ELASTOMERICCLOSURESFORINJECTIONS381中文翻譯稿

1、USP<381>注射劑彈性膠塞測(cè)試USP<381>ELASTOMERIC CLOSURES FOR INJECTIONS一.理化性質(zhì)檢測(cè)Solution S的制備 2的瓶塞放進(jìn)燒杯中，加入200ml的純化水或注射用將總面積為100±10cm2）, 選擇適量膠塞，使面積接近100±10cm水，如不能達(dá)到預(yù)期的總面積（22膠塞 面積相當(dāng)2ml水的比例調(diào)整水的用量，煮沸，按IcmSminlOO cm 的純化水或注射用水沖洗5次。將沖洗過(guò)的膠塞置三角燒瓶中，加入與膠塞相同重量的純化水或注射用水，用燒 杯將燒杯瓶口蓋住,放入高圧蒸汽消毒器中加熱.20-30分鐘

2、內(nèi)升溫至121±2°C, 保持30min,于30min內(nèi)冷卻至室溫，取出，補(bǔ)加純化水或注射用水至初始重量， 緩慢倒出，收集該溶液即得。（注意：用前需振搖）。空白溶液的制備采用200ml純化水或注射用水同法制備一個(gè)空白溶液（不使用膠塞九【溶液澄清度】硫酸腓溶液的制備：稱取1.0 g硫酸用水溶解并稀釋至lOO.Onil,放置4-6ho 烏洛托品溶液的制備：稱取25g烏洛托品置100ml容量瓶中，用250ml水溶 解。濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：量取25.0ml硫酸腓溶液至含烏洛托品溶液的100ml容 量瓶中，混合，25°C避光靜置24小時(shí)。該溶液置冷處避光保持，可在兩個(gè)月內(nèi)

3、 使用，用前混勻。濁度標(biāo)準(zhǔn)原液的制備：取濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液15.0mL置1000ml量瓶中，加水稀釋 至刻度，搖勻，該溶液應(yīng)在48小時(shí)內(nèi)使用，用前搖勻。濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備取濁度標(biāo)準(zhǔn)原液與水，按表1制備，既得，濁度標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)臨用時(shí)制備，使用前充 分搖勻。表1濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備方法濁度標(biāo)準(zhǔn)液A濁度標(biāo)準(zhǔn)液B濁度標(biāo)準(zhǔn)液c濁度標(biāo)準(zhǔn)液Dml濁度標(biāo)準(zhǔn)原液S.Oinl10.0ml30.0111150.0ml/ml水95,0ml90.0ml70.0ml50,0ml級(jí)號(hào).3NTU6NTU18NTU30NrU的相同無(wú)色、透明、中性玻璃平底25mm使用內(nèi)徑為15 -（U測(cè)法）：方法A, 支加入相同深度的水，其余四支加入相40m

4、m Solution S比色管。一支加入后， 在黑色背景下立即5miiiC和D ,日光下放置同深度的濁度標(biāo)準(zhǔn)液A、E、。A 和濁度標(biāo)準(zhǔn)液B垂直觀察，光線條件應(yīng)能區(qū)別水和濁度標(biāo)準(zhǔn)液A,濁度標(biāo)準(zhǔn)液 型膠塞B比較，不得更濃。ns判別標(biāo)準(zhǔn)：1型膠塞的S與濁度標(biāo)準(zhǔn)液OLUnON Solution不得更濃。如澄清度與水相當(dāng)，可判定的Solution S與濁度標(biāo)準(zhǔn)液C比 較，2）。S澄清或澄清度不超過(guò)濁度標(biāo)準(zhǔn)液A （見(jiàn)（see Spectrophotometry and Liglit）-用合適的濁度i|測(cè)定混濁度方法B（儀器法Scattering 851 ）, 比較法 方法A （目測(cè)）乳光要求方法B （儀器

5、）不超過(guò)不超過(guò)濁度標(biāo)準(zhǔn)液B 6NTUI型膠塞不超過(guò)18NTU不超過(guò)濁度標(biāo)準(zhǔn)液C型膠塞II【顏色】標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備：量取3.0ml Matching Fluid O （參見(jiàn)Color and Aclu'oniicity631）,用97.0ml稀鹽酸稀釋，即得。操作步驟：使用內(nèi)徑為15 - 25inm相同無(wú)色、透明、中性玻璃平底比色管，一 支加入40mm Solution S,另外一支加入標(biāo)準(zhǔn)比色液，日光下，在白色背景下觀 察。判別標(biāo)準(zhǔn)：SS的顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)比色液。OLUTION、'十 he* F：” d-IMchkigFluidPwu of Cobaltous CMorldiCS

6、Pat» cf Fffrlc CMofIdMSSPart! of Cupric >uirat* CiPMtoof WUrA0，0.40l44U0.3Q？033£c(Tos0 147D03040437e040331F0,52OjO3.50050231II0?-s003?104220122J04350110K0.54500OXL0$320 1OSMCH2DOJ28NOU4.d0 1 00014$013CP020.4014 30020301H0.304Q2<1S0?01QOX TT0505CNaft【酸堿度】20 mL的氫氧化鈉和灤百里酚藍(lán)，用4 mlO02M澳疔里酚

7、藍(lán)溶液的 制備：取50mg O乙醇的混合液溶解，再用水稀釋至lOOmlO.OlN用0.1ml澳麝 香草酚藍(lán)溶液。如溶液呈黃色，操作步驟：向olutionS中滴加S鹽酸滴定至黃 色。如溶液呈綠色0.01N氫氧化鈉滴定至藍(lán)色。如溶液呈藍(lán)色，用的，它是中 性的，無(wú)需滴定?？?校正：取20空白，同法操作。計(jì)算時(shí)，應(yīng)扣除空口。（參 考Titi4metiy<541>）o ML判別標(biāo)準(zhǔn)：滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗0.01N的氫氧化鈉應(yīng)不 超過(guò)03mh或消耗0.01N鹽酸不超過(guò)08ml,溶液如呈黃色，無(wú)需滴定。【吸光度】操作步驟：取ohitionS,用045濾膜過(guò)濾，奔去少量初濾液©使用1ml比色

8、UMS 皿，在220nm-360nm測(cè)定紫外吸光度，檢測(cè)前如需稀釋，應(yīng)用稀釋度糾正檢測(cè) 結(jié)果。注意：應(yīng)在OlutionS制備后的5小時(shí)內(nèi)檢測(cè)S判別標(biāo)準(zhǔn)：在220iun-360iun波長(zhǎng)處的吸光度，I型應(yīng)不超過(guò)0.2或II型膠塞應(yīng) 不超過(guò)4.0?！疽籽趸铩坎僮鞑襟E：取20.0ml olutionS,加入1稀硫酸和20.0ml 0.002 M高猛酸鉀。NILS 煮沸3分鐘。冷卻后，加入Ig碘化鉀，以0.25 mL淀粉溶液為指示劑，用0.01M 的硫代硫酸鈉滴定至終點(diǎn)，列取200ml水空口溶液，同法操作，訃算兩者消耗 滴定液之差。注意：應(yīng)在olutionS制備后的4小時(shí)內(nèi)檢測(cè)S判別標(biāo)準(zhǔn):兩者消耗滴

9、定液之差,1型應(yīng)不超過(guò)30mhII型膠塞應(yīng)不超過(guò)70ml。 【重金屬】操作步驟：取lOinl olutionS,照重金屬檢測(cè)法231方法1檢測(cè).S判別標(biāo)準(zhǔn)： olutionS中，重金屬應(yīng)不超過(guò)2 ppm。 S【鋅離子】樣品溶液的制備：精密量取1 OmlolutionS置100ml容量瓶，用0.1N鹽酸溶液S 稀釋至刻度，搖勻。同法制備一個(gè)空白溶液標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液的制備：取硫酸鋅適量，用0.1N鹽酸溶解并配制成含10 ppm鋅的 溶液。參比溶液的制備：量取標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液適量，用0.1N鹽酸稀釋，制備不同濃度的參 比溶液，應(yīng)不少于三個(gè)，且濃度范W應(yīng)覆蓋預(yù)期的檢測(cè)限。操作步驟:使用合適的配用鋅空心陰極燈和空氣

10、乙烘火焰原子吸收分光光度計(jì) （見(jiàn)分光光度法和光散射851）c也可以使用如耦合等離子體（ICP）方法進(jìn)行 檢測(cè)。在2139nm處，檢測(cè)時(shí)間應(yīng)不少于3miii,記錄穩(wěn)定讀數(shù)。每次均應(yīng)用空 白溶液沖洗裝置，以確保讀取返回到初始的空白值。用參比溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 記錄試品溶液的吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品溶液中的鋅濃度（ppm）。判別標(biāo)準(zhǔn)：olutionS中鋅濃度，應(yīng)不超過(guò)5 ppm。 S【氨離子】 堿性碘化汞鉀溶液的制備：稱取llg碘化鉀和15g碘化汞，用水洛解并稀釋至 lOOmlo在即將使用前，用250g/L的氫氧化鈉溶液與等體積的該溶液混勻。測(cè)試溶液的制備：取5nilolutionS用14ml水

11、稀釋。如有必要，可加入適量1N S 氫氧化鈉使之呈堿性，并用水稀釋至15毫升，添加0.3ml堿性碘化汞鉀溶液， 密閉。標(biāo)準(zhǔn)後溶液的制備：取氯化讓適量，用水制成含1 ppmNH的氯化銀溶液。取 410niL 1 ppm氯化飲溶液、5ml水和0.3毫升堿性碘化汞鉀洛液，混勻，密閉。 判別標(biāo)準(zhǔn)：5分鐘后，測(cè)試溶液中的任何黃色不深于標(biāo)準(zhǔn)鞍溶液（olutionS中， S應(yīng)不超過(guò)2ppm的NH）。4【揮發(fā)性硫化物】2 （如有必要可切割），放入加有20g/L2cm檸操作步驟 取被測(cè)膠塞表面積20士 檬酸洛液50ml的100ml錐形瓶中，同時(shí)用相同的方法制備對(duì)照溶液（取0.154mg 硫化鈉置100ml容量瓶

12、中，再加入50ml20g/L檸檬酸溶液，使溶解）。將一張醋 酸鉛試紙放在錐形瓶口上，用燒杯反扣其上，放入高壓釜中，121±2 °C保持 30分鐘。判別標(biāo)準(zhǔn)：供試液的醋酸鉛試紙如顯色，與對(duì)照液的酷酸鉛試紙的顏色比較不得 更深。二.功能測(cè)試注意:樣品處理方法同SolutionS的制備，空氣干燥應(yīng)用于滲透性，破碎，自密封 能力的功能性測(cè)試。功能性測(cè)試進(jìn)行：擬由皮下注射針頭穿刺膠塞；自密封能力 ,2 )(斜面角度為12±,注射針應(yīng)有平滑長(zhǎng)斜面測(cè)試適用于多劑量容器中的膠 塞:外徑為08mm?！敬┐塘Α坎僮鞑襟E：取10只被測(cè)膠塞裝在與其相配的注射劑瓶上，加上鋁蓋，封口。使 用

13、一個(gè)新的注射針，在膠塞表面進(jìn)行垂直穿刺，記錄刺透膠塞所施加的力。判別標(biāo)準(zhǔn)：穿刺每個(gè)被測(cè)膠塞所需的力不得過(guò)lON(lkgf),精度為±0.25N(25gf)o 【穿刺落屑】輸液用膠塞的準(zhǔn)備取12只潔凈的注射劑瓶，加入4inl水，壓塞，扎蓋，靜置 16小時(shí)。凍干用膠塞的準(zhǔn)備：取12只被測(cè)膠塞裝在與其相配的注射劑瓶上，加上鋁蓋， 封口。操作步驟：取注射針安裝到一個(gè)干凈的注射器上，每瓶注入1ml水，同時(shí)取出 1ml空氣。重復(fù)四次，每次穿刺應(yīng)選擇在不同的位置，每個(gè)膠塞使用一個(gè)新的注 射針，并檢査測(cè)試過(guò)程針頭未變鈍。取下被測(cè)膠塞，將所有瓶中的水全部通過(guò)孔 徑小于0.5 的過(guò)濾器。用肉眼觀察過(guò)濾器表面的落屑數(shù)。判別標(biāo)準(zhǔn)：被測(cè)膠塞落屑總數(shù)不得過(guò)5粒。假定直徑大于50 uni落屑肉眼可見(jiàn)， 如有疑問(wèn)或爭(zhēng)議，可通過(guò)顯微鏡法驗(yàn)證其性