鈣、鎂總量的測(cè)定

1、鈣、鎂總量的測(cè)定-EDTA滴定法其他技術(shù)論文加入時(shí)間：2009-4-1 10:20:13水處理技術(shù)網(wǎng)點(diǎn)擊:21閱讀權(quán)限:鈣、鎂總量的測(cè)定-EDTA滴定法 本方法等效采用ISO 6059-1984水質(zhì)鈣與鎂總量的測(cè)定EDTA滴定法I?范圍?本方法規(guī)定用EDTA滴定法測(cè)定地下水和地面水中鈣和鎂的總量。本方法 不適用于含鹽量高的水，諸如海水。本方法測(cè)定的最低濃度為L(zhǎng)。?2?原理?在pHI0的條件下，用EDTA溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子，鉻黑T作指示劑， 與鈣和鎂生成紫紅或紫色溶液。滴定中，游離的鈣和鎂離子首先與 EDTA反應(yīng)， 跟指示劑絡(luò)合的鈣和鎂離子隨后與 EDTA反應(yīng)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由紫變?yōu)?

2、天藍(lán)色。？3?試劑?分析中只使用公認(rèn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水，或純度與之相當(dāng)?shù)乃?。?緩沖溶液(pH=10)。?稱取 1.25g EDTA 二鈉鎂(C10Hi2NONQMg)和 16.9g 氯化銨(NHCI)溶于 143mL 濃的氨水(NHH2C)中，用水稀釋至250ml。因各地試劑質(zhì)量有出入，配好的 溶液應(yīng)按3.1.2 方法進(jìn)行檢查和調(diào)整？3.1.2?如無(wú)EDTA二鈉鎂，可先將l6.9g 氯化銨溶于143mL氨水。另取0.78g 硫酸鎂(MgSO 7HO)和二鈉二水合物(C10Hi2NbONa - 2H2O)溶于 50mL水, 加入2mL配好的氯化銨、氨水溶液和0.2g左右鉻黑T指示劑干粉。此時(shí)

3、溶液應(yīng) 顯紫紅色，如出現(xiàn)天藍(lán)色，應(yīng)再加入極少量硫酸鎂使變?yōu)樽霞t色， 逐滴加入 EDTA 二鈉溶液直至溶液由紫紅轉(zhuǎn)變?yōu)樘焖{(lán)色為止 (切勿過(guò)量) 將兩溶液合并， 加蒸餾 水定容至250mL。如果合并后，溶液又轉(zhuǎn)為紫色，在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)減去試劑空 白。? EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mmol/L。?3.2.1? 制備?將一份EDTA二鈉二水合物在80 C干燥2h,放人干燥器中冷至室溫，稱取 3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL盛放在聚乙烯瓶中，定期校對(duì)其濃 度。 ?3.2.2? 標(biāo)定?按第6章的操作方法，用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA二鈉溶液(3.2.1)。取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至 50mL。3.2.3

4、? 濃度計(jì)算? EDTA二鈉溶液的濃度C1 (mmol/L)用式(1)計(jì)算：？C1 = C2V2/V1 (1)式中：C2鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mmol/L; ? V2 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； ? V1標(biāo)定中消耗的EDTAX鈉溶液體積，mL。? 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液： 10mmol/L。 ?將一份碳酸鈣(CaCO)在150C干燥2h,取出放在干燥器中冷至室溫，稱取1.001g于50mL錐形瓶中，用水潤(rùn)濕。逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣全部溶解， 避免滴入過(guò)量酸。加 200mL 水，煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化碳，冷至室溫，加入數(shù) 滴甲基紅指示劑溶液(0.1g溶于100mL60臨醇)，逐滴加入3mol/L氨水至變?yōu)?/p>

5、 橙色，在容量瓶中定容至1000mL此溶液 含鈣。？? 鉻黑 T 指示劑 ?將 0.5g 鉻黑 THOCioH6N: NoH(OH)(NO)SC3Na,又名媒染黑 11,學(xué)名：1 (1 羥基 2萘基偶氮 ) 6硝基 2萘酚 4磺酸鈉鹽， sodium salt ofl-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonic acid 溶于100mL 三乙 醇胺N(CH2CHOH，可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以減少溶液的粘性，盛放在 棕色瓶中?；蛘?，配成鉻黑T指示劑干粉，稱取0.5g鉻黑T與100g氯化鈉(NaCI GBI266- 77

6、)充分混合，研磨后通過(guò) 4050目，盛放在棕色瓶中，緊塞。？? 氫氧化鈉： 2mol/L 溶液。 ?將8g氫氧化鈉(NaOH溶于100mL新鮮蒸餾水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免 空氣中二氧化碳的污染。 ? 氰化鈉 (NaCN)? 注：氰化鈉是劇毒品, 取用和處置時(shí)必須十分謹(jǐn)慎小心, 采取必要的防護(hù)。 含氰化鈉的溶液不可酸化。 ? 三乙醇胺 N(CH2CH2OH)3 4? 儀器?常用的實(shí)驗(yàn)室儀器：滴定管 50mL,分刻度至。5? 采樣和樣品保存? 采集水樣可用硬質(zhì)玻璃瓶 （ 或聚乙烯容器 ） ，采樣前先將瓶洗凈。采樣時(shí)用 水沖洗 3 次，再采集于瓶中。 ? 采集自來(lái)水及有抽水設(shè)備的井水時(shí)，應(yīng)先放水

7、數(shù)分鐘，使積留在水管中的 雜質(zhì)流出，然后將水樣收集于瓶中，采集無(wú)抽水設(shè)備的井水或江、河、湖等地 面水時(shí)，可將采樣設(shè)備浸入水中，使采樣瓶口位于水面下 2030cm 然后拉開(kāi)瓶 塞 使水進(jìn)入瓶中。 ? 水樣采集后（盡快送往實(shí)驗(yàn)室 ），應(yīng)于 24h 內(nèi)完成測(cè)定。否則，每升水樣中 應(yīng)加2mL濃硝酸作保存劑（使pH降至左右）。6? 操作步驟? 試樣的制備? 一般樣品不需預(yù)處理。如樣品中存在大量微小顆粒物，需在采樣后盡快用I m孔徑濾器過(guò)濾。樣品經(jīng)過(guò)濾，可能有少量鈣和鎂被濾除。？? 試樣中鈣和鎂總量超出 L 時(shí)，應(yīng)稀釋至低于此濃度，記錄稀釋因子 F。 ?？ 如試樣經(jīng)過(guò)酸化保存，可用計(jì)算量的氫氧化鈉溶液中和

8、。計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng) 把樣品或試樣由于加酸或堿的稀釋考慮在內(nèi)。 ？ 測(cè)定?用移液管吸取 試樣于250mL錐形瓶中，加4mL緩沖溶液和3滴鉻黑T指 示劑溶液或 50100mg 指示劑干粉，此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅或紫色，其 pH 值應(yīng)為 ±。為防止產(chǎn)生沉淀，應(yīng)立即在不斷振搖下，自滴定管加入EDTA 二鈉溶液。開(kāi)始滴定時(shí)速度宜稍快， 接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)稍慢， 并充分振搖， 最好每滴間隔 23s， 溶液的顏色由紫紅或紫色逐漸轉(zhuǎn)為藍(lán)色，在最后一點(diǎn)紫的色調(diào)消失，剛出現(xiàn)天 藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，整個(gè)滴定過(guò)程應(yīng)在 5min內(nèi)完成。記錄消耗EDTA二鈉溶液體 積的毫升數(shù)。 ? 如試樣含鐵離子為 30mg/L 或以下，在臨滴

9、定前加入 250mg 氰化鈉，或數(shù) 毫升三乙醇胺掩蔽。氰化物使鋅、銅、鈷的干擾減至最小。加氰化物前必須保 證溶液呈堿性。 ? 試樣如含正磷酸鹽和碳酸鹽，在滴定的 pH 條件下，可能使鈣生成沉淀， 一些有機(jī)物可能干擾測(cè)定。 ? 如上述干擾未能消除，或存在鋁、鋇、鉛、錳等離子干擾時(shí)，需改用原子 吸收法測(cè)定。 ?7? 結(jié)果計(jì)算? 鈣和鎂總量 c(mmol/L) 用式(2) 計(jì)算： ?Ci = C1V1/V o (2)式中：ci EDTA二鈉溶液濃度，mmol/L; ? Vi滴定中消耗EDTA二鈉溶液的體積，mL ? Vo試樣體積，mL。? 如試樣經(jīng)過(guò)稀釋?zhuān)捎孟♂屢蜃?F 修正計(jì)算。 ? 關(guān)于硬度的

10、計(jì)算，見(jiàn)附錄 A 。 i mmol/L 的鈣鎂總量相當(dāng)于 L 以 CaCO3 表示 的硬度。 ?8? 精密度本方法的重復(fù)性為士 L,約相當(dāng)于士 2滴EDTA二鈉溶液。？附錄 A 水硬度的概念(參考件)?硬度 不同國(guó)家有不同的定義概念，如總硬度、碳酸鹽硬度、非碳酸鹽硬度。?定義A.1.1?總硬度鈣和鎂的總濃度。？A.1.2?碳酸鹽硬度總硬度的一部分，相當(dāng)于跟水中碳酸鹽及重碳酸鹽結(jié)合的鈣和鎂所形成的硬度。？A.1.3?非碳酸鹽硬度一一總硬度的另一部分，當(dāng)水中鈣和鎂含量超出與它們結(jié)合的碳酸鹽和重碳酸鹽含量時(shí)，多余的鈣和鎂就跟水中氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽結(jié)成非碳酸鹽硬度。？A.2.1?德國(guó)硬度-1德國(guó)硬度相當(dāng)于A.2.2?英國(guó)硬度-l央國(guó)硬度相當(dāng)于A.2.3?法國(guó)硬度-1法國(guó)硬度相當(dāng)于A.2.4?美國(guó)硬度-l美國(guó)硬度相當(dāng)于?硬度的表示方法CaO含量為10mg/L或?yàn)長(zhǎng)。CaCO含量為1