實(shí)驗(yàn)報(bào)告材料_高溫超導(dǎo)材料臨界轉(zhuǎn)變溫度地測(cè)定

1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案高溫超導(dǎo)材料臨界轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過(guò)對(duì)氧化物超導(dǎo)材料的臨界溫度TC 兩種方法的測(cè)定，加深理解超導(dǎo)體的兩個(gè)基本特性；2了解低溫技術(shù)在實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用；3了解幾種低溫溫度計(jì)的性能及Si 二極管溫度計(jì)的校正方法；4了解一種確定液氮液面位置的方法。二實(shí)驗(yàn)原理01超導(dǎo)現(xiàn)象及臨界參數(shù)T1）零電阻現(xiàn)象圖 1一般金屬的電阻率溫度關(guān)系精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案在低溫時(shí)，一般金屬（非超導(dǎo)材料）總具有一定的電阻，如圖 1 所示，其電阻率與溫度 T 的關(guān)系可表示為：0AT5（1）式中0 是 T 0K 時(shí)的電阻率，稱(chēng)剩余電阻率， 它與金屬的純度和晶格的完整性有關(guān)，對(duì)于實(shí)際的金屬，其內(nèi)部總是存在雜質(zhì)和缺陷，因

2、此，即使使溫度趨于絕對(duì)零度時(shí)，也總存在0。零電阻現(xiàn)象， 如圖 2 所示。需要注意的是只有在直流情況下才有零電阻現(xiàn)象，而在交流情況下電阻不為零。2）完全抗磁性當(dāng)把超導(dǎo)體置于外加磁場(chǎng)中時(shí)，磁通不能穿透超導(dǎo)體，超導(dǎo)體內(nèi)的磁感應(yīng)強(qiáng)度始終保持為0，超導(dǎo)體的這個(gè)特性稱(chēng)為邁斯納效應(yīng)。注意：完全抗磁性不是說(shuō)磁化強(qiáng)度M和外磁場(chǎng) B 等于零，而僅僅是表示M=B / 4。0.15電 0.125阻 0.100.0750.050.02510 50.004.04.1 4.2 4.3 4.4 T (K)090%50%10%完全轉(zhuǎn)TC 起始轉(zhuǎn)T變溫度TC 變溫度圖 2 汞的零電阻現(xiàn)象超導(dǎo)體的零電阻現(xiàn)象與完全抗磁性的兩個(gè)特性既

3、相互獨(dú)立又有緊密的聯(lián)系。完全抗磁性不能由零電阻特性派生出來(lái)，但是零電阻特性卻是邁斯納效應(yīng)的必要條件。超導(dǎo)體的完全抗磁性是由其表面屏蔽電流產(chǎn)生的磁通密度在導(dǎo)體內(nèi)部完全圖 3正常超導(dǎo)轉(zhuǎn)變抵消了由外磁場(chǎng)引起的磁通密度，使其凈磁通密度為零，它的狀態(tài)是唯一確定的，從超導(dǎo)態(tài)到正常態(tài)的轉(zhuǎn)變是可逆的。3）臨界磁場(chǎng)精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案把磁場(chǎng)加到超導(dǎo)體上之后，一定數(shù)量的磁場(chǎng)能量用來(lái)建立屏蔽電流以抵消超導(dǎo)體的內(nèi)部磁場(chǎng)。 當(dāng)磁場(chǎng)達(dá)到某一定值時(shí)，它在能量上更有利于HC使樣品返回正常態(tài)，允許磁場(chǎng)穿透，即破壞了超導(dǎo)電H0正常態(tài)性。致使超導(dǎo)體由超導(dǎo)態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)檎B(tài)的磁場(chǎng)稱(chēng)為超超導(dǎo)態(tài)導(dǎo)體的臨界磁場(chǎng)， 記為 HC 。如果超導(dǎo)體內(nèi)存

4、在雜質(zhì)和0TCT應(yīng)力等， 則在超導(dǎo)體不同處有不同的HC ，因此轉(zhuǎn)變將在一個(gè)很寬的磁場(chǎng)范圍內(nèi)完成，和定義TC樣，通常我們把 H =H0/2 相應(yīng)的磁場(chǎng)叫臨界磁場(chǎng)。4）臨界電流密度圖 4第 I 類(lèi)超導(dǎo)體臨界磁場(chǎng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)對(duì)超導(dǎo)體通以電流時(shí)，無(wú)阻的超流態(tài)隨溫度的變化關(guān)系要受到電流大小的限制，當(dāng)電流達(dá)到某一臨界值I C后，超導(dǎo)體將恢復(fù)到正常態(tài)。對(duì)大多數(shù)超導(dǎo)金屬，正常態(tài)的恢復(fù)是突變的。我們稱(chēng)這個(gè)電流值為臨界電流I C ，相應(yīng)的電流密度為臨界電流密度JC 。對(duì)超導(dǎo)合金、化合物及高溫超導(dǎo)體，電阻的恢復(fù)不是突變，而是隨電流的增加漸變到正常電阻R0 。2溫度的測(cè)量：溫度的測(cè)量是低溫物理中首要和基本的測(cè)量，也是超

5、導(dǎo)性能測(cè)量中不可缺少的手段，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，測(cè)量方法不斷增加，準(zhǔn)確程度也逐漸提高。在低溫物理實(shí)驗(yàn)中，溫度的測(cè)量通常有以下幾種溫度計(jì)：氣體溫度計(jì)、 蒸汽壓溫度計(jì)、電阻溫度計(jì)、熱電偶溫度計(jì)、半導(dǎo)體溫度計(jì)和磁溫度計(jì)?？筛鶕?jù)溫區(qū)、穩(wěn)定性及復(fù)現(xiàn)性等主要因素來(lái)選擇適當(dāng)?shù)臏囟扔?jì)。在氧化物超導(dǎo)體臨界溫度的測(cè)量中，由于溫度范圍從300K 77K，我們采用鉑電阻溫度計(jì)作為測(cè)量元件。為了使同學(xué)們對(duì)溫度計(jì)使用有更多的了解，我們還采用熱電偶溫度計(jì)和半導(dǎo)體溫度計(jì)作為測(cè)溫的輔助手段。現(xiàn)將它們的測(cè)溫原理簡(jiǎn)介精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案如下：1）鉑電阻溫度計(jì)：鉑電阻溫度計(jì)是利用鉑的電阻隨溫度的變化來(lái)測(cè)量溫度的，鉑具有正的電阻溫度系

6、數(shù)，若鉑電阻在0時(shí)電阻為100，其電阻R與溫度 T 的關(guān)系如表1 所示。由于金屬鉑具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，體積小而且易于安裝和檢測(cè)，國(guó)際上已用它作為測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)元件。2 ）溫差電偶溫度計(jì)：由電磁學(xué)知，當(dāng)兩種不同的金屬(A 、B) 接觸時(shí)，由于其逸出功不同，在接觸點(diǎn)處會(huì)產(chǎn)生接觸電勢(shì)差，如果把此兩不同金屬的導(dǎo)線(xiàn)聯(lián)成閉合回路時(shí)，且兩個(gè)接觸點(diǎn)處在不同的溫度（ T1，T2），則在回路中就有電動(dòng)勢(shì)E存在，這種電動(dòng)勢(shì)稱(chēng)為溫差電動(dòng)勢(shì)，而回路稱(chēng)為溫差電偶， E的大小與 A、 B 兩種材料及接觸處的溫度T1， T2 有關(guān)。我們實(shí)驗(yàn)中采用鎳鉻康銅作為溫差材料，它們的溫差電動(dòng)勢(shì)E 與溫度的關(guān)系，可查閱實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)表。3）半

7、導(dǎo)體 Si 二極管溫度計(jì)：它是利用半導(dǎo)體二級(jí)管PN 結(jié)的正向電壓隨溫度下降而升高的特性來(lái)測(cè)量溫度的，不同半導(dǎo)體的PN 結(jié)，其正向電壓與溫度的關(guān)系是不一樣的。硅二極管溫度計(jì)屬于二次溫度計(jì)，它需要經(jīng)過(guò)標(biāo)定后才能使用。標(biāo)定用的溫度計(jì)稱(chēng)為一次溫度計(jì)。根據(jù)國(guó)際計(jì)量大會(huì)的規(guī)定，采用氣體溫度計(jì)作為一次溫度計(jì)，而鉑電阻溫度計(jì)作為用于13.8K 903.89K 溫度范圍的測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)元件。在我們實(shí)驗(yàn)中采用鉑電阻溫度計(jì)來(lái)標(biāo)定Si 二極管溫度計(jì)。標(biāo)定時(shí)，Si 二極管通以幾十微安的恒定電流，測(cè)量PN結(jié)兩端正向電壓U 隨溫度 T 的變化曲線(xiàn)。而溫度 T 的大小由鉑電阻溫度計(jì)讀出。3溫度的控制溫量超導(dǎo)材料的臨界參數(shù)（如 TC

8、）需要一定的低溫環(huán)境，對(duì)于液氮溫區(qū)的超導(dǎo)體來(lái)說(shuō)，低溫的獲得由液氮提供，而溫度的控制一般有兩種方式：恒溫器控溫法和溫度梯度法。精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案1）恒溫器控溫法：它是利用一般絕熱的恒溫器內(nèi)的電阻絲加熱來(lái)平衡液池冷量的。從而控制恒溫器的溫度（即樣品溫度）穩(wěn)定在某個(gè)所需的溫度下。通過(guò)恒溫器位置升降及加熱功率可使平衡溫度升高或降低。這種控溫方法的優(yōu)點(diǎn)是控溫精度較高，溫度穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)。但是，其測(cè)量裝置比較復(fù)雜，并需要相應(yīng)的溫度控制系統(tǒng)。由于這種控溫法是定點(diǎn)控制的，又稱(chēng)定點(diǎn)測(cè)量法。2）溫度梯度法：它是利用杜瓦容器內(nèi)，液面以上空間存在的溫度梯度來(lái)取得所需溫度的一種簡(jiǎn)便易行的控溫方法，我們實(shí)驗(yàn)中采用此法。溫度

9、梯度法要求測(cè)試探頭有較大的熱容量及溫度均勻性，并通過(guò)外加銅套使樣品與外部環(huán)境隔離，減少樣品溫度波動(dòng)。樣品溫度的控制則是靠在測(cè)量過(guò)程中改變探頭在液氮容器內(nèi)的位置來(lái)達(dá)到溫度的動(dòng)態(tài)平衡，故又稱(chēng)為連續(xù)測(cè)量法（即樣品溫度是連續(xù)下降或上升的），其優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量裝置比較簡(jiǎn)單，不足之處是控溫精度及溫度均勻性不如定點(diǎn)測(cè)量法好。4液面位置的確定：如上所述，樣品溫度的控制是靠調(diào)節(jié)測(cè)試探頭在液氮中的位置來(lái)實(shí)現(xiàn)的。測(cè)試探頭離液氮面的高低，決定了樣品溫度變化的快慢。對(duì)于金屬液氮容器（又稱(chēng)金屬杜瓦）來(lái)說(shuō)，探頭在容器中的位置是很難用肉眼觀察的。而且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，液氮因揮發(fā)而使液面位置不斷變化。因此為實(shí)現(xiàn)樣品的溫度控制，需要有能指示

10、液氮位置的傳感部件，或稱(chēng)“液面計(jì)” 。三實(shí)驗(yàn)任務(wù)VII1測(cè)量 Bi 系超導(dǎo)帶材的臨界轉(zhuǎn)變溫度TC 。2利用鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)定Si 二極管溫度計(jì)。四實(shí)驗(yàn)方法四引線(xiàn)法1 TC 的測(cè)定精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案超導(dǎo)體既是完善導(dǎo)體，又是完全抗磁體，因此當(dāng)超導(dǎo)體材料發(fā)生正常態(tài)到超導(dǎo)態(tài)轉(zhuǎn)變時(shí)，電阻消失并且磁通從體內(nèi)排出，這種電磁性質(zhì)的顯著變化是檢測(cè)臨界溫度TC 的基本依據(jù)。測(cè)量方法一般是使樣品溫度緩慢改變并監(jiān)測(cè)樣品電性或磁性的變化，利用此溫度與電磁性的轉(zhuǎn)變曲線(xiàn)而確定TC 。通常分為電測(cè)量法四引線(xiàn)法和磁測(cè)法電磁感應(yīng)法。1） 四引線(xiàn)法：由于氧化物超導(dǎo)樣品的室溫電阻通常只有10 1-10 2左右，而被測(cè)樣品的電引線(xiàn)很細(xì)

11、（為了減少漏熱） 、很長(zhǎng)，而且測(cè)量的樣品室的溫度變化很大（從300K 77K），這樣引線(xiàn)電阻較大而且不穩(wěn)定。另外，引線(xiàn)與樣品的連接也不可避免出現(xiàn)接觸電阻。為了避免引線(xiàn)電阻和接觸電阻的影響，實(shí)驗(yàn)中采用四線(xiàn)法（如圖7 所示），兩根電源引線(xiàn)與恒流源相連，兩根電壓引線(xiàn)連至數(shù)字電壓表，用來(lái)檢測(cè)樣品的電壓。根據(jù)歐姆定律，即可得樣品電阻，由樣品尺寸可算出電阻率。從測(cè)得的R-T 曲線(xiàn)可定出臨界溫度TC 。2） 電磁感應(yīng)法根據(jù)物理學(xué)的電磁感應(yīng)原理，若有兩個(gè)相鄰的螺旋線(xiàn)圈，在一個(gè)線(xiàn)圈（稱(chēng)初級(jí)線(xiàn)圈）內(nèi)通以頻率為的交流信號(hào)，則可在另一線(xiàn)圈（稱(chēng)次級(jí)線(xiàn)圈）內(nèi)激勵(lì)出同頻率信號(hào)，此感應(yīng)信號(hào)的強(qiáng)弱既與頻率有關(guān)，又與兩線(xiàn)圈的互感

12、M有關(guān)，對(duì)于一定結(jié)構(gòu)的兩線(xiàn)圈，其互感 M由線(xiàn)圈的本身參數(shù) （如幾何形狀、 大小、匝數(shù)）及線(xiàn)圈間的充填物的磁導(dǎo)率有關(guān)。若在線(xiàn)圈間均勻充滿(mǎn)磁導(dǎo)率為的磁介質(zhì)，則其互感會(huì)增大倍。即M=M（3）0式中0 為無(wú)磁介質(zhì)時(shí)的互感系數(shù)。按照法拉第定律，若初級(jí)線(xiàn)圈中通以頻率為的正弦M電流，次級(jí)線(xiàn)圈中感應(yīng)信號(hào)out 的大小與及成正比，即：UMU outdM diM cos t（4）dtdt由（ 4）式可知，若工作頻率一定，則 U與 M成正比，根據(jù)（ 3）式可得出次級(jí)線(xiàn)out圈中感應(yīng)信號(hào)的變化與充填材料磁化率變化有關(guān)，即U（5）out精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案高溫超導(dǎo)材料在發(fā)生超導(dǎo)轉(zhuǎn)變前可認(rèn)為是順磁物質(zhì)=1，當(dāng)轉(zhuǎn)變?yōu)槌瑢?dǎo)體

13、后，則為完全抗磁體（即=0。如果在兩線(xiàn)圈之間放入超導(dǎo)材料樣品（見(jiàn)圖8），當(dāng)樣品處于臨界溫度TC 時(shí)，樣品的磁導(dǎo)率則在 1 和 0 之間變化，從而使Uout 發(fā)生突變。因此測(cè)量不同溫度T時(shí)的次級(jí)線(xiàn)圈信號(hào)Uout 變化（即 Uout T 曲線(xiàn)）可測(cè)定超導(dǎo)材料的臨界溫度TC 。樣品樣品inUoutinUout初級(jí)線(xiàn)圈次級(jí)線(xiàn)圈初級(jí)線(xiàn)圈次級(jí)線(xiàn)圈T>TCTTC圖 8電磁感應(yīng)法測(cè)試原理（圖中虛線(xiàn)為磁力線(xiàn)）為了測(cè)量次級(jí)線(xiàn)圈的輸出信號(hào)，對(duì)信號(hào)進(jìn)行整流、檢波后接至直流數(shù)字電壓表。2 Si 二極管溫度計(jì)的標(biāo)定將 Si 二極管固定于鉑電阻溫度計(jì)附近，為保證溫度的一致性，Si 二極管盡量與鉑電阻溫度計(jì)處在相同溫度

14、區(qū)域。對(duì)Si 二極管同樣采用“四引線(xiàn)”法：二根作為Si 二極管的恒電流引線(xiàn)，二根作為測(cè)量正向電壓的引線(xiàn)。五測(cè)量裝置測(cè)量系統(tǒng)方塊如圖9 所示，它由測(cè)試探頭、恒流源、信號(hào)源、溫度元件及數(shù)字電壓表等組成。測(cè)試探頭中包括樣品、初次級(jí)線(xiàn)圈、鉑電阻溫度計(jì)、Si 二極管及引線(xiàn)板，這些元件都安裝在均溫塊上（見(jiàn)圖10）。待測(cè)樣品放在兩線(xiàn)圈之間，并在樣品上引出四根引線(xiàn)供電阻測(cè)量用。各種信號(hào)引入與取出均通過(guò)引線(xiàn)板經(jīng)由不銹鋼管接至外接儀器。為測(cè)量次級(jí)精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案線(xiàn)圈感應(yīng)信號(hào)的大小，對(duì)信號(hào)進(jìn)行整流檢波后接至直流毫伏計(jì)。為保證樣品溫度與溫度計(jì)溫度的一致性，溫度計(jì)要與樣品有良好的熱接觸，樣品處有良好的溫度均勻區(qū)。銅

15、套的作用是使樣品與外部環(huán)境隔離，減少樣品的溫度波動(dòng)。采用不銹鋼管作為提拉桿及引線(xiàn)管是可減少漏熱對(duì)樣品的影響。超導(dǎo)樣品采用清華大學(xué)應(yīng)用超導(dǎo)研究中心研制的Bi 系高溫超導(dǎo)線(xiàn)材。適當(dāng)配比的Bi系超導(dǎo)氧化物粉末，填充到銀套管內(nèi)，通過(guò)擠壓、 拉拔、 軋制等機(jī)械加工的方法形成線(xiàn)材，ch隔熱銅套均溫塊Pt 溫度計(jì)bf蓋板Si 二極管樣品aed德銀管線(xiàn)圈液氮引線(xiàn)板四引線(xiàn)法電極圖 9測(cè)量系統(tǒng)方塊圖圖 10測(cè)試探頭結(jié)構(gòu)示意圖a.Pt 溫度計(jì)； b.Si溫度計(jì)； c. 四引線(xiàn)法測(cè)R；d. 探頭與恒溫器；e. 液面計(jì)； f 、h：電磁感應(yīng)法測(cè)U精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案再進(jìn)行多次反復(fù)熱處理，形成超導(dǎo)相的結(jié)構(gòu)。這種加工超導(dǎo)線(xiàn)

16、材的方法稱(chēng)為粉末充管法（ Oxide Powder In Tube，簡(jiǎn)稱(chēng) OPIT）。實(shí)驗(yàn)所用的超導(dǎo)線(xiàn)材的長(zhǎng)度約1cm，截面積為 3.4mm× 0.2mm，采用四引線(xiàn)法接入測(cè)量系統(tǒng)中。六安全注意事項(xiàng)1安裝或提拉測(cè)試探頭時(shí)，必須十分仔細(xì)并注意探頭在液氮中位置，防止滑落。2不要讓液氮接觸皮膚，以免造成凍傷。3如需觀看探頭內(nèi)部結(jié)構(gòu)，須在教師指導(dǎo)下進(jìn)行。數(shù)據(jù)記錄1 儀器參數(shù)：樣品：電流 =2.00A, 取樣電阻 =0.01 ，電阻電壓 =20mVPt溫度計(jì)： Pt 電阻電流 =1.00mA， 0時(shí)電阻 =100，取樣電阻=100，電壓 =100mV硅二極管：電流 =0.100mA，取樣電阻

17、=1k，電壓 =100mV感應(yīng)法：室溫下輸出電壓=6mV，2 記錄數(shù)據(jù)：Ur/mvUpt/mvUsid/vUm/mvT()T(K)0.9821000.6616.220273.160.94396.090.6816.34-10263.16精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案0.90792.160.76.49-20253.160.87188.220.7176.66-30243.160.83884.270.7326.88-40233.160.80480.310.7487.15-50223.160.76976.330.7647.44-60213.160.72972.330.7827.66-70203.160.69268

18、.330.87.89-80193.160.65564.30.8178.16-90183.160.61960.250.8348.48-100173.160.5856.190.8538.84-110163.160.54152.110.8739.22-120153.160.499480.8939.51-130143.160.46243.870.9119.91-140133.160.45443.040.91510.02-142131.160.44642.210.91910.12-144129.160.43841.380.92310.22-146127.160.43140.550.92610.34-14

19、8125.160.42239.710.93110.48-150123.160.41438.880.93510.59-152121.160.40538.040.9410.7-154119.160.39637.210.94410.8-156117.160.38836.370.94810.9-158115.160.37935.530.95311.02-160113.16精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案0.37134.690.95711.12-162111.160.36333.850.96111.23-164109.160.35233.010.96711.1-166107.160.34432.80.96610.5

20、-166.546106.61440.33132.70.96610-166.785106.37460.31432.60.9679.5-167.025106.13480.29432.50.9679-167.265105.8950.26532.40.9688.5-167.505105.65520.22832.20.9688-167.984105.17560.16832.10.9697.5-168.224104.93580.13831.90.977.23-168.704104.45620.10731.80.977.2-168.944104.21640.07731.70.9717.13-169.1831

21、03.97660.04731.60.9717.09-169.423103.73680.02731.50.9727.06-169.663103.4970.01731.40.9727.03-169.903103.25720.00731.30.9736.96-170.143103.01740.00331.10.9746.81-170.622102.53780.00330.80.9756.78-171.342101.81840.003300.9796.8-173.2699.90.00329.80.986.81-173.7499.42040.00328.20.9886.91-177.57695.58360.00327.90.9896.93-178.29694.8642精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案0.00327.80.996.94-178.53694.6244七具體數(shù)據(jù)處理：1 各測(cè)量單元電原理圖四引線(xiàn)法樣品樣品inUoutinU out初級(jí)線(xiàn)圈次級(jí)線(xiàn)圈初級(jí)線(xiàn)圈次級(jí)線(xiàn)圈T>TCTTC電磁感應(yīng)法測(cè)試原理（圖中虛線(xiàn)為磁力線(xiàn)）精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案ch隔熱銅套均溫塊Pt 溫度計(jì)bf蓋板Si 二極管樣品aed德銀管線(xiàn)圈液氮引線(xiàn)板四引線(xiàn)法電極測(cè)量系統(tǒng)方塊圖測(cè)試探頭結(jié)構(gòu)示意圖2 U RT 圖：直線(xiàn)擬合： =0.003/2=0.015 /