不斷攪拌溶液，漸漸注入以防止生成沉淀而使配制的納氏試劑失效止生成沉淀

4、而使配制的納氏試劑失效 2酒石酸鉀鈉溶液酒石酸鉀鈉溶液400mL：稱?。悍Q取50g酒石酸鉀鈉溶于酒石酸鉀鈉溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。配制酒石酸鉀鈉溶液時要加熱煮沸，其目的是除去溶液中配制酒石酸鉀鈉溶液時要加熱煮沸，其目的是除去溶液中的氨，否那么影響實驗結果的氨，否那么影響實驗結果3硼酸溶液：稱取硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至硼酸溶于水，稀釋至1L。4銨規(guī)范貯備液：稱取銨規(guī)范貯備液：稱取3.819g經(jīng)枯燥過的優(yōu)級純氯化銨溶經(jīng)枯燥過的優(yōu)級純氯化銨溶于水中，移入于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。容量瓶中，稀釋

5、至標線。51mol/L鹽酸鹽酸61mol/LNaOH70.05%溴百里酚藍指示液溴百里酚藍指示液8輕質(zhì)氧化鎂輕質(zhì)氧化鎂2、水樣預處置、水樣預處置另取另取100mL蒸餾水按上述步驟進展蒸餾處置作為對照實驗蒸餾水按上述步驟進展蒸餾處置作為對照實驗 加加23滴溴百里滴溴百里酚藍指示劑酚藍指示劑 調(diào)溶液調(diào)溶液pH至至7 100mL水樣于水樣于凱氏燒瓶內(nèi)凱氏燒瓶內(nèi)0.25g輕質(zhì)輕質(zhì)MgO 沸石沸石 蒸餾蒸餾 定容至定容至100mL以以20mL硼酸為吸收液，硼酸為吸收液，蒸至總體積蒸至總體積100mL左右左右以硼酸為吸收液,且隨著蒸出物的添加要挪動吸收瓶防止倒吸.3、規(guī)范曲線的繪制、規(guī)范曲線的繪制(1)

6、汲取汲取0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00和和10.00ml 銨規(guī)范運用銨規(guī)范運用液自配分別于液自配分別于50mL比色管中，加水稀釋至標線。比色管中，加水稀釋至標線。(2)參與參與1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻后參與酒石酸鉀鈉溶液，混勻后參與1.5mL納氏試劑，納氏試劑，再混勻。放置再混勻。放置10分鐘后，在波長分鐘后，在波長420nm處，以水為參比，測定處，以水為參比，測定其吸光度其吸光度A。(3)繪制繪制A-m規(guī)范曲線。規(guī)范曲線。4、水樣測定、水樣測定 分別取適量兩次蒸餾預處置后的蒸餾液于分別取適量兩次蒸餾預處置后的蒸餾液于50ml 比色管中，比色管中，參與參與1mol/LNaOH溶液至中性溶液至中性pH試紙，然后加水稀釋至標試紙，然后加水稀釋至標線，參與線，參與1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液，混勻，再參與酒石酸鉀鈉溶液，混勻，再參與1.5mL納氏試納氏試劑混勻靜置劑混勻靜置10分鐘后，測其吸光度，計算出水樣的氨氮含量。分鐘后，測其吸光