實驗記錄本撰寫方法規(guī)定和實例

1、“實驗記錄本”撰寫說明一、一本實驗記錄本只寫一個題目(項目,若同時進(jìn)行兩個或兩個以上的項目,必須分別用不同的實驗記錄本填寫。二、實驗記錄本內(nèi)字跡需工整,不可用鉛筆書寫,若有筆誤直接用筆劃刪除即可,不可使用修正液修改,也不可將實驗記錄本內(nèi)頁撕去。三、每個實驗記錄請寫明:1、開始日期.(實驗報告左上角完成日期.(實驗報告左下角2、實驗批號. 研究員代號第二位數(shù)表示HYY的第幾本實驗記錄本3、實驗記錄本頁數(shù)001030. (實驗報告右上角4、理論產(chǎn)量. (實驗報告右上角5、完整的化學(xué)反應(yīng)方程式.(如下圖N O NH2MeONNSMeONH OKSCN,EtOCOClCH3CNC5H8N2O2Exac

2、t Mass: 128.06C7H9N3O3S Exact Mass: 215.04TDZ003TDZ004需注明起始物/產(chǎn)物的代號、分子式和分子量.6、Referencens.若是參照文獻(xiàn)專利請注明文獻(xiàn)出處或?qū)＠?若參照其它研究員實驗請注明其實驗批號.7、Materials.需詳細(xì)記載各個試劑的名稱、mole數(shù)、當(dāng)量數(shù)(eq、重量(g、體積(ml、密度(d.等。若使用之試劑為自制或同事制作,請注明出處。例如:自制請注明from Ben001-HYY- 0102-B同事制作請注明from Ben001-ZZH- 0102-C8、Procedure.需詳細(xì)記載實驗內(nèi)容,包含反應(yīng)架設(shè)、投料物品及

3、量、投料順序(投料方式、顏色變化、放熱現(xiàn)象、反應(yīng)操作時間、反應(yīng)操作方式、取樣方法、分析方法、產(chǎn)率、重量、純度等。進(jìn)行重復(fù)性實驗發(fā)現(xiàn)有異?，F(xiàn)象或結(jié)果,需特別注明異常點并盡可能說明原因;若后續(xù)實驗可證明異?，F(xiàn)象的原因,必須將驗證結(jié)果補列于此次實驗報告。每一種有使用之化學(xué)品的用量,若使用的試劑為自行配置的酸或堿等,請計算回原始用量,注釋在旁邊,以便于登記原料耗用記錄表。例如:若使用40ml的1N HCl,請算回到濃鹽酸的用量,則40ml×1N=3.33ml×12N,進(jìn)行減壓蒸餾時,需注明泵型(水泵、油泵、浴溫、內(nèi)溫、真空度等。取樣方法(范例分析方法.(范例HPLC : Varia

4、nColumn : AICHROM-C18UV detector : 250nmFlow rate : 1.0ml/minMobile phase : CH3OH/H2O=85/15+0.1%HCOOH+10mM NH4OacRetention times : (E-TDZ5 2.72min(Z-TDZ5 2.80min(E-TDZ6 5.93min(Z-TDZ6 6.80min若以TLC檢測反應(yīng),務(wù)必將所有“有意義”之TLC片,按原尺寸畫在實驗記錄本右邊無橫線空白處上,以便日后比較用。檔名.(file name一個完整的化學(xué)反應(yīng),從原料到反應(yīng)結(jié)束后得到的產(chǎn)物粗品、提純產(chǎn)品、最終成品都必須有一

5、個有系統(tǒng)的命名方式,以便于將GC、NMR或HPLC所得的數(shù)據(jù)圖譜存儲在計算機硬盤中,日后若需查找或檢視,可明確地判別圖譜為何種狀態(tài)下的數(shù)據(jù)。例如:Ben001-HYY- 0101-R1 R1表示第一次反應(yīng)跟蹤Ben001-HYY- 0101-R2 R2表示第二次反應(yīng)跟蹤.依此類推Ben001-HYY- 0101-A A表示粗品Ben001-HYY- 0101-B B表示第一次提純產(chǎn)物Ben001-HYY- 0101-C C表示第二次提純產(chǎn)物.依此類推Ben001-HYY- 0101-B1 B1表示第一次提純產(chǎn)物之第1組分Ben001-HYY- 0101-B2 B2表示第一次提純產(chǎn)物之第2組分依

6、此類推9、實驗結(jié)果:產(chǎn)物的性狀(外觀、重量、產(chǎn)率、純度、光學(xué)純度等。10、討論:本次實驗的重要結(jié)論、問題討論、下次實驗的措施等等。10、Signature.每一個實驗完畢后請在實驗記錄本右下角簽名并注明日期【有兩人(含以上共同參予之項目需每人簽名】。特別說明:1、實驗記錄本務(wù)必按進(jìn)度及時、真實、客觀地記錄,要確實做到“實驗結(jié)果是什么,就記錄什么;實驗做到哪里,就寫到哪里”,不得有先入為主的思想,更不可以憑自己的主觀想象。2、非不得已勿帶離實驗室,特殊情況需帶離實驗室,必須經(jīng)部門負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)同意方可。3、實驗記錄可以用中文,也可以英文書寫。4、項目完畢,必須將實驗記錄本經(jīng)部門負(fù)責(zé)人審核后交研發(fā)部統(tǒng)

7、一集中存檔管理。實驗記錄本示例DPA001 ProcedureDate: 2005-08-26 DPA001 - JHQ -0101 Page: 001Theo. Yield: 82.8g N H COOH H.HCl2OOCH 3SOCl 2C 5H 9NO 2Mol. Wt.: 115.13C 6H 12ClNO 2Mol. Wt.: 165.62DPA001DPA000Target : 合成100 g DPA001Materials : 品名及含量 投料量 摩爾數(shù) 當(dāng)量數(shù) 來源及規(guī)格DPA000 (98.5% 57.5 g 500 mmol 1.00 eq 自制SOCl 2 65.6 g

8、 550 mmol 1.10 eq SCRC (工業(yè)極MeOH 400 ml - - 成都試劑廠 (CP Procedure:1. 三口燒瓶(500 ml 、溫度計、滴液漏斗、磁力攪拌和冰水浴。向燒瓶中加入57.5 g DPA000和400ml MeOH 。2. 攪拌,將混合物溫度降至10。3. 向混合物中滴加65.6 g SOCl 2, 保持滴加溫度不超過20。4. 滴加完畢,撤去冰水浴,將反應(yīng)混合物在室溫(2428攪拌12小時。TLC 監(jiān)測。 5. 反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)體系用水泵減壓脫溶(浴溫<70,得到無色油狀粗產(chǎn)品87.3g 。6. 柱層析:300400目硅膠,PE / EA =

9、3 / 1 純品: 84.0 g 產(chǎn)率:101% 含量 (HPLC:99.5% NMR: 結(jié)構(gòu)正確Note 256Discussion123Completion Date: 2005-08-29 Signature:(示例二FTE項目FTE4-ZHH-0215 目的:根據(jù)前次結(jié)果,將NaH增加約一倍。OHBr ClOOBrONaHFw.24C9H7BrO2Reference:Materials:對溴苯酚: 3.46g,20.0mmol, 1.0eq,上海試劑公司(工業(yè)級NaH(30%:2.88g, 120.0mmol, 6.0eq,上海試劑公司(工業(yè)級丙烯酰氯: 1.8ml,20mmol,1.0eq,江蘇明光公司THF: 100 ml,進(jìn)口(含水<0.5%Procedure:1.250ml三口瓶,氮氣保護(hù),將對溴苯酚溶于THF50ml,0,緩慢加入NaH(放熱。然后攪拌反應(yīng)30min。2.將丙烯酰氯與THF100ml混合于滴液漏斗,0下,滴加入反應(yīng)瓶中(略放熱。3.去冰浴,室溫下攪拌反應(yīng)1小時以上,HPLC檢測(0.1%TFA水溶液:甲醇=1:9。反應(yīng)結(jié)果:對溴苯酚峰(4.8min比產(chǎn)物峰(7.1min更高。4.反應(yīng)約1小時后,再補加