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文檔簡介
1、精品文檔實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施實(shí)驗(yàn)室是專門從事檢驗(yàn)測試工作的實(shí)體, 其工作的最終成果是檢測報(bào)告。為 了確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,以保證檢測報(bào)告的質(zhì)量,所以必須有一個(gè)質(zhì)量控制 過程,必須明確質(zhì)量控制各階段可能影響檢測報(bào)告的各項(xiàng)因素。從而對(duì)這些因素 采取相應(yīng)的措施加以管理和控制,以使其過程處于受控狀態(tài) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制可以選用的質(zhì)量控制方法通常有以下幾種:a)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制;b)參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)驗(yàn)或能力驗(yàn)證計(jì)劃;c)使用人員比對(duì)、方法比對(duì)、儀器比對(duì)等進(jìn)行復(fù)現(xiàn)性檢測;d)對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測;e)分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性;f)其他有效的技術(shù)核查方法。質(zhì)量控制的目的:
2、監(jiān)控檢測、校準(zhǔn)的有效性,保證檢測結(jié)果可靠。為了做好檢測報(bào)告的質(zhì)量控制我們該從幾方面進(jìn)行保證:1. 實(shí)驗(yàn)室硬件設(shè)施、包括場地、使用材料、建筑要求等要按相關(guān)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn) 執(zhí)行。2. 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部技術(shù)質(zhì)量控制:也就是檢驗(yàn)人員的檢驗(yàn)技術(shù)控制,具體方法有:(1 )標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)盲樣檢測: 由檢測人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)盲樣檢 測,將檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較,以驗(yàn)證檢測測量能力。(2)樣品復(fù)測:某一樣品的檢測完成后,再用相同的方法對(duì)該樣品的相同 參數(shù)進(jìn)行復(fù)測,將兩次的檢測結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,以驗(yàn)證檢測結(jié)果的可靠性。(3)人員比對(duì):由不同的檢測人員對(duì)某一樣品進(jìn)行相同方法的檢測,將兩 次的檢測結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,以驗(yàn)證檢測結(jié)果的
3、可靠性。(4 )樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn): 同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一定的 內(nèi)在聯(lián)系,對(duì)這些參數(shù)的檢測結(jié)果進(jìn)行比較,亦可作為判斷檢測結(jié)果可靠性的方 式之一,若相關(guān)參數(shù)檢測結(jié)果相互矛盾,應(yīng)查找原因,對(duì)有疑問的項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)測, 使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理。3. 第二步在實(shí)驗(yàn)室硬件軟件的質(zhì)控下,要做好實(shí)驗(yàn)室檢測環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制。首先要做好實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及試劑的管理(1 )標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、對(duì)照品)對(duì)檢測質(zhì)量有重要的影響。 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嚴(yán)格進(jìn)行選擇、采購、驗(yàn)收、標(biāo)識(shí)、保存、使用、維護(hù)、校準(zhǔn)。(2)采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須確保選購有充分質(zhì)量保證的供應(yīng)商。如果供應(yīng)商無獨(dú)立質(zhì)量保證、我們又對(duì)其質(zhì)量無法實(shí)
4、施檢查或驗(yàn)證、不能證實(shí)其質(zhì)量符合要求 的,不得采購。(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存儲(chǔ):標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要在特殊條件下存儲(chǔ),需要配置必要的設(shè) 施時(shí),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放環(huán)境、存放條件應(yīng)符合規(guī)定要求和安全要求, 并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)存放場所做出明顯標(biāo)志。(4 )標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用:使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必須進(jìn)行領(lǐng)用登記,并對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行 跟蹤記錄;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)的使用和保管由專人負(fù)責(zé),存放在干燥、清潔的 環(huán)境中,存放要求有序整齊,嚴(yán)禁變質(zhì)、污染。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用應(yīng)按登記表做好使用、消耗記錄,并按說明書規(guī)定的條件使用, 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只準(zhǔn)取出不準(zhǔn)倒回。4、在實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)控中其中一個(gè)關(guān)鍵的環(huán)節(jié)就是做好樣品的質(zhì)量保證。供 檢驗(yàn)用的樣品的質(zhì)量雖不屬于實(shí)驗(yàn)室檢
5、驗(yàn)的內(nèi)容,但它卻直接影響檢測質(zhì)量。 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證一一為保證分析結(jié)果能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求,所必須的有計(jì) 劃的、系統(tǒng)的、全面管理的策略和手段。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制一一采用有效的質(zhì)量控制措施,消除或控制誤差,確保實(shí)驗(yàn) 室分析結(jié)果在可接受的誤差范圍內(nèi)的技術(shù)活動(dòng),是質(zhì)量保證的重要環(huán)節(jié)。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制組成 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。1. 實(shí)驗(yàn)室要對(duì)哪些內(nèi)容進(jìn)行質(zhì)量控制?分析方法的質(zhì)量控制;實(shí)驗(yàn)室人員的質(zhì)量控制;實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制;實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制;試劑的質(zhì)量控制;實(shí)驗(yàn)過程的質(zhì)量控制;檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量控制;實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。2. 常用的儀器分析
6、方法分光光度法一一可見光、紫外光、熒光分光光度法,廣泛用于無機(jī)和有機(jī)化 合物的測定;使用最多的為可見光分光光度法。原子光譜法一一原子吸收分光光 度法、等離子體發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法,主要用于金屬和類金屬及其化合 物的測定。色譜法一一有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等,應(yīng)用最多的是氣相 色譜法。電化學(xué)法有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等,在測定氟 及一些金屬及其化合物時(shí)具有高度靈敏度。質(zhì)譜法及其聯(lián)機(jī)技術(shù)一利用質(zhì)譜的優(yōu)越的定性性能和色譜的高分離性能, 進(jìn) 行定性和定量檢測,氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用更多見。實(shí)驗(yàn)室選用檢測方法的原則按以下次序選擇:按照國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測;按
7、照國外的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測;按照國內(nèi)外公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的方法;委托單位認(rèn)可的測定方法;自行研制并進(jìn)行驗(yàn)證獲得批準(zhǔn)的方法。分析方法的主要技術(shù)參數(shù)(一)意義:1反映方法的精密度和靈敏度;2. 分析儀器的精密度;3. 量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度;4. 分析人員的操作水平;評(píng)價(jià):1. 相關(guān)系數(shù)|r| > 0.9992. 第1管和最后1管的吸光度差值以達(dá)到0.8為佳;3任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程,其理論值和擬合值的相對(duì)偏差 < 5% 分析方法的主要技術(shù)參數(shù)(二)準(zhǔn)確度:反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。 評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的方法有3種:分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加標(biāo)回收法采用不同原理(儀器)的分
8、析方法分析方法的主要技術(shù)參數(shù)(三)精密度:反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差大小。室內(nèi)精密度用絕對(duì) 偏差和相對(duì)偏差表示。平行性:同一實(shí)驗(yàn)室,分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同,用同一分析 方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測定,所得結(jié)果之間的符合程度。再現(xiàn)性:用相同的分析方法,對(duì)同一樣品在不同條件(實(shí)驗(yàn)室、分析人員、 設(shè)備,時(shí)間)下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度 影響分析結(jié)果的誤差來源采樣不當(dāng)引起的誤差;樣品運(yùn)輸、保存過程產(chǎn)生的誤差; 空白值(固體吸附劑、試劑、水、器皿);玻璃儀器、天平的計(jì)量誤差;樣品處理不當(dāng)產(chǎn)生的誤差;環(huán)境條件的差異;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn);分析方法本身不夠完善;儀器的性能指標(biāo)不
9、穩(wěn)定性;主觀誤差。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施(一)分析人員的測試水平和技能的培訓(xùn),并持證上崗;定期進(jìn)行檢定或校驗(yàn)和期間核查,保證儀器設(shè)備的溯源性; 標(biāo)準(zhǔn)溶液1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制執(zhí)行GB/T601-GB/T603或相關(guān)分析標(biāo)準(zhǔn); 2新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)進(jìn)行溯源或比對(duì)后方可使用;3標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在規(guī)定的存放時(shí)間內(nèi)使用;4實(shí)驗(yàn)用水執(zhí)行GB/T6682的要求; 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施(二)試劑:1新購買的試劑要進(jìn)行驗(yàn)收;2對(duì)質(zhì)量要求較高的試劑單個(gè)驗(yàn)收;3試劑要分類放置; 樣品、標(biāo)準(zhǔn)系列、空白試液、質(zhì)控樣同時(shí)測量; 用空白樣品的測量值評(píng)估試劑、水或溶劑的質(zhì)量和環(huán)境污染情況; 用質(zhì)控樣考察儀器和分析條件是否受控;繪制工作曲線(5點(diǎn)以上)之斜率和截距判斷儀器測量是否正常;移液管、容量瓶、比色管等計(jì)量器具應(yīng)進(jìn)行檢定,合格后方可使用,每次使 用前應(yīng)洗滌干凈。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施(二)制作質(zhì)控圖控制分析質(zhì)量,若質(zhì)控圖失控,則需查找原因,重新設(shè)置實(shí)驗(yàn)系 統(tǒng)。定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控,開展內(nèi)部質(zhì)量控制; 參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)或能力驗(yàn)證計(jì)劃; 利用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測或校準(zhǔn); 對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測或再校準(zhǔn); 分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。實(shí)
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