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1、應(yīng)用原子吸收光譜分析技術(shù)測(cè)定生物樣品中的鉈含量劉克林公安部物證鑒定中心 北京 100038近年來(lái),鉈中毒案件在我國(guó)逐年增加。對(duì)生物樣品中鉈元素進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析鑒定,用普通的化學(xué)方法是非常困難的。目前,有條件的地方可以用原子吸收光譜儀、電感藕合等離子體光譜儀、離子色譜儀等分析技術(shù)來(lái)確定鉈元素的存在與定量。本文應(yīng)用國(guó)產(chǎn)原子吸收光譜儀對(duì)一起鉈中毒案件進(jìn)行了分析鑒定。檢驗(yàn)樣品分別為受害人尿、透析后血(昏迷住院),及開(kāi)棺后解剖提取的另一受害人的腦、心、胃、肝、腎和肌肉等組織。應(yīng)用原子吸收光譜分析技術(shù)測(cè)定生物樣品中鉈元素含量,其方法具有可靠、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速、抗干擾性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)部分一、儀器及試
2、劑1. AA-7001型火焰/石墨爐原子吸收光譜儀(北京東西電子技術(shù)研究所),配備鉈空心陰極燈。2. 波長(zhǎng)276.8nm3. 工作曲線線性范圍:0.230mg/L4. 測(cè)定Tl的特征濃度:0.12mg/L5. AA-7000原子吸收工作站;6. 濃硝酸、雙氧水(均為分析純。二. 實(shí)驗(yàn)方法分別取檢材(肝、腎、尿等12克(毫升),剪碎后放入三角燒瓶中,加濃硝酸浸沒(méi)檢材,放置加熱板上加熱消解,同時(shí)滴加適量雙氧水幫助樣品徹底消化水解。將消化液轉(zhuǎn)入25ml容量瓶,用去離子水分次洗涮三角燒瓶并轉(zhuǎn)入容量瓶定容。供原子吸收光譜儀及ICP/MS定性、定量分析。結(jié)果與討論1. 采用上述實(shí)驗(yàn)方法對(duì)所送生物樣品進(jìn)行了
3、分析鑒定,結(jié)果見(jiàn)表一。表一、送檢生物樣品中Tl的AAS及ICP/MS分析結(jié)果單位:mg/L(mg/kg)尿血腦心胃肝腎肌肉郭*AAS14.511.41ICP/MS1.30郭*AAS8.382.422.6818.0614.346.38ICP/MS7.552.502.3018.3012.755.852. 為了比較國(guó)產(chǎn)原子吸收光譜儀與進(jìn)口高檔電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP/MS)在檢測(cè)生物樣品中有毒金屬元素時(shí)的差異,我們應(yīng)用Agilent 7500 ICP/MS對(duì)所送樣品進(jìn)行了分析測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表一。從表一所示檢測(cè)結(jié)果可知,國(guó)產(chǎn)原子吸收光譜儀與進(jìn)口高檔電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)生物樣品中鉈元素的檢測(cè)結(jié)果基本一致。3. 隨著國(guó)產(chǎn)原子吸收光譜儀制造技術(shù)的不斷進(jìn)步,如今,國(guó)產(chǎn)原子吸收光譜儀已可同時(shí)安裝六只元素?zé)?,在微機(jī)的控制下,可快速自動(dòng)設(shè)定分析參數(shù)
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