原料藥氯化鈉

1、寧波市XX制藥有限公司質(zhì)量管理部管理文件標題氯化鈉原料質(zhì)量標準頒發(fā)部門質(zhì)檢部編碼SMPQC F005A 2制定日期2007年10月密級機密修訂第1次修訂頁數(shù)5起草人：年月 日審核人：年 月曰QA審查：年月 日批準人：年月 日執(zhí)行日期：年月 日1忖的：加強氯化鈉原料采購、檢驗、質(zhì)量管理文件，貯存的管理2. 范圍：適用于氯化鈉采購、檢驗、貯存的管理。3. 責任：物資供應(yīng)倉儲部門、質(zhì)檢、使用單位應(yīng)嚴格遵守此規(guī)定。4. 標準內(nèi)容：4.1本標準摘自中國藥典2010版二部。4.2氯化鈉LuhuanaSodium ChlorideNaCl 58. 44本品按干燥品計算，含氯化鈉 （ XdCl ）不得少于 9

2、9. 5%o4.3 【性狀】本品為無色、透明的立方形結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無臭， 味咸。本品在水中易溶，在乙醇中兒乎不溶。4.4 【鑒別】本品顯鈉鹽與氯化物的鑒別反應(yīng)（附錄 III ）4.5 【檢查】酸堿度 取本品5.0g,加水50ml溶解后，加澳麝香草 酚藍指示液2滴，如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液 （0. 02mol/L） 0. 10ml,應(yīng)變?yōu)樗{色；如顯藍色或綠色，加鹽酸滴定液（0.02mol/L） 0.20ml,應(yīng)變?yōu)辄S 色。溶液的澄清度 取本品5. 0g,加水25ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。碘化物 取本品的細粉5. 0g,置瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g,加水

3、加1,攪勻，再加沸水至25ml,隨加隨攪拌，放冷， 加0. 025mol/L硫酸溶液2nd、亞硝酸鈉試液3滴與水25ml,混勻）適量使晶粉濕 潤，置日 光下（或曰光燈下）觀察， 5分鐘內(nèi)晶粒不得顯藍色痕跡。漠化物 取本品2. 0g,置100 ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖 勻，精密量取5ml,置10ml比色管中，加苯酚紅混合液取硫酸鞍 25mg,加水235ml, 加2mol/L氫氧化鈉溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,搖勻，加苯酚 紅溶液（取苯 酚紅33mg, 2mol/L氫氧化鈉溶液1.5ml,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻，即得）25ml,搖 勻，必要時，調(diào)節(jié) pH

4、 至 4.712.0ml 和 0. 01%的氯胺 T 溶液（臨用新制）1.0ml,立即混勻，準確放置2分鐘，加0. lmol/L的硫代硫酸鈉溶液 0.15ml,用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取標準澳化鉀溶液（精密稱取在105°C干燥至恒重的漠化鉀30mg,加水使溶解成100ml,搖勻，精密量取lml,置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。每Iml溶液相當于2ug的Br）5. 0ml,置10ml比色管中，同法制備，作為對照溶液。取對照溶液和供試品溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄【 VA） ,以水為空白，在 590nm 處測定吸光度，供試 品 溶液的吸光度不得大于對

5、照溶液的吸光度 （0.01%） 。硫酸鹽 取本品5. 0g,依法檢查（附錄VIIIB ），與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對 照液比較，不得更濃 （0. 002%） o亞硫酸鹽取本品l.Og,加水溶解并稀釋至10ml,照紫外-可見分光光度法（附錄 IVA ）測定，在 354nm 波長處測定吸光度，不得過 0.01。磷酸鹽取本品0. 40g,加水溶解并稀釋至100ml,加鈕酸鞍硫酸溶液取鈕 酸錢 2.5g ,加水20ml使溶解，加硫酸溶液（56->100） 50ml,用水稀釋至100ml,搖勻4ml, 加新配制的氯化亞錫鹽酸溶液取酸性氯化亞錫試液 lml, 加鹽酸溶液 （18-100） 1

6、0ml,搖勻0. 1ml,搖勻，放置10分鐘，如顯色，與標準磷酸鹽溶液（精密稱取在105 °C干燥2小時的磷酸二氫鉀0.716g,置1000ml量瓶中，加水溶 解并稀釋至刻度， 搖勻，精密量取 lml, 置 100ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖 勻，即得。每 lml 相當于 5ug的P04） 2.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0. 0025%）。亞鐵貳化物 取本品2.0g,加水6ml,超聲處理使溶解，加混合液取硫酸 鐵鞍溶 液（取硫酸鐵鐐 lg, 加 0. 05mol/L 硫酸溶液 100ml 使溶解） 5ml 與 1%硫酸 亞鐵溶液 95ml,混勻10. 5ml,搖

7、勻，10分鐘內(nèi)不得顯藍色。鋁鹽 （供制備血液透析液、血液過濾液或腹膜透析液用）取本品 20. 0g, 加水100ml解，再加入醋酸-醋酸錢緩沖液（pH6. 0） 10ml,作為供試品溶液；另 取標 準鋁溶液精密量取鋁單元素標準溶液適量，用2%硝酸溶液定量稀釋制成每 lml 含鋁（A1） 2 Hg的溶液2. 0ml,加水98ml和醋酸-醋酸鞍緩沖液（pH6.0） 10ml,作為對 照品溶液；量取醋酸-醋酸錢緩沖液（pH6. 0） 10ml,加水100ml,作為空白溶液。分別 將上述三種溶液移至分液漏斗中，各加入 0.5%的 8-疑基唾卩林三 氯屮烷溶液提取三 次（20、20、10ml）,合并提取

8、液置50ml量瓶中，加三氯甲烷 至刻度，搖勻。照熒光分析法（附錄IVE ）,在激發(fā)波長392nm、發(fā)射波長518nm處測定，供試品溶液的熒 光強度應(yīng)不大于對照溶液的熒光強度（千萬分之二）。欽鹽取本品4.0g,加水20ml溶解后，濾過，濾液分為兩等份，一份中 加稀硫 酸2nd,另一份中加水2ml,靜置15分鐘，兩液應(yīng)同樣澄清。鈣鹽 取本品2. 0g,加水10ml使溶解，加氨試液Iml,搖勻，加草酸鞍試 液Iml, 5 分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。鎂鹽 取本品I.Og,加水20ml使溶解，加氫氧化鈉試液2. 5ml與0. 05%太坦黃溶液0. 5ml,搖勻；生成的顏色與標準鎂溶液（精密稱取在800

9、6;C熾灼 至恒重的氧化鎂16. 58mg,加鹽酸2. 5ml與水適量使溶解成1000ml,搖勻）1. 0ml用同一 方法制成的對照液比較，不得更深 （0. 001%） <>鉀鹽取本品5. 0g,加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼鈉溶液（取四苯硼鈉1.5g,置乳缽中，加水10ml研磨后，再加水40ml,研勻，用質(zhì)密的 濾 紙濾過，即得）2ml,加水使成50ml,如顯渾濁，與標準硫酸鉀溶液12. 3ml用 同一方 法制成的對照液比較，不得更濃 （0. 02%） o干燥失重 取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過 0.5% （附錄VIIIL ）鐵鹽 取本品5.

10、0g,依法檢查（附錄VIIIG ）,與標準鐵溶液1. 5ml制成的 對照液 比較，不得更深 （ 0. 0003%）。重金屬 取本品5. 0g,加水20ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（PH3. 5）2ml與水適量使成25ml,依法檢查（附錄VIIIH第一法），含重金屬不得過白萬分之二。碑鹽取本品5. Og,加水23ml溶解后，加鹽酸5ml,依法檢查（附錄訓J第一 法），應(yīng)符合規(guī)定 （0. 000 04%） <>微生物限度 取本品，依法檢驗(附錄XI J),每輛含細菌不得過100個，霉菌、 酵母菌不得過20個，大腸桿菌不得檢出。細菌內(nèi)毒素 取本品，依法檢驗(附錄IX E),每lmg氯化鈉中含內(nèi)毒素的 量應(yīng)不 得過lEuo4.6 【含量測定】取本品約0.12g,精密稱定，加水50ml溶解后，加2%糊 精溶液5ml. 2. 5%硼砂溶液2ml與熒光黃指示液58滴，用硝酸銀滴定液(0. Imol/L)滴定。每lml硝酸銀滴定液(