粉煤灰游離氧化鈣含量測定

1、 1、儀器設備及試劑：（1）、水泥游離子氧化鈣測定儀；（2）、高溫電阻爐（加熱溫度0-1200）（3）、1000ml容量瓶、250ml抽濾瓶、錐形瓶、 50ml量筒、 1000ml量杯2支、 50ml酸式滴定管、玻璃棒、移液管、帶膠塞玻璃瓶等；（4）、苯甲酸分析純；（5）、乙二醇（HOCH2CH2OH，體積分數99%）；（6）、無水乙醇（C2H5OH，體積分數不低于99.5%）；（7）、酚酞指示劑；（8）、氫氧化鈉分析純；（9）、碳酸鈣（基準試劑）。2、試驗前準備：（1）、乙二醇-無水乙醇溶液(2+1): 將1000ml乙二醇（HOCH2CH2OH，體積分數99%）與500ml無水乙醇（C2H

2、5OH，體積分數不低于99.5%）混合，加入0.2g酚酞，混均。用氫氧化鈉-無水乙醇溶液（0.1mol/L,將0.4g氫氧化鈉溶于100ml無水乙醇中）中和至微紅色。存存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。（2）、苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液c（C6H5COOH）=0.1mol/L：稱取12.2g已在干燥器（變色硅膠）中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml無水乙醇中，儲存于帶膠塞的玻璃瓶內。（3）、苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液的配置： 取一定量（0.09g）的碳酸鈣（基準試劑）置于鉑（或瓷）坩堝中，在（950±25）下灼燒至恒量，從中稱取0.04g氧化鈣，精確至0.0001g，置于250ml

3、干燥的錐形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根攪拌子，裝上冷凝管，置于游離氧化鈣測定儀上，以適當的速度攪拌溶液，同時升溫并加熱煮沸，當冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時，繼續(xù)在攪拌下加熱微沸4min，取下錐形瓶，用預先用無水乙醇潤濕過的快速濾紙抽氣過濾或預先用無水乙醇洗滌過的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，用無水乙醇洗滌錐形瓶和沉淀3次，過濾時等上次洗滌液過濾完后再洗滌下次。濾液及洗液收集于250ml干燥的抽濾瓶中，立即用苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液滴定至微紅色消失。 苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度計算：T=m*1000/VT-（mg/ml）m-氧化鈣質量（g）V-消耗苯甲酸-無水乙醇標準

4、溶液體積（ ml）3、試驗步驟：稱取0.5g粉煤灰試樣，精確至0.0001g，置于250ml干燥的錐形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一顆攪拌子，裝上冷凝管，置于游離氧化鈣測定儀上，以適當的速度攪拌溶液，同時升溫并加熱煮沸，當冷凝管的乙醇開始連續(xù)滴下時，繼續(xù)在攪拌下加熱微沸4分鐘。（整個過程，游離氧化鈣快速測定儀電壓控制在100200V之間，攪拌速度不宜過高或過低）取下錐形瓶，用預先用無水乙醇潤濕過的快速濾紙抽氣過濾，用無水乙醇洗滌錐形瓶并沉淀，共三次（抽氣過濾時，盡可能快速地進行，以防止吸收大氣中的二氧化碳）。過濾時，等上次洗滌液過濾后再洗滌下次，將濾液及洗液收集于250ml干燥的抽濾瓶中，立即用苯甲酸-無水乙醇標準溶液滴定至微紅色消失。 4、游離氧化鈣的質量分數計算： W=T×V1×0.1/m1 W-游離氧化鈣的質量分數（%）；T-苯甲酸