光譜儀器分析三氯氫硅方法

1、粗SiHCl3/SiCl4雜質(zhì)分析操作規(guī)程目 錄1 范圍 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 3 定義 4 管理職責(zé) 5 管理程序 6 其它事項(xiàng) 7 檢查 8 表格與記錄 9 附錄 粗SiHCl3/SiCl4雜質(zhì)分析操作規(guī)程1 范圍本操作規(guī)程適用于粗SiHCl3/SiCl4中雜質(zhì)分析的作業(yè)人員和相關(guān)技術(shù)管理人員，SiHCl3/SiCl4中含雜質(zhì)量的ICP-OES法測(cè)定 。本操作規(guī)程規(guī)定了粗SiHCl3/SiCl4中雜質(zhì)分析的要求、所需資源、技術(shù)條件等。目的是控制粗SiHCl3/SiCl4產(chǎn)品質(zhì)量。測(cè)定元素：B、P、Al、Fe、Ca、Cu、Ti、Cr、Ni、Mn、Pb、Sn、Zn、K、Na、Sb、As。 測(cè)定范圍：1

2、PPb1PPm。2 引用標(biāo)準(zhǔn)無(wú)3 定義3.1 空白值：用完全不含欲測(cè)物資，而其它主份的含量與分析樣品又完全相同的樣品，按照樣品分析的全部操作處理所測(cè)得的數(shù)值。4 工作職責(zé)4.1 檢測(cè)操作專(zhuān)責(zé)崗位人員，全權(quán)負(fù)責(zé)SiHCl3/SiCl4雜質(zhì)分析的檢測(cè)工作，按照分析周期實(shí)施檢測(cè)，并對(duì)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性負(fù)責(zé)。5 檢測(cè)程序5.1 工藝流程圖5.2 程序：5.2.1 三氯氫硅或四氯化硅試樣的處理：在洗凈的PFA坩堝中加入試樣三氯氫硅為10毫升左右，搖勻，在冷處放置10分鐘，輕輕搖動(dòng)后放入蒸發(fā)器中(圖1)。以凈化過(guò)的氮?dú)廒s掉主體，逐漸升高溫度至3540(SiCl4為5060)，使試樣慢慢揮發(fā)。當(dāng)試樣揮發(fā)盡時(shí)，

3、取下坩堝用約0.2毫升經(jīng)純水器再純化的水浸潤(rùn)，加0.2毫升氫氟酸，在低溫下蒸發(fā)至干。取出，加1.0毫升硝酸，將PFA坩堝逐漸升溫至，蒸干后取下，趁熱加入滴硝酸溶解殘?jiān)?，用去離子水定容10mL PFA塑料樣品試管，待測(cè)。平行操作兩份，并作空白試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)系列的配制，在每50 mLPFA塑料容量瓶中加mL硝酸。配置成一系列混合標(biāo) 準(zhǔn)溶液0g/L 、50g/L、100g/L、1000g/L與待測(cè)試料同時(shí)用ICP-OES法測(cè)定。5.2.2 光譜測(cè)定條件：5.2.2.1儀器工作參數(shù)a.儀器：賽默飛世爾公司iCAP6000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。檢查個(gè)系統(tǒng)是否正常，按照工藝條件開(kāi)啟工作站點(diǎn)火開(kāi)機(jī) ，點(diǎn)

4、火穩(wěn)定約0.5h后，用調(diào)諧溶液進(jìn)行儀器的調(diào)諧，觀察各元素的靈敏度是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范b.電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定條件電感耦合等離子體源參數(shù)：5.2.2.2關(guān)機(jī)5.2.2.2.1將樣品管插入5硝酸溶液中清洗進(jìn)樣系統(tǒng)510分鐘。5.2.2.2.2將樣品管插入超純水清洗5分鐘，以進(jìn)一步除去進(jìn)樣系統(tǒng)殘留的雜質(zhì)元素。5.2.2.2.3松開(kāi)蠕動(dòng)泵上的卡子及管線。5.2.2.2.4關(guān)閉冷卻水、排風(fēng)扇和氣閥。5.2.2.3 結(jié)果計(jì)算：由工作曲線上查得被測(cè)元素的含量，扣除空白值，并按取樣量計(jì)算出試樣中被測(cè)元素的含量如下式：10GC(ppb) V×D式中：C三氯氫硅或四氯化硅中雜質(zhì)含量。(ppb)G由工

5、作曲線上查得雜質(zhì)含量(扣除空白值)。(ng)V試樣的體積。(毫升)D試樣比重。6 其它事項(xiàng)6.1工作要求6.1.1工作前，必須穿戴好恰當(dāng)?shù)膭诒Ｓ闷?。耐酸手套在穿戴前確保其無(wú)破損，以免被腐蝕和燒傷。6.1.2在工作間要有良好的通風(fēng)排氣設(shè)備，以免酸揮發(fā)對(duì)人體造成傷害。6.1.3操作時(shí)，所用酸要在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行。6.1.4搬運(yùn)酸堿時(shí)要小心、輕放，以免其破損和傾倒，造成污染和人身傷害。6.1.5用酸前，要看清楚瓶上的標(biāo)簽。開(kāi)啟瓶蓋時(shí)，瓶口要向著無(wú)人的地方。開(kāi)啟揮發(fā)性酸瓶時(shí)，應(yīng)先用大量水沖洗酸瓶后再開(kāi)啟瓶蓋，以防氣體沖出瓶蓋傷人。6.1.6盛過(guò)酸的容器，應(yīng)先傾倒完，再用水沖洗干凈后，放在指定的地方。6.1

6、.7所有進(jìn)入本崗位的參觀學(xué)習(xí)者都要穿戴好恰當(dāng)?shù)膭诒Ｓ闷罚⑴c操作櫥保持一定的距離，以免造成傷害。6.1.8在保溫瓶中拿取SIHCl3試樣時(shí)，臉不能對(duì)著瓶口，以防它噴出傷人。6.1.9配備滅火器和消防栓，以備應(yīng)急之用。6.1.10工作中必須精神集中，不準(zhǔn)做與工作無(wú)關(guān)的事情。隨時(shí)注意表上讀數(shù)。使其保持規(guī)定讀數(shù)，還要注意放電是否正常。6.1.11如發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備有故障應(yīng)通知相關(guān)人員進(jìn)行處理。6.1.12下班時(shí)要關(guān)閉門(mén)、窗、水、電，然后再離開(kāi)。6.2 檢測(cè)技術(shù)人員要求6.2.1 基礎(chǔ)知識(shí)：學(xué)習(xí)并掌握能夠從事本崗位工作的相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)和專(zhuān)業(yè)理論知識(shí)。6.2.2 技能：該崗位人員必須經(jīng)過(guò)培訓(xùn)合格，達(dá)到從事本崗位操作技能的要求取得上崗證，并能發(fā)現(xiàn)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題。7 檢查與考核7.1 對(duì)此崗位按5.2、6.1、6.2的全部?jī)?nèi)容進(jìn)檢查與考核。8 表格與記錄8.1