原子吸收法測發(fā)鋅的含量

1、原子吸收法測發(fā)鋅的含量莊靜輝20082401147 陳婷利20082401118 華南師范大學(xué)，化學(xué)與環(huán)境學(xué)院，化學(xué)專業(yè)3班一、 摘要、關(guān)鍵詞摘要： Zn是人體的必需元素，為了測定體內(nèi)Zn的含量，本文采用原子吸收光度法對(duì)毛發(fā)中的鋅含量進(jìn)行測定。通過實(shí)驗(yàn)得出：關(guān)鍵詞：原子吸收法、頭發(fā)、鋅二、 引言Zn是生物體必需的微量元素。鋅廣泛分布于有機(jī)體的所有組織中，有著重要的生理功能，它是多種與生命活動(dòng)密切相關(guān)的酶的重要成分，例如：它是葉綠體內(nèi)碳酸酐酶的組成成分，能促進(jìn)植物的光合作用，對(duì)植物的生長發(fā)育及產(chǎn)量有著重大影響，對(duì)于人和動(dòng)物，缺鋅會(huì)阻礙蛋白質(zhì)的氧化以及影響生長素的形成，表現(xiàn)為食欲不振，生長受阻，嚴(yán)

2、重時(shí)會(huì)影響繁殖機(jī)能；研究表明，如果動(dòng)物體內(nèi)缺乏鋅，會(huì)引起失眠癥和延緩智力發(fā)育，由于鋅的不足，而妨礙老鼠的正常生長和引起脫毛及皮膚損傷等已經(jīng)得到證明。1頭發(fā)主要由角蛋白組成，這類角蛋白含硫多達(dá)14%，同時(shí)頭發(fā)中也檢測出許多痕量元素，如Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Cs、Cd、I、Hg、Au等，頭發(fā)中存在的痕量元素的量常?？梢杂脕砗饬款^發(fā)生長期中吸收和消化這些痕量元素的數(shù)量，從毛發(fā)中鋅含量可以判斷Zn營養(yǎng)的正常與否，因此，測定發(fā)鋅為醫(yī)院常用的診斷手段。3頭發(fā)中鋅的含量測定方法主要有：ICP-AES法：1ICP-AES是將試樣在等離子體光源中激發(fā)，使待測元素發(fā)射出

3、特征波長的輻射，經(jīng)過分光測量其強(qiáng)度而進(jìn)行定量分析的方法，ICP光電直讀光譜儀采用ICP光源和光電檢測器，同時(shí)具體計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制和數(shù)據(jù)處理功能，它具有分析速度快，靈敏度高，穩(wěn)定性好，線性范圍寬，基體干擾小，可多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)，但儀器價(jià)格貴，等離子工作氣體的費(fèi)用較高。用ICP光電直讀光譜儀測定人發(fā)中微量元素，先將頭發(fā)樣品用濃硝酸/高氯酸消化處理，再講處理好的樣品上機(jī)測試。原子吸收法：2原子吸收光譜法是基于氣態(tài)基態(tài)原子外層的電子對(duì)共振線的吸收。氣態(tài)的基態(tài)原子數(shù)與物質(zhì)的含量成正比，故可用于進(jìn)行定量分析。該分析方法具有靈敏度高，抗干擾能力強(qiáng)，精密度高，選擇性好，儀器簡單，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，但不能同時(shí)多

4、元素測定。人或動(dòng)物的毛發(fā)，用濕消化法或干灰化法處理成溶液后，溶液對(duì)213.9nm波長光（Zn元素的特征譜線）的吸光度與毛發(fā)中鋅的含量成線性關(guān)系，故可直接用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定毛發(fā)中鋅的含量?？紤]到ICP-AES儀器使用費(fèi)用較高，而原子吸收法操作簡便，儀器簡單，雖然原子吸收法不能同時(shí)測定多鐘元素，但本實(shí)驗(yàn)只測定鋅元素含量，因此，本實(shí)驗(yàn)采用原子吸收法進(jìn)行測定毛發(fā)中鋅的含量。三、實(shí)驗(yàn)原理原子吸收光譜法是一種廣泛應(yīng)用的測定元素的方法.它是基于在蒸汽狀態(tài)下對(duì)待測定元素基態(tài)原子共振輻射吸收進(jìn)行定量分析的方法。其原理是：由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長的特征譜線的光，當(dāng)它通過含有待測元素基態(tài)原子蒸氣的

5、火焰時(shí),其中部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器，照射到光電檢測器上被檢測，根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)被吸收的程度，即可測得試樣中待測元素的含量。在使用銳線光源的條件下，譜線的吸收與原子蒸氣的濃度遵守比耳定律（A=kcL），這是本方法的定量分析基礎(chǔ)。在試樣原子化時(shí)，對(duì)大多數(shù)元素而言，原子蒸氣中基態(tài)原子的數(shù)目實(shí)際上十分接近原子總數(shù)。在一定實(shí)驗(yàn)條件下，待測元素的原子總數(shù)目與該元素在試樣中的濃度呈正比。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法可以計(jì)算出元素的含量。即A=kC測定時(shí)，首先將被測樣品轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤?，?jīng)霧化系統(tǒng)導(dǎo)入火焰中，在火焰原子化器中，經(jīng)過噴霧燃燒完成干燥、熔融、揮發(fā)、離解等一系列變化，使被測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子

6、。人或動(dòng)物的毛發(fā)，用濕消化法或干灰化法處理成溶液后，溶液對(duì)213.9nm波長光（Zn元素的特征譜線）的吸光度與毛發(fā)中鋅的含量成線性關(guān)系，故本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定毛發(fā)中鋅的含量。四、實(shí)驗(yàn)部分3（1）儀器和試劑：儀器：TAS986原子吸收光譜儀器（配鋅空心陰極燈）、乙炔鋼瓶、空氣鋼瓶、聚乙烯試劑瓶（500mL）、可調(diào)溫電加熱板、燒杯（250mL）、容量瓶（50mL、500mL）、吸量管（5mL、10mL）、錐形瓶（100mL）、曲頸小漏斗、試劑：0.5mg/mLZn的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000金屬Zn（99.9%）溶于10mL濃HCl中，在水浴上蒸發(fā)至近干，用少量水溶解后移入200mL容

7、量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入聚乙烯試劑瓶中貯存。100ug/mLZn的標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00mLZn的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液置于50mL容量瓶中，用0.1mol/L的HCl定容HNO3-HClO4混合溶液：濃HNO3（d=1.42）- HClO4（60%）以4:1比例混合而成（2）實(shí)驗(yàn)步驟：1樣品的采集與處理用不銹鋼剪刀取0.20.3g枕部距發(fā)根13 cm處的發(fā)樣，剪碎至1 cm左右，于燒杯中用中性洗滌劑浸泡2 min，然后用自來水沖洗至無泡，這個(gè)過程一般須重復(fù)23次，以保證洗去頭發(fā)樣品上的污垢和油膩。最后，發(fā)樣用蒸餾水沖洗三次，晾干，置烘箱中于80干燥至恒重(約68 h。準(zhǔn)確稱取0.1g發(fā)樣于3

8、0mL瓷坩堝中，先于電爐上炭化，再置于高溫電爐中，升溫至500左右，直至完全灰化。冷卻后用5 mLl0HCl溶液溶解，用1HCl溶液定容成50.0 mL，待測。（干灰化法）準(zhǔn)確稱取0.1g發(fā)樣于100mL錐形瓶中，加入4mLHNO3后，再慢慢滴加1mLHClO4，上加彎頸小漏斗，于可控溫電熱板上加熱消化，溫度控制在140160，待約剩0.5mL清亮液體，冷卻，加10mL水，微沸數(shù)分鐘再至近干，微冷，反復(fù)處理兩次后，用水定容成50.0mL，待測，同時(shí)制作空白。（濕消化法）本實(shí)驗(yàn)采用濕消化法。2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制在五只50mL容量瓶中，分別加入0.00 mL，0.20 mL，0.40 mL，0.6

9、0 mL，0.80 mLZn的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水稀釋至刻度，搖勻，待測。3測量選定測定條件：測定波長213.9nm，空心陰極燈的燈電流3mA，光譜帶寬0.4nm，負(fù)高壓379.00V，燃?xì)饬髁浚?200mL/min，燃燒器高度：6.0mm，燃燒器位置：-1.0mm。先安裝Zn空心陰極燈，用蒸餾水調(diào)節(jié)儀器的吸光度為0，按由稀到濃的次序測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和未知試樣的吸光度。五、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果分析1實(shí)驗(yàn)記錄：稱取鋅粒的質(zhì)量為0.1062g，即得Zn的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：0.5310mg/mL，Zn的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：106.2ug/mL實(shí)驗(yàn)中稱取的頭發(fā)質(zhì)量為：0.1095g2線性回歸法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：序號(hào)測量

10、對(duì)象樣品編號(hào)Abs體積(ml實(shí)際濃度（ug/ml）SDRSD%1標(biāo)準(zhǔn)樣品10.0040.000.0000.00013.13542標(biāo)準(zhǔn)樣品20.1780.200.4250.00181.00443標(biāo)準(zhǔn)樣品30.3330.400.8500.00361.07634標(biāo)準(zhǔn)樣品40.4660.601.2740.00180.39705標(biāo)準(zhǔn)樣品50.5730.801.6990.00250.42886樣品60.2810.7620.00150.5453繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出毛發(fā)Zn的含量由圖可知，Zn標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為：y = 0.3358x + 0.0255相關(guān)系數(shù)r=0.99574求得樣品所配的溶液中鋅的含量為0.

11、762ug/mL，即樣品頭發(fā)中Zn的含量為347.9ug/g3計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理法現(xiàn)代原子吸收分光光度計(jì)均備有計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理（軟件）系統(tǒng)，只要將實(shí)驗(yàn)測得吸光度A及相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度數(shù)據(jù)分別輸入計(jì)算機(jī)中，即可給出一條回歸直線（標(biāo)準(zhǔn)曲線）、線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。由未知試樣的吸光度便能很快求出毛發(fā)中的Zn含量，并可根據(jù)相關(guān)系數(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的線性關(guān)系。 六、討論本實(shí)驗(yàn)測定的是頭發(fā)中鋅的含量，鋅能與毛發(fā)角蛋白中的巰基緊密結(jié)合，若將毛發(fā)切成若干小段分別測定其濃度，還可做出鋅營養(yǎng)情況的回顧性診斷。但毛發(fā)易受外環(huán)境的污染，測定前需徹底的清洗，實(shí)踐表明，不同的洗滌方法，其測定結(jié)果大不相同。根據(jù)所查文獻(xiàn)，正常的健康

12、者頭發(fā)中鋅含量大約在191.14+49.16ug/g,本實(shí)驗(yàn)測的發(fā)鋅含量為347.9ug/g,，結(jié)果明顯偏高，推測造成偏高的原因有：沒有做空白實(shí)驗(yàn)，減去背景干擾造成結(jié)果偏高。鋅在自然界普遍存在，未洗滌干凈的毛發(fā)其結(jié)果必然偏高。去離子水僅有漂洗作用，其洗滌效果十分可疑。環(huán)境中的鋅很容易和毛發(fā)表面的游離的巰基結(jié)合，一般的洗滌劑是通過表面活化作用發(fā)揮洗滌效果，故也很難將這部分“結(jié)合”的鋅完全去除，所以得到偏高的結(jié)果。根據(jù)文獻(xiàn)的調(diào)查結(jié)果，頭發(fā)中鋅元素的群體間離散度較大，并不呈正態(tài)分布，和血清濃度無關(guān)。因此，其在評(píng)價(jià)成年人體中微量元素水平的意義是值得懷疑的。一般認(rèn)為，頭發(fā)能反映器官元素蓄積和腸吸收的水平，常作為接觸潛在毒性元素的程度或必需微量元素供應(yīng)水平的指標(biāo)。但檢測結(jié)果極易受頭發(fā)基質(zhì)、汗和皮脂沉積以及化妝品等因素影響，采樣部位、頭發(fā)洗滌方法造成誤差的可能性極大，頭發(fā)中微量元素與機(jī)體內(nèi)含量有平衡關(guān)系。根據(jù)所查資料，國內(nèi)外工作者大都采用中性或堿性洗滌劑，關(guān)于用稀酸清洗曾有提及，終因鋅的損失而未受重視。本實(shí)驗(yàn)用濕消化法處理樣品，根據(jù)所查文獻(xiàn)可知不同硝酸濃度或不同浸泡時(shí)間，同一發(fā)樣鋅的含量變化不大。高發(fā)鋅發(fā)樣，中、酸洗鋅的含