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文檔簡介
1、下面我將從第一章電池殼部件及其用途介紹第二章手套箱的介紹及使用第三章電池組裝及注意事項(xiàng)第四章電池性能測試及其數(shù)據(jù)處理第五章電池的拆卸,清洗,烘干第六章電極片的制作第七章隔膜的制作這七個(gè)方面詳細(xì)介紹有關(guān)電池的各個(gè)環(huán)節(jié)的操作。歡迎大家提出寶貴意見,對文章進(jìn)行進(jìn)一步修改使其完善,在此表示感謝!第1章 電池殼部件及其用途介紹電池殼的部件圖片介紹:其中1、3、5是不銹鋼材料,2、4是聚四氟乙烯絕緣層電池殼的部件用途說明:1的作用有兩點(diǎn)其一是(最主要的)引出電池正極導(dǎo)線;其二是,作為整個(gè)電池的外殼,保護(hù)1到5之間的3部件 電極片 隔膜 鋰片。正極導(dǎo)線具體接線位置在電池殼頂部的小帽上(圖中指有Cathode
2、的部位)。5的作用有三點(diǎn):其一是(最主要的)引出電池負(fù)極導(dǎo)線;其二是盛裝電極片,隔膜,鋰片,電解液;其三是作為整個(gè)電池的外殼保護(hù)1到5之間的3部件 電極片 隔膜 鋰片。負(fù)極導(dǎo)線具體接在不銹鋼螺絲釘(圖中5右下邊支出的細(xì)小棒的東西)上。2的作用是阻止了1和5的接觸(即阻止了正負(fù)極的接觸,防止了短路)。4的作用是阻止了3和5的接觸(即阻止了正負(fù)極的接觸,防止了短路)。由此看來2和4的作用相同,都是起到了隔離正負(fù)極直接接觸的效用。3的作用有兩點(diǎn):其一是,起導(dǎo)線的作用,連接3和1;其二是,起到壓緊3和5之間的電極片 隔膜 鋰片(電極片 隔膜 鋰片 的順序是按從上到下的順序排列的)的作用。第2章 手套箱
3、的介紹及使用手套箱的工作原理簡介手套箱的原理是利用惰性氣體氬氣的穩(wěn)定性,不與手套箱中的金屬鋰(在空氣中不與氧氣反應(yīng),與氮?dú)夥磻?yīng)生成氮化鋰,氮化鋰與水反應(yīng)生成氫氧化鋰和氨氣,氮化鋰還可與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鋰)電極片,及其放進(jìn)去的其他易被氧氣氧化而失效的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),起到了保護(hù)手套箱內(nèi)部物質(zhì)的作用,另外氬氣本身是氣體,充入到手套箱內(nèi)可以平衡氣壓,方便操作。此外手套箱的附屬結(jié)構(gòu)對和化學(xué)物質(zhì)手套箱能正常使用起到了關(guān)鍵作用,它們是循環(huán)風(fēng)機(jī),分子篩,氧化亞銅,能吸收手套箱內(nèi)有機(jī)物的圓柱狀結(jié)構(gòu),以及機(jī)械泵。分子篩負(fù)責(zé)吸收水分,氧化亞銅負(fù)責(zé)吸收氧氣,循環(huán)風(fēng)機(jī)為整個(gè)手套箱的氣體流動(dòng)提供動(dòng)力,機(jī)械泵則是負(fù)責(zé)
4、對大小倉抽真空。另外我們將在下面的篇幅中詳細(xì)介紹各個(gè)附屬結(jié)構(gòu)的相關(guān)信息。 手套箱的構(gòu)成為了方便描述,我現(xiàn)將手套箱分為如下幾部部分:Ar2瓶 手套箱內(nèi)室 小倉體 大倉體 機(jī)械泵(本順序是按從左到右的方向排列的)Ar2瓶:Ar2瓶上有主閥和副閥,實(shí)驗(yàn)時(shí)日常維護(hù)時(shí)應(yīng)注意主閥和副閥的示數(shù),主閥(主閥的量程是0到25)的示數(shù)低于1時(shí)要注意,但在實(shí)際時(shí)只要在0.4以上就可以用,副閥示數(shù)在0.35到0.4為正常狀態(tài)(副閥量程為02.5)。氣瓶更換的條件及注意事項(xiàng):當(dāng)氣瓶主閥的示數(shù)小于1時(shí)應(yīng)注意,氣瓶更換的具體條件參考為:一是氣瓶主閥和副閥的示數(shù);二是手套箱的氣壓情況;三是如果現(xiàn)在要使用手套箱裝電池的話,可以
5、估計(jì)會(huì)用掉多少的氬氣,然后判斷氬氣瓶中的氬氣是否夠量,如過不夠的話(意思是裝電池時(shí)使用氬氣會(huì)讓氬氣瓶主閥和副閥的示數(shù)降到必需更換的臨界氣壓),應(yīng)立即更換氬氣瓶。手套箱內(nèi)室:手套箱內(nèi)室的環(huán)境是氬氣,手套箱(MIKROUNA Universal 2440750,水、氧含量小于1ppm,在實(shí)際中只要在小于10PPm時(shí)都可以使用),電池組裝時(shí)的所有所需樣品都提前放在手套箱內(nèi),在手套箱的正面有四個(gè)手套,做實(shí)驗(yàn)時(shí)千萬愛惜手套,不能將手套弄破,每次做完實(shí)驗(yàn)后要將手套向外鼓出,保持箱體處于正壓,另外每次也要用酒精棉將手套外表面擦拭干凈(尤其是夏天)。使用過程中一般也要保持箱體保持正壓,以便保護(hù)箱體氣氛。手套箱
6、是組裝電池的重要環(huán)境場所,手套箱的操作面板(例如,照明,機(jī)械泵,過渡艙,風(fēng)機(jī)的循環(huán)開,設(shè)定,再生,清洗等等)在手套箱的左上邊。手套箱的控制面板功能鍵的功能和使用介紹:1循環(huán)風(fēng)機(jī)/開:此功能鍵是開啟手套箱下面的循環(huán)風(fēng)機(jī)的控制按鈕。手套箱使用期間應(yīng)處于開啟狀態(tài)。在開啟狀態(tài)下按下“循環(huán)風(fēng)機(jī)/開”按鈕則會(huì)將此鍵關(guān)閉,注意如不小心將其關(guān)閉,則不能立即啟動(dòng)它(意思是按此功能鍵暫時(shí)不會(huì)起作用),需等待30秒的時(shí)間。2再生:當(dāng)有氧氣和水漏入到手套箱里面的時(shí)候就要有氫氣來再生,再生時(shí)的溫度會(huì)很高,然后利用H2和CuO反應(yīng)來進(jìn)行再生,使用含有5-10%H2的99.999%Ar(600元/瓶,按規(guī)定需2瓶/次),再
7、生所用的時(shí)間24小時(shí),分段進(jìn)行。當(dāng)水壓表和氧壓表的示數(shù)一直高于10PPm時(shí)(現(xiàn)在水壓表和氧壓表都已經(jīng)壞掉,實(shí)際是用金屬鈉和五氧化二磷來表征),就必須再生。3照明:照明按鈕的作用是給頭套箱提供燈光,當(dāng)裝電池時(shí)可開啟此按鈕,當(dāng)離開時(shí)必須關(guān)閉此按鈕,該鍵的用法很簡單,按下“照明”鍵即打開此按鈕,再此按下則關(guān)閉此按鈕。4分析儀:讀取手套箱的氧氣含量和水含量的示數(shù)表,但是現(xiàn)在已經(jīng)壞了,現(xiàn)在用的是金屬鈉和五氧化二磷作為化學(xué)傳感器來表征。5機(jī)械泵:當(dāng)手套箱正常使用時(shí)機(jī)械泵是開啟的,于是當(dāng)按下機(jī)械泵時(shí)機(jī)械泵將關(guān)閉,如不小心將機(jī)械泵關(guān)閉,則應(yīng)該再此按下“機(jī)械泵”按鈕將機(jī)械泵打開,機(jī)械泵放在大倉下面的地板上,當(dāng)開
8、啟時(shí),機(jī)械泵表面有明顯的震動(dòng)(可用手去感受),另外在做實(shí)驗(yàn)時(shí)要對機(jī)械泵進(jìn)行必要維護(hù),如注意泵的聲音和泵油的顏色(有專門的一個(gè)管道可觀察泵油的顏色),泵油可用時(shí)的顏色是清黃色狀透明液體。6清洗:此鍵未經(jīng)李老師允許萬不可按下,具體作用不明白(歡迎知道的師兄師姐在看這篇文章時(shí)進(jìn)行修改)。7設(shè)定:在設(shè)定里可以設(shè)定手套箱里氣壓范圍,超出范圍,箱體自動(dòng)進(jìn)氣/排氣。當(dāng)手套箱不使用時(shí),氣壓設(shè)定為0 - 3,當(dāng)要裝電池時(shí)要將手套箱的氣壓設(shè)定為0-6(設(shè)定為6的主要目的是為了節(jié)約氬氣,因?yàn)楫?dāng)手套箱使用時(shí),帶上手套的過程中會(huì)引起氣壓升高,這里設(shè)定為+6,主要也是節(jié)約氬氣),然后當(dāng)裝完電池后要將氣壓重新設(shè)定為+3.8
9、過渡艙:過渡倉即是大倉的操作,按下過渡艙可以看到“真空操作”“補(bǔ)充氣體”兩個(gè)按鈕,真空操作的作用是對大倉抽真空,補(bǔ)充氣體的作用是對大倉通入氬氣。使用之前應(yīng)該確認(rèn)兩邊的艙門是否關(guān)閉。9記錄 記錄手套箱使用了多長的時(shí)間,還有一些其他的關(guān)于手套箱使用的相關(guān)信息。循環(huán)風(fēng)機(jī)循環(huán)風(fēng)機(jī)的主要作用是起一個(gè)動(dòng)力的作用,給手套箱的氣體循環(huán)流動(dòng)起到一個(gè)動(dòng)力的作用,氣體循環(huán)管道上有分子篩儲(chǔ)藏罐,分子篩的主要作用是吸收流動(dòng)氣體中的水分,再次里面有氧化亞銅儲(chǔ)藏罐,氧化亞銅的作用是吸收氧氣(吸收氧氣的原理是利用氧化亞銅和氧氣反應(yīng)生成氧化銅),另外在手套箱的最右邊有個(gè)圓柱狀的物體(不知道該設(shè)備的名字),該圓柱體的作用是吸收循
10、環(huán)氣體中的有機(jī)物。手套箱的氣體凈化和維護(hù)主要是靠分子篩,氧化亞銅,圓柱狀物體。金屬鈉手套箱里面的一個(gè)蒸發(fā)皿中有金屬鈉,放入金屬鈉的主要目的是表征手套箱中氧氣和水分的含量(原理是利用鈉與氧氣和水能迅速反應(yīng)使金屬鈉表面失去金屬光澤)。五氧化二磷五氧化二磷的作用有兩點(diǎn):一是吸收水(因此做實(shí)驗(yàn)時(shí)可用五氧化二磷上面的小勺子將五氧化二磷粉末刮開,讓其充分吸收水分)。 二是表征手套箱中水分的含量,利用五氧化二磷與水反應(yīng)讓五氧化二磷變潮濕。小倉體:小倉體的作用是傳輸?shù)淖饔茫鹬修D(zhuǎn)站的作用。意思是導(dǎo)線之類的小東西可以通過先放入小倉體再拿到手套箱內(nèi),手套箱內(nèi)的東西也可通過小倉體將其拿出,下面以實(shí)例來說明小倉的使用
11、方法。將導(dǎo)線從外面拿進(jìn)手套箱,再從手套箱中拿出來:第一步:手套箱正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),小倉室內(nèi)是真空的,小倉也同樣是通過真空將小倉的兩扇倉門壓緊密閉而不漏氣(通過氣壓的作用)。利用橡膠圈來實(shí)現(xiàn)密封。第二步:小倉旁邊有個(gè)控制開關(guān),開關(guān)共有三個(gè)檔位,清洗 關(guān)閉 真空。清洗是將Ar2通入小倉內(nèi),關(guān)閉是切斷小倉與外界和手套箱的氣路聯(lián)系,真空是將小倉內(nèi)抽成真空??刂崎_關(guān)旁邊有顯示小倉氣壓的氣壓表。清洗完畢后氣壓與外界相等為0,關(guān)閉時(shí)氣壓表指針不變化,抽真空完畢時(shí)-0.1。現(xiàn)將導(dǎo)線放入小倉內(nèi)的操作方法是將控制檔撥至清洗,氣壓表示數(shù)為零時(shí),將控制開關(guān)撥至“關(guān)閉”(操作時(shí)不可忘記這一步,否則將損失很多Ar2),然后打開
12、倉門,將導(dǎo)線放進(jìn)小倉里面(這些操作盡量帶干凈手套,防止污染),關(guān)閉小倉門。再撥至真空,氣壓為-0.1時(shí),一般情況下保持至少三分鐘,再撥至清洗,氣壓表示數(shù)0.05時(shí)(意思是清洗時(shí)通一半的氣體到小倉就可以了,這樣可以在清洗小倉的同時(shí)有能節(jié)約氬氣);在撥至真空,一般情況下保持至少三分鐘,氣壓為-0.1時(shí),再撥至清洗,等待氣壓表示數(shù)0.05時(shí)(意思是清洗時(shí)通一半的氣體到小倉就可以了,這樣可以在清洗小倉的同時(shí)有能節(jié)約氬氣);再撥至真空,待氣壓表示數(shù)為-0.1時(shí),一般情況下保持至少三分鐘,第三次撥至清洗,等氣壓值為0時(shí),將控制開關(guān)撥至“關(guān)閉”(操作時(shí)不可忘記這一步,否則將損失很多Ar2),然后打開靠近手套
13、箱的那扇倉門,將導(dǎo)線放在手套箱里面,關(guān)閉倉門,將控制檔撥至真空檔,待氣壓表示數(shù)為零時(shí),控制檔撥至關(guān)閉檔,保持小腔體內(nèi)處于負(fù)壓狀態(tài)。使用完之后要進(jìn)行登記。第三步:描述從手套箱將東西通過小倉將東西拿出手套箱,具體操作是將控制檔撥至清洗檔,待氣壓表示數(shù)0.05時(shí)(意思是清洗時(shí)通一半的氣體到小倉就可以了,這樣可以在清洗小倉的同時(shí)有能節(jié)約氬氣),在撥至真空檔,待示數(shù)為-0.1時(shí),再撥至清洗,待示數(shù)示數(shù)0.05時(shí)(意思是清洗時(shí)通一半的氣體到小倉就可以了,這樣可以在清洗小倉的同時(shí)有能節(jié)約氬氣),控制檔撥至關(guān)閉檔,打開手套箱里面的小倉門,將導(dǎo)線放在小倉內(nèi),關(guān)閉小倉門。打開靠近外界的小倉門,拿出導(dǎo)線,關(guān)閉倉門,
14、將控制檔撥至真空檔,待氣壓表示數(shù)為-0.1時(shí),將控制檔撥至關(guān)閉檔。大倉體:大倉體的作用也是起到傳輸?shù)淖饔茫鹬修D(zhuǎn)站的作用。意思是玻璃瓶,瓶塞,電池殼,盛隔膜的玻璃瓶之類的大東西可以通過先放入大倉體再拿到手套箱內(nèi),手套箱內(nèi)的東西也可通過大倉體將其拿出,下面以實(shí)例來說明大倉的使用方法。將大瓶子和瓶塞從外面拿進(jìn)手套箱,再將它們從手套箱中拿出來:第一步:手套箱正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),大倉室內(nèi)是真空的,大倉也同樣是通過真空將大倉的兩扇倉門關(guān)緊的(通過氣壓的作用),利用橡膠圈來實(shí)現(xiàn)密封。第二步:大倉的操作界面在手套箱總操作界面的過渡艙中,按下過渡艙,將會(huì)出現(xiàn)“真空操作”“補(bǔ)充氣體”兩個(gè)檔位,真空操作和小倉的真空是一個(gè)
15、意思,補(bǔ)充氣體和清洗是一個(gè)意思。補(bǔ)充氣體是將Ar2通入大倉內(nèi),真空操作是將大倉內(nèi)抽成真空??偪刂泼姘迮赃呌酗@示大倉氣壓的氣壓表。補(bǔ)充氣體完畢后氣壓與外界相等為0,真空操作完畢時(shí)-0.1?,F(xiàn)將大瓶子和瓶塞放入大倉內(nèi)的操作方法:放入干燥樣品,關(guān)閉大艙門;按下補(bǔ)充氣體(按下后按鈕呈現(xiàn)出凹下去的樣子),氣壓表示數(shù)為零時(shí),按下補(bǔ)充氣體按鈕關(guān)閉補(bǔ)充氣體功能,打開大倉門,將瓶子和瓶塞放入到大倉內(nèi)(操作時(shí)盡量帶手套,防止污染),關(guān)閉艙門,按下真空操作,待氣壓表示數(shù)為-0.1時(shí),一般情況下再保持至少十分鐘,按下補(bǔ)充氣體,至壓力上升至0.5。重復(fù)上述抽氣、充氣總共三次,在第四次抽氣完畢后,按下補(bǔ)充氣體,至壓力表示
16、數(shù)為0時(shí),關(guān)閉補(bǔ)充氣體功能,打開手套箱里面的艙門,將瓶子和瓶塞拿進(jìn)手套箱,關(guān)閉艙門,按下真空操作。第三步:現(xiàn)在描述將瓶子和瓶塞從手套箱中拿出來的操作,按下補(bǔ)充氣體,待示數(shù)為0時(shí),再次按下補(bǔ)充氣體關(guān)閉補(bǔ)充氣體功能,打開外面的大倉門,將瓶子和瓶塞拿出大倉,關(guān)閉大倉門,按下抽真空操作。使用完之后要進(jìn)行登記。機(jī)械泵:機(jī)械泵的開啟可直接在總的操作面板上進(jìn)行,面板的中間是“機(jī)械泵”,當(dāng)機(jī)械泵開啟時(shí),大小倉才能進(jìn)行真空操作,并且如果機(jī)械泵關(guān)閉了,當(dāng)按下真空操作時(shí)將會(huì)出現(xiàn)提示你開啟機(jī)械泵。機(jī)械泵的作用是對大小倉抽真空。第3章 電池的組裝及注意事項(xiàng)注意:為了方便描述,現(xiàn)將5右下邊的螺絲釘命名為6,5和6是兩個(gè)分
17、開獨(dú)立的零件。第一步:先做好電池組裝的前期準(zhǔn)備工作,如找到筆,剪刀,夾子,萬能表,不銹鋼實(shí)心圓柱體(用來壓緊壓平盛裝在5內(nèi)的鋰片),洗耳球(清洗隔膜上的雜物),布手套(電池組裝完成后旋瓶塞用的),裝干燥硅膠的瓶子,瓶塞,導(dǎo)線(實(shí)驗(yàn)中紅導(dǎo)線接正極,黑導(dǎo)線接負(fù)極),電池殼的1 2 3 4 5 6部件,最好將這些放在實(shí)驗(yàn)期間方便自己使用的位置,熟悉電極片(自己預(yù)先制備好的),隔膜,電解液,電解液滴管,電解液廢液瓶,鋰片,鋰片廢料瓶,濾紙廢料瓶,濾紙的擺放位置。第二步:先從凌亂的電池殼零部件中找到能完好組裝(完好的意思是能將1到6號(hào)零部件順利安裝)成為一個(gè)電池的各個(gè)零部件(這些零部件包括上圖的1 2
18、3 4 5 6部件)。第三步:用夾子放一片干凈的濾紙?jiān)诠ぷ鞅P上,將各個(gè)部件拆開(放在一處待用),拆開的過程中應(yīng)盡量保持各個(gè)部件清潔(污染了則會(huì)影響電池的性能),然后把5平放在工作臺(tái)上的干凈濾紙上。第四步:用剪刀和夾子(目的是不污染鋰片)配合剪一塊正方形狀的金屬鋰片,放在5的底部(剩余的細(xì)碎鋰片應(yīng)放回到專門的廢料鋰片瓶中),用不銹鋼實(shí)心圓柱體壓緊壓平鋰片(壓鋰片時(shí)力氣應(yīng)不大不小,平穩(wěn)壓在5的底部為宜)。第五步:用夾子放一片隔膜在5中(此時(shí)隔膜位于金屬鋰片的上面),用夾子將4放在5的里面,然后用夾子將電極片放在隔膜上面(注意要使電極片載流體Cu朝上,所作樣品朝下),另外應(yīng)使電極片位于5底部的中間,
19、防止加入電解液時(shí),電極片邊角接觸5的金屬體而短路。第六步:用滴管將電解液(滴數(shù)為13到15滴左右)滴入已盛裝鋰片,隔膜,電極片的5中,滴入時(shí)注意防止電極片移動(dòng)而與5的金屬體接觸而短路,滴管中每次沒用完的電解液不能放回原瓶,應(yīng)該滴入廢液電解液瓶。第七步:用夾子將3放入5中(注意一:放入時(shí)動(dòng)作需緩慢,防止電解液濺出;注意二:由于夾子是金屬導(dǎo)電體,因此在放入時(shí)不能將夾子與3和5同時(shí)接觸)。第八步:把布手套(作用一是將電池?cái)Q緊;作用二是保護(hù)手套箱的手套,防止在擰電池殼時(shí)將手套損壞)帶在左手上,將2擰緊在1中,然后將5平穩(wěn)的放在布手套上,右手帶上布手套,將2擰緊在5上(此時(shí)應(yīng)千萬注意不能使金屬物體同時(shí)接
20、觸1和5,如接觸則電池將短路),然后用萬能表進(jìn)行電壓(進(jìn)行電壓測試時(shí)應(yīng)將萬能表檔位撥至直流電壓檔)測試,如電壓值在我們設(shè)計(jì)電池電壓的范圍內(nèi),表示正常,否則電池組裝不成功。第九步:現(xiàn)在雙手已帶上布手套,用螺絲刀將螺絲釘6擰在5上(此時(shí)應(yīng)千萬注意不能使金屬物體同時(shí)接觸1和5,或者1和6,如接觸電池將短路),用筆在1的表面記錄制作電池的時(shí)間,制作人和電池名稱。第十步:用紅導(dǎo)線接(導(dǎo)線上有夾子,夾住即可)1上面的小帽狀的金屬體,用黑導(dǎo)線接(導(dǎo)線上有夾子,夾住即可)6金屬螺絲釘,導(dǎo)線的另兩個(gè)接(這兩個(gè)接頭不能碰線,碰線則會(huì)短路)分別接瓶塞上的兩根金屬體,將接好導(dǎo)線的電池放在裝有干燥硅膠的瓶子里,放入的電
21、池應(yīng)1朝上,5朝下,1的表面應(yīng)平放在硅膠中(如放入后不平,可用夾子進(jìn)行調(diào)整),然后再用萬能表測試電壓值,如電壓值正常,將整個(gè)已完全組裝好的電池放在一旁等待拿出手套箱進(jìn)行電池性能測試(注意事項(xiàng):瓶塞上的兩根金屬體不能讓金屬體聯(lián)通,聯(lián)通則會(huì)短路)。第十一步:所有電池按上面所說方法組裝成功后,按大倉面板上的“補(bǔ)充氣體”(開啟可補(bǔ)充氣體按鈕),待氣壓升至與大氣壓時(shí),再次按下“補(bǔ)充氣體”關(guān)閉補(bǔ)充氣體功能,按下“真空操作”開啟真空操作,待氣壓降至0時(shí),再次按下“真空操作”關(guān)閉真空操作功能,再按“補(bǔ)充氣體”開啟補(bǔ)充氣體功能,待氣壓升至大氣壓時(shí),按下“補(bǔ)充氣體”關(guān)閉補(bǔ)充氣體功能,打開手套箱里面的倉門,將已經(jīng)組
22、裝好的電池瓶子放入到大倉的金屬板上(由于大倉四壁都是金屬,于是在將電池瓶拿進(jìn)大倉時(shí)應(yīng)非常注意,不能使瓶子上面的金屬接觸與倉壁接觸,接觸了電池將短路),關(guān)閉倉門(關(guān)和開的旋轉(zhuǎn)方向已用箭頭表示出來了)。第十二步:將已經(jīng)使用的濾紙放回到廢料瓶中,然后將所有的實(shí)驗(yàn)器材放回原處,打掃手套箱的清潔。第十三步:打開外面的倉門,拿出裝好電池的瓶子,由于大倉四壁都是金屬,于是在將電池瓶拿出大倉時(shí)應(yīng)非常注意,不能使瓶子上面的金屬接觸與倉壁接觸,接觸了電池將短路,然后關(guān)閉倉門,按下“真空操作”,對大倉抽真空。第十四步:實(shí)驗(yàn)完之后用酒精棉把手套擦拭干凈,然后進(jìn)行每次實(shí)驗(yàn)登記,登記本掛在手套箱右邊氣瓶上。第4章 電池性
23、能測試及數(shù)據(jù)處理將已經(jīng)裝好的電池拿到105進(jìn)行電池性能測試,現(xiàn)用文字的方式將測試的相關(guān)事宜和操作敘述如下:1打開“LAND電池測試系統(tǒng)監(jiān)控界面5.7版”,看看空缺的通道(記住勿動(dòng)正在測試的通道),空缺的通道上面顯示的是“停止”的字樣,將我們組裝好的電池正確安放(正確安放的意思是電池的正極接紅色的線,負(fù)極接黑色的線,但注意接線的過程不要讓瓶子上面的金屬間接接觸,接觸則會(huì)短路)在測試系統(tǒng)中,自己記錄每個(gè)電池對應(yīng)的通道序號(hào)。2打開“LAND電池測試系統(tǒng)監(jiān)控界面5.7版”以后,我們將看到四組通道,每組通道都有8個(gè)通道,一共有32個(gè)通道,這32個(gè)通道都是用來測試電池性能的通道,四個(gè)組分別命名為001,0
24、02,003,004。3將鼠標(biāo)放在任意一個(gè)通道的上面,單擊右鍵,會(huì)看到從上而下依次有“全部選取”“反向選取”“啟動(dòng)”“停止”“強(qiáng)制跳轉(zhuǎn)”“過程參數(shù)重置”“連續(xù)啟動(dòng)”“查詢狀態(tài)”“刪除狀態(tài)信息”“活性物質(zhì)參數(shù)”“數(shù)據(jù)及時(shí)備份”“打開數(shù)據(jù)”“動(dòng)態(tài)曲線”“啟動(dòng)關(guān)聯(lián)通道”選項(xiàng)。4點(diǎn)擊選項(xiàng)“過程參數(shù)重置,會(huì)看到“當(dāng)前過程”“調(diào)入”“新建”“備份到目錄”等相關(guān)信息選項(xiàng),點(diǎn)擊“新建”(點(diǎn)擊新建的原因是我是新來的,我需要建立并保存?zhèn)€人的程序)。5點(diǎn)擊新建以后會(huì)彈出一個(gè)過程設(shè)置對話框,有過程分析,主參數(shù)設(shè)置,安全保護(hù),在過程分析中有過程名稱和簡要說明,填好這兩步信息后,點(diǎn)擊主參數(shù)設(shè)置。6主參數(shù)設(shè)置中有“步號(hào)”“
25、變量操作”“工作模式”“結(jié)束條件1”“條件2”“GOTO”“記錄條件”,下面我們以一個(gè)實(shí)例來描述建立一個(gè)個(gè)人的程序的步驟(如何設(shè)置1靜置2設(shè)置恒流放電3設(shè)置恒流充電4設(shè)置循環(huán)次數(shù))。第一步 點(diǎn)擊“增加”,步號(hào)欄將出現(xiàn)1,“變量操作”(不管),“工作模式”中選靜置(靜置的主要目的是然電池充分潤濕,使SEI膜能初步形成),“結(jié)束條件1”(不管),“(并且)條件二”,選擇“步驟時(shí)間”大于或者等于某個(gè)時(shí)間,如6個(gè)小時(shí),6:00,“記錄條件”選擇為1:00,表示一個(gè)小時(shí)記一個(gè)點(diǎn)。第二步,點(diǎn)擊“增加”,步號(hào)欄中將出現(xiàn)2,選“恒流放電”,再設(shè)置放電電流為40(表示為40uA),在“(并且)條件2”中選電壓欄
26、,設(shè)置為小于等于1V,選“下一步”,“記錄條件”設(shè)定為時(shí)間變化0:30(單位是秒Sec),電壓變化為0.02.點(diǎn)擊確定。第三步,再選“增加”,步號(hào)欄中將出現(xiàn)3,選“恒流充電”,充電電流設(shè)置為40(單位是uA),再選“(并且)條件2”,選擇電壓為大于等于3V,“下一步”,記錄條件同步號(hào)2中的設(shè)置一樣。第四步,選“如果”,在“(并且)條件2”中選充放循環(huán),小于等于20times,在“GOTO”欄處選擇2,其他的欄目不選。第五步,選“增加”,在工作模式中選“<或者/否則>”,在“GOTO”中選擇停止。第六步,然后點(diǎn)確定進(jìn)行程序保存,當(dāng)程序設(shè)定好以后在以后使用中就不必每次編程,只需調(diào)入編好
27、的程序即可。7打開數(shù)據(jù)可以查詢數(shù)據(jù),及時(shí)備份可及時(shí)保存數(shù)據(jù)。8當(dāng)開始測試新的電池時(shí),當(dāng)正確將電池裝在測試系統(tǒng)上時(shí),點(diǎn)擊啟動(dòng),再點(diǎn)調(diào)入程序,在點(diǎn)擊確定即可。9當(dāng)電池測試完了之后應(yīng)該將電池拆卸,并采集保留原始數(shù)據(jù),進(jìn)一步用Igor pro來分析。以上所寫只是LAND的基本操作,其他的操作,如測試中途改倍率(即改充放電的電流值大?。┑鹊鹊牟僮饕彩呛芎唵危谑窃诖瞬焕圪樍?,在使用的過程中慢慢學(xué)習(xí),慢慢積累就會(huì)很熟悉了。此外我們測試時(shí)最好建一個(gè)EXCEL來記錄自己的電池通道,也可方便其他人查看某個(gè)通道的具體相關(guān)信息(如,電池名稱,開始測試時(shí)間,電池制作人等等具體相關(guān)信息),這樣也方便對于測試時(shí)間的太久的
28、電池(性能又較差的電池),提醒他人拆卸,以免占用通道,耽誤他人使用。將已經(jīng)采集好的原始數(shù)據(jù)用Igor pro來做圖(包含兩個(gè)圖:一是充放電圖,另一個(gè)是循環(huán)效率圖),具體操作不易敘述,于是建議如要該軟件的歡迎與我交流。第5章 電池的拆卸,清洗,烘干電池的拆卸:將已經(jīng)進(jìn)行性能測試的電池從測試系統(tǒng)中拆下,拆卸成瓶子(含硅膠),瓶塞,導(dǎo)線,和電池殼,并將它們分類放好。將瓶子和瓶塞拿進(jìn)真空干燥箱干燥,導(dǎo)線放進(jìn)手套箱的小倉內(nèi),電池殼拿到四樓進(jìn)行清洗。電池殼的清洗:第一步:帶上干凈的一次性手套,用夾子夾住酒精棉將電池殼1上面的字擦拭干凈。第二步:用螺絲刀將電池殼上的螺絲釘擰下來,放在一個(gè)預(yù)先準(zhǔn)備好的干凈的玻
29、璃瓶中,螺絲釘不能洗,于是拆卸時(shí)注意盡量保持其清潔,避免沾上油污等有機(jī)物后腐蝕螺絲釘。第三步:旋開電池殼1,放在盆子里,用夾子將3和4夾到盆子中,將里面的電極片和隔膜放到廢料瓶中,將5放在盆子中,然后將所有的電池殼都用以上步驟拆完,放在盆子中。第四步:盆子中加水浸泡,然后使鋰片反應(yīng)掉,然后再多換幾次水,挑出5底部很臟的電池。第五步:用刷子清洗第四步中已挑出的臟電池,然后在盆中加入洗潔精和洗衣粉進(jìn)行清洗,攪拌均勻。第六步:將盆中的電池殼和洗電池液放在超聲波清洗器中,儀器中的加水量為浸住電池殼為宜,設(shè)置超聲波清洗器的溫度(通常設(shè)為80度),超聲時(shí)間(20分鐘),功率(選為100%),打開電源超聲處
30、理,超聲時(shí)拉下超聲波清洗器前的檔板,以免影響他人。第七步:超聲波清洗器清洗后,將電池殼撈出(帶上一次性手套)放在盆子里,用清水清洗干凈,然后將電池殼中的水倒掉,放在預(yù)先洗干凈的不銹鋼盆子中,等待烘干處理。放的時(shí)候用鑷子操作。電池烘干:電池的烘干包括電熱恒溫干燥箱和真空干燥箱,將已經(jīng)清洗好的電池殼放入電熱恒溫干燥箱內(nèi),基本干燥后轉(zhuǎn)移至101真空干燥箱內(nèi)干燥。干燥后的電池殼要裝配,將配好的電池按順序放在干凈的盤子上面,拿進(jìn)手套箱的大艙室抽真空(此時(shí)已經(jīng)將剛才配對好的電池又再次拆開,但是要按順序放在盤子上面)。由于真空干燥箱平時(shí)都處于真空狀態(tài),于是需旋轉(zhuǎn)放氣閥進(jìn)行放氣,待氣壓表示數(shù)為0時(shí),可開啟真空
31、干燥箱的面前的蓋子,將在電熱恒溫干燥箱內(nèi)的電池殼放入到真空干燥箱內(nèi),下面具體介紹真空干燥箱的使用方法的注意事項(xiàng):真空干燥箱具體操作步驟(以一個(gè)實(shí)例來說明):第一步:將真空干燥箱最左邊(位于真空干燥箱左側(cè))的旋塞旋至面對自己的位置,目的是關(guān)閉放氣閥。第二步:確認(rèn)真空泵的通道開關(guān)(位于真空干燥箱面板的左下側(cè))已關(guān)閉。第三步:開啟真空泵(如是冬天或者是氣溫較低的天氣,開啟真空泵時(shí)應(yīng)預(yù)熱10分鐘),然后進(jìn)行抽真空。第四步:打開電源power第五步:按set開始設(shè)定第一個(gè)溫度,假設(shè)設(shè)定值為30度(這是初始溫度)。第六步:按set設(shè)定第一個(gè)時(shí)間,假設(shè)設(shè)定10分鐘(從現(xiàn)在的起始溫度升溫到30度的時(shí)間)。第七
32、步:按set設(shè)定第二個(gè)溫度,假設(shè)設(shè)定100度。第八步:按set設(shè)定第二個(gè)時(shí)間,假設(shè)設(shè)定為180分鐘(從30度升溫到100度的時(shí)間)。第九步:按set設(shè)定第三個(gè)溫度,假設(shè)設(shè)定為100度。第十步:按set設(shè)定第三個(gè)時(shí)間,假設(shè)為720分鐘(這是保溫時(shí)間)。第十一步:按set設(shè)定第四個(gè)溫度,假設(shè)為60度。第十二步:按set設(shè)定第四個(gè)時(shí)間,如設(shè)為120分鐘(這是從100降溫到60度的時(shí)間)?,F(xiàn)在設(shè)置了四對程序,將后面的六對(真空干燥箱共有十對程序,每對程序按溫度時(shí)間的順序來設(shè)定)程序的溫度和時(shí)間都設(shè)定為0。第十三步:按set和方向鍵左退出程序。第十四步:按方向鍵左開始運(yùn)行程序。第十五步:電池殼,瓶子,瓶
33、塞的烘干之后,關(guān)閉power,然后向后旋動(dòng)放氣閥,對其進(jìn)行放氣,待放氣完成后關(guān)閉放氣閥,打開真空干燥箱的前方玻璃門,取出已烘干的電池殼,關(guān)閉真空干燥箱,使真空泵通道處于關(guān)閉狀態(tài),開啟機(jī)械泵,然后將真空泵通道撥至開位置,對真空干燥箱抽真空,待真空干燥箱示數(shù)顯示為0時(shí),將真空泵通道開關(guān)撥至關(guān)閉位置,然后關(guān)閉機(jī)械泵。帶上一次性手套,將烘干的電池殼放在轉(zhuǎn)移到手套箱中,具體的操作在第二章中以做了詳細(xì)記錄。使用了手套箱的大小倉都要進(jìn)行登記。真空干燥箱使用的注意事項(xiàng):第一, 不能放水,酒精等液體物質(zhì)到真空干燥箱腔室中,放進(jìn)去的托盤也應(yīng)擦拭到無明水,托盤用來盛裝瓶塞,瓶塞不能直接放在干燥箱內(nèi)(干燥箱內(nèi)的設(shè)置溫
34、度基本上都是100度,如果直接將瓶塞放入到干燥箱內(nèi),將損壞瓶塞)。第二, 保溫時(shí)間通常設(shè)定為1224小時(shí)。第三, 保溫到8小時(shí)時(shí)抽一次真空(這就是中間抽真空的那個(gè)環(huán)節(jié),中間抽真空時(shí),如發(fā)現(xiàn)前方的玻璃板上有水分,可打開真空干燥箱的玻璃門,用布把水擦拭干凈以后再關(guān)上玻璃門抽真空)。第四, 關(guān)機(jī)械泵之前應(yīng)將真空泵通道開關(guān)旋至關(guān)的位置。第五, 抽真空時(shí)應(yīng)保證真空泵通道開關(guān)處于關(guān)閉狀態(tài),放氣閥則必須處于關(guān)閉狀態(tài)。第六, 如在冬天和氣溫低時(shí),機(jī)械泵開啟時(shí)要預(yù)熱10分鐘。第七, 真空干燥箱工作時(shí),要定時(shí)的留意腔室內(nèi)的氣壓值(具體的氣壓值可由氣壓表讀出)。第八, 由于瓶子第6章 電極片的制作制作電極片需要用到
35、的相關(guān)藥品和儀器有:1 N甲基吡咯烷酮。2 LA132,此藥品配制了不同濃度的LA132,有2.5%(質(zhì)量比)和1.25%(質(zhì)量比),它是水性粘結(jié)劑,原液是15%的溶液(質(zhì)量比),因此配制時(shí)加水稀釋即可。3瑪瑙碾磨缽。4 銅片(一面光滑,一面粗糙的)。5強(qiáng)光燈(對電極片進(jìn)行初步烘干的設(shè)備)。6 電熱恒溫干燥箱(對經(jīng)過強(qiáng)關(guān)燈干燥后的電極片再處理的設(shè)備,使它再烘干)。7 粉末壓片機(jī)(對進(jìn)行烘干的電極片壓制成平板)。8 101的真空干燥箱(干燥已經(jīng)制作好的電極片,此時(shí)的電極片是0.8*0.8的小方格)。9玻璃棒 10 電子天平 11 量筒 介紹兩種粘結(jié)劑的配制方法:1 先介紹LA132的配制,剛才已
36、經(jīng)介紹了,LA132是水性粘結(jié)劑,原液是15%的溶液(質(zhì)量比),因此配制時(shí)加蒸餾水稀釋即可,因此配制方法很簡單,在此不再贅述。2 再介紹N甲基吡咯烷酮的配制方法。目標(biāo)值是配制20mg/ml,因此可取600mgPVDF和30ml的N甲基吡咯烷酮,N甲基吡咯烷酮作為熔劑,需將PVDF,加入到N甲基吡咯烷酮中分散均勻。具體的操作如下:第一步,用電子天平稱量600mgPVDF,用量筒稱量30mlN甲基吡咯烷酮。第二步,量筒里的30ml的N甲基吡咯烷酮加入到試劑瓶中,然后在加入第一步已經(jīng)稱量好的600mgPVDF,然后用玻璃棒初步攪拌,注意加入順序,先加入N甲基吡咯烷酮到試劑瓶中,再加入PVDF,目的是
37、想利用重力作用是PVDF在N甲基吡咯烷酮里充分分散。第三步,當(dāng)玻璃棒攪拌的差不多均勻時(shí),將試劑瓶放到超聲儀中超聲,使其更好的分散,超聲時(shí)間可以定為20分鐘。第四步,然后將超聲完的試劑靜置,在靜置的過程中再此使其充分分散?,F(xiàn)以LiTiO和乙炔黑來制作電極片為例,舉例說明電極片的制作過程:1預(yù)先計(jì)算好LiTiO,乙炔黑,粘結(jié)劑的質(zhì)量比,本實(shí)例中采用的是LiTiO:乙炔黑:粘結(jié)劑=8:1:1,于是稱量LiTiO160mg,乙炔黑20mg,粘結(jié)劑為1ml(由于密度是20mg/ml,因此稱量1ml就是20mg),并剪切一塊銅片,用酒精棉清洗干凈,平鋪在制作電極片的樣品臺(tái)上,用螺釘將四個(gè)銅片的四個(gè)角壓住,使其固定,注意銅片平鋪時(shí)粗糙面朝上,另外平鋪的銅片與樣品臺(tái)之間不能有氣泡,如果有氣泡的話,有酒精將其潤濕(此步操作潤濕的光滑面的銅片,即與樣品臺(tái)接觸的面的潤濕)。2將瑪瑙碾磨缽用酒精棉清洗干凈,多清洗幾次,清洗完之后用電吹風(fēng)將其吹干。3 將已經(jīng)稱好的LiTiO和乙炔黑放入到瑪瑙碾磨缽中進(jìn)行碾磨,一是為了使其充分混合均勻,二是想改變它的細(xì)度,使其更細(xì),大約碾磨20到30分鐘就可以了(但有時(shí)根據(jù)碾磨的力度和方法不同,會(huì)使該過程的碾磨時(shí)間變化很大,有可能少于20分鐘,但也
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