食品礦物質(zhì)總量(灰分)的測(cè)定

1、食品礦物質(zhì)總量(灰分)的測(cè)定 食品的組成非常復(fù)雜，除含有大量的有機(jī)物質(zhì)外，還含有豐盛的無機(jī)成分，這些無機(jī)成分包括人體必須的無機(jī)鹽或礦物質(zhì)，其中含量較多的有鈣、鎂、鉀、鈉、硫、磷、氯等元素。此外，還含有少量的微量元素，如鐵、銅、鋅、錳、碘、氟等。當(dāng)食品經(jīng)高溫灼燒時(shí)，將發(fā)生一系列的物理和化學(xué)變幻，有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分(主要是無機(jī)鹽和金屬氧化物)則殘留下來，這些殘留物稱為灰分，它是標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。 食品的灰分與食品中本來存在的無機(jī)成分在數(shù)量和組成上并不徹低相同，這是由于食品在灰化時(shí)，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等會(huì)揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失。另一方面，某些

2、金屬氧化物會(huì)汲取有機(jī)物分解產(chǎn)生的而形成碳酸鹽，使無機(jī)成分增多。因此，灰分并不能精確地表示食品中本來的無機(jī)成分的總量，從這種觀點(diǎn)動(dòng)身通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分(或總灰分)。 不同的食品，因所用原料、加工辦法及測(cè)定條件不同，各種灰分的組成和含量也不相同，當(dāng)這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。假如灰分含量超過了正常范圍，解釋食品生產(chǎn)中用法了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運(yùn)過程中受到了污染。因此，測(cè)定灰分可以推斷食品受污染的程度。 灰分可以作為評(píng)價(jià)食品的質(zhì)量指標(biāo)。例如，在面粉加工中，常以總灰分含量評(píng)定面粉等級(jí)，繁榮粉為0.30.5%，標(biāo)準(zhǔn)粉為0.60.9

3、%。加工精度越細(xì)，總灰分含量越低，這是由于小麥麩皮中灰分的含量較胚乳高20倍左右。 在生物體內(nèi)已發(fā)覺的幾十種元素，c、h、o、n、s、p、cl、ca、mg、na、k這11種元素在人體內(nèi)的含量為99.95，稱為常量元素。除去構(gòu)成水分和有機(jī)物質(zhì)的c、h、o、n四種元素外，其余的通稱為礦物成分，每日膳食需要總量為100mg左右。為保障人體健康，對(duì)食品中人體需要的元素舉行檢測(cè)分析是非常必須的。 1原理 食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分。灰分?jǐn)?shù)值通過灼燒、稱重后計(jì)算得出。 2試劑 (1)(ch3coo)2mg·4h2o分析純。 (2)濃鹽酸(hcl)。 3試劑配制 (1)乙酸鎂溶液(80g

4、/l)稱取8.0g加水溶解定容至100ml,混勻。 (2)乙酸鎂溶液(240g/l)稱取24.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100ml,混勻。 (3)10鹽酸溶液量取24 ml分析純濃用蒸餾水稀釋至l00ml 4儀器和設(shè)備 (1)高溫爐溫度950 干燥器(內(nèi)有干燥劑)；電熱板。 (2)分析天平或電子天平感量分離為0.1mg、1mg和0.1g。 (3)石英坩堝或瓷坩堝。 (4)恒溫水浴鍋控溫精度12 , 5.甲檢測(cè)步驟 (1)坩堝預(yù)處理 含磷量較高的食品和其他食品：取大小相宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中，在(550±25)下灼燒30min，冷卻至200左右，取出，放人干燥器中冷卻30min

5、，精確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5 mg為恒重。淀粉類食品：先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來水洗滌，最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內(nèi)，在(900±25)下灼燒30min，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，精確至0.0001g。 (2)稱樣含磷量較高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/l00g的試樣稱取23g(精確至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的試樣稱取310g(精確至0.0001g，對(duì)于灰分含量更低的樣品可適當(dāng)增強(qiáng)稱樣量)。淀粉類食品：快速稱取樣品210g(馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉起碼稱5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱10g)，精確至

6、0.0001g。將樣品勻稱分布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。 (3)測(cè)定 含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品：a稱取試樣后，加入1.00ml乙酸鎂溶液(240g/l)或3.00ml溶液(80g/l)，使試樣徹低潤(rùn)濕。放置10min后，在水浴上將水分蒸干，在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在(550±25)灼燒4h。冷卻至200左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)覺灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水潮濕，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化徹低，方可稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5 mg為

7、恒重。 b吸取3份與a中相同濃度和體積的溶液，做3次試劑空白實(shí)驗(yàn)。當(dāng)3次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.003g時(shí)，取算術(shù)平均值作為空白值。若標(biāo)準(zhǔn)偏差大于或等于0.003g時(shí)，應(yīng)重新做空白值實(shí)驗(yàn)。 淀粉類食品：將坩堝置于高溫爐口或電熱板上，半蓋坩堝蓋，當(dāng)心加熱使樣品在通氣狀況下徹低炭化至無煙，即刻將坩堝放入高溫爐內(nèi)，將溫度上升至(900±25)，保持此溫度直至剩余的炭所有消逝為止，普通1h可灰化完畢，冷卻至200左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)覺灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水潮濕，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化徹低，方可稱量二重復(fù)灼燒至前后兩次稱量

8、相差不超過0.5 mg為恒重。 其他食品：液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在(550±25)灼燒4h。冷卻至200左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)覺灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水潮濕，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化徹低，方可稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5 mg為恒重。 6結(jié)果計(jì)算 (1)以試樣質(zhì)量計(jì) 加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計(jì)算： 式中x1加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g; m1坩堝和灰分的質(zhì)量，g; m2坩堝的質(zhì)量

9、，g; m0氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量，g； m3坩堝和試樣的質(zhì)量，g; 100單位換算系數(shù)。 未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計(jì)算： 式中x2未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，g/100g; m1坩堝和灰分的質(zhì)量，g; m2坩堝的質(zhì)量，g； m3坩堝和試樣的質(zhì)量，g； 100單位換算系數(shù)。 (2)以干物質(zhì)計(jì) 加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計(jì)算： 式中x1加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g; m0氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量，g； m1坩堝和灰分的質(zhì)量，g； m2坩堝的質(zhì)量，g; m3坩堝和試樣的質(zhì)量，g; w試樣干物質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，； 100單位換算系數(shù)。 未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計(jì)算： 式中x2未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，g/100g； m1坩堝和灰分的質(zhì)量，g； m2坩堝的