海產(chǎn)品中汞的微波消解冷原子吸收測(cè)定

1、 海產(chǎn)品中汞的微波消解冷原子吸收測(cè)定摘要 目的：采用新的消解方法測(cè)定海產(chǎn)品中的汞。方法：利用微波消解冷原子吸收法。結(jié)果：優(yōu)化微波消解條件，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 3.6%，平均回收率85%-105%。結(jié)論：該方法準(zhǔn)確度和精密度良好，是一種簡(jiǎn)便、快速、可行的測(cè)定海產(chǎn)品中汞的方法。關(guān)鍵字 海產(chǎn)品；微波消解，冷原子吸收，汞中圖分類號(hào) O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A Determination of mercury in sea products by cold atomic absorption method after microwave digestionLi Lin ,

2、Wang shu- fang , Zheng Chun-xian (Zhengzhou Railway Bureau Center for Disase Control and Prevention, Zhengzhou 450052, China)Abstract Objective: Used neotype digestion device to digest marine products, then determined mercury. Methods: After microwave digestion , we determinate mercury in marine pro

3、ducts by cold atomic absorption method. Results: The correlation coefficient was 0.999, RSD was 3.6%, the average recovery rate of mercury was 85%-105%. Conclusion: The method performed good accuracy and precision. Its a fast , simple and feasible method for analyzing marine products.Key words Marin

4、e products; Microwave digestion; Cold atomic absorption; Mercury0 前言 持久性、易遷移性和高度的生物富集性，使得汞成為目前全球最引人關(guān)注的環(huán)境污染物之一。汞及其化合物很容易溶解在脂肪類物質(zhì)中，沿著食物鏈逐級(jí)濃縮，最終造成水生生物體內(nèi)汞含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于環(huán)境水體中的汞濃度。隨著人們食品安全意識(shí)的增強(qiáng)，準(zhǔn)確測(cè)定汞的含量, 越來越受到人們的關(guān)注與重視。一般而言, 各類食品在進(jìn)行測(cè)定前必須經(jīng)過前處理, 而傳統(tǒng)的消化方法, 在測(cè)定汞的檢品中具有消化周期長(zhǎng)、耗電大、易污染環(huán)境等缺點(diǎn)。近年來, 微波消解作為一項(xiàng)先進(jìn)的消化技術(shù), 已有相當(dāng)數(shù)量的文獻(xiàn)報(bào)

5、道了這方面的工作2-4。此法具有簡(jiǎn)單、快速、節(jié)省、沾污少、不易損失、環(huán)境污染少等特點(diǎn), 因汞為一揮發(fā)元素, 運(yùn)用微波消解, 在高溫、高壓的密閉系統(tǒng)中進(jìn)行, 保證了試樣免受污染和得到高的回收率。本文對(duì)容易受污染的海產(chǎn)品進(jìn)行了微波消解, 聯(lián)合冷原子吸收測(cè)定樣品中汞，達(dá)到滿意結(jié)果。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1試劑及儀器WCG-208測(cè)汞儀（吉林市北光分析儀器廠），MDS-2003F型微波消解儀，XY-I型消解罐冷卻風(fēng)機(jī)（新儀微波化學(xué)科技有限公司）， FW-200高速萬能粉碎機(jī)作者簡(jiǎn)介：李琳（1971- ），女，碩士，主管技師，主要從事衛(wèi)生檢驗(yàn)工作（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）。1.00mg/ml汞標(biāo)準(zhǔn)（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

6、物質(zhì)）, 100 ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，氯化亞錫，硝酸，雙氧水，高錳酸鉀均為分析純。所用玻璃儀器均需以（1+5）硝酸浸泡過夜，用取水沖凈，最后用去離子水沖洗干凈。1.2 樣品制備 首先把樣品粉碎，然后稱取0.50g樣品，加入濃HNO37.0ml于聚四氟乙烯取樣杯中過夜,再加濃H2O2 1.0ml，放入微波消解裝置中消解。取出后，冷卻，加入2.0ml飽和高錳酸鉀溶液，搖勻，定容25ml。1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制 標(biāo)準(zhǔn)溶液：取汞標(biāo)準(zhǔn)10.0mg/L逐級(jí)稀釋至100ng/mL，作為汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。 標(biāo)準(zhǔn)曲線：取6只25ml比色管，首先加入1/2去離子水，加入0.1ml濃硝酸，加入2.0ml飽和高錳酸鉀

7、溶液，搖勻。再分別加入100ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.05，0.10，0.20，0.40，0.80ml，用去離子水定容到刻度，搖勻。濃度分別是0，0.20，0.40，0.80，1.6，3.2ng/mL。1.4 微波消解功率的選擇 在600 W、800 W、1000 W不同的功率下加熱，消化的效果和時(shí)間不同。紫菜和海帶含有機(jī)纖維較多，故需要在較高的功率800 W下消化，而扒皮魚、烏賊容易消化，在較低的功率600 W下消化。1.5 微波消解加熱時(shí)間的選擇 在微波功率600 W、800 W加熱時(shí)間1 min、2 min、3 min、4 min、5 min，經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)，得到在微波功率600W加熱

8、3min, 預(yù)熱400 W 1min，消化樣品扒皮魚、烏賊，既省時(shí)又消化完全。在800 W微波功率加熱 2min, 預(yù)熱400 W 1min，消化樣品海帶、紫菜，效果良好。 1.6 測(cè)定步驟：取配好的樣品5.0 ml置于反應(yīng)瓶中，蓋好管芯，在管芯中央加入0.5 ml20%的氯化亞錫，將進(jìn)樣管接通反應(yīng)瓶測(cè)定。當(dāng)出現(xiàn)最高峰后，讀取吸光度數(shù)值，同時(shí)做試劑空白。1.7 計(jì)算： X:試樣中汞的含量，mg/kg；c:試樣消化液中汞的含量，ng/mL；c0: 試樣空白液中汞的含量，ng/mL；V:試樣消化液總體積，mL；m:試樣質(zhì)量或體積，g 或mL。 2 結(jié)果與討論2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線為：A= 3.

9、88571E-4+ 0.00401 ×C, r= 0.9989，平行測(cè)定試劑空白11次，根據(jù)3s/k計(jì)算出其檢出限為：0.075g/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖： 圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線2.2 精密度與準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn):取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.40 ng/mL 測(cè)定6次,計(jì)算其平均值為0.40, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.6%。結(jié)果如表1表1 精密度實(shí)驗(yàn)測(cè)定次數(shù)平均值sRSD%1234560.390.380.410.420.400.410.400.0153.6在線性范圍內(nèi)，對(duì)同一樣品測(cè)定3次得到測(cè)定值，加入兩組不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定3次，得到平均回收率85%-105%，結(jié)果見表2表2 樣品測(cè)定及加標(biāo)實(shí)驗(yàn)樣品名稱測(cè)定值mg/kg加標(biāo)量mg/kg實(shí)測(cè)值mg/kg回收率%扒皮魚10.0010.0100.01090扒皮魚20.0010.0100.011100烏賊10.0020.0100.01190烏賊20.0020.0100.01190海帶10.0330.0200.05085海帶2 0.0280.0200.04690紫菜10.0250.0200.046105紫菜20.0430.0200.062953 小結(jié)對(duì)易揮發(fā)元素汞采用密閉微波消化技術(shù)進(jìn)行消化，選擇好壓力，時(shí)間就能消化完全