氫元素的分析-分析大課堂

1、 煤的元素分析-氫元素分析煤的氫元素的測(cè)定，和碳元素相同目前最通用的測(cè)定方法是燃燒法。 一、測(cè)定原理這個(gè)方法的要點(diǎn)是：將盛有定量煤樣的瓷舟放在燃燒管中，通入氧氣，燃燒管中填充適當(dāng)?shù)难趸瘎?，?00下使煤樣充分燃燒。 傳統(tǒng)而有效的氧化劑是加熱到800的線狀氧化銅。 近年來也有采用高錳酸銀熱解產(chǎn)物作氧化劑的，但使用時(shí)要加熱到500。燃燒生成的水和二氧化碳，用二氧化碳吸收劑（堿石棉或鈉石灰）吸收。最后根據(jù)吸收劑的增重計(jì)算煤中碳的百分含量。二、試劑和材料1. 堿石棉：化學(xué)純，粒度12mm。或堿石灰：化學(xué)純，粒度052mm。2. 無水氯化鈣：分析純，粒度25mm，或無水過氯酸鎂：分析純，粒度13mm3.

2、 氧化銅：分析純，粒度14mm，或線狀（長約5mm）4. 絡(luò)酸鉛：分析純，粒度14mm5. 銀絲卷：絲直徑約025mm6. 銅絲卷：絲直徑約05mm7. 氧氣：不含氫8. 三氧化二鉻：化學(xué)純，粉狀，或由由重鉻酸銨、鉻酸銨加熱分解制成。制法：取取少量鉻酸銨放在較大的燕發(fā)皿中，微微加熱，銨鹽立即分解成墨綠色、疏松狀的三氧化二鉻。收集后放在馬弗爐中，在（600土10）下灼燒40min，放在空氣中使呈空氣干燥狀態(tài)，保存在密閉容器中備用。9. 粒狀二氧化錳：用化學(xué)純硫酸錳和化學(xué)純高錳酸鉀制備。制法：稱取25g硫酸錳（MnSO45H2O），溶于500mL蒸餾水中，另稱取16.4g高錳酸鉀，溶于300mL蒸

3、餾水中，分別加熱到5060然后將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，并加以劇烈拌。之后加入10mL硫酸（11）（GB625，化學(xué)純），將溶液加熱到7080并繼續(xù)攪拌5min，停止加熱，靜置23h。用熱蒸餾水以傾法洗至中性，將沉淀移至漏斗過濾，然然后放入干燥箱中，在150左右干燥，得到禍色、疏松狀的二氧化錳，小心破碎和過篩，取粒度052mm的備用。10. 氧化氮指示膠：在瓷蒸發(fā)皿中將粒度小于2m的無色硅膠40g和濃鹽酸30m，攪拌均勻在沙浴上把多余的鹽酸蒸干至看不到明顯的蒸氣逸出為止。然后把硅膠粒浸入30mL10硫酸氫鉀溶液中，攪拌均勻取出干燥。再將它浸入30mL02的雷伏奴耳（乳酸6，9二氨2乙

4、氧基吖啶）溶液中，攪拌均勻，用黑色紙包好干燥，放在深色瓶中，置于暗處保存，備用。11. 高錳酸銀熱解產(chǎn)物：當(dāng)使用二節(jié)爐時(shí)，需制備高錳酸銀熱解產(chǎn)物。制法：稱取100g化學(xué)純高錳酸鉀，溶于2L沸蒸餾水中，另取107.5g化學(xué)純硝酸銀先溶于約50mL蒸餾水中，在不斷攪拌下，傾人沸騰的高錳酸鉀溶液中。攪拌均勻，逐漸冷卻，靜置過夜。將生成的具有光澤的深紫色晶體用蒸餾水洗滌數(shù)次，在6080下干燥4h將晶體一點(diǎn)一點(diǎn)地放在瓷皿中，在電爐上緩緩加熱至驟然分解，得疏松狀銀灰色產(chǎn)物，收集在磨口瓶中備用。未分解的高錳酸鉀不宜大量貯存，以免受熱分解，不安全三、儀器和設(shè)備 碳?xì)錅y(cè)定儀碳?xì)錅y(cè)定儀包括凈化系統(tǒng)、燃燒裝置和吸收

5、系統(tǒng)三個(gè)主要部分，結(jié)構(gòu)如圖所示四、測(cè)定步驟1. 將第一節(jié)和第二節(jié)爐溫控制在（800土10），第三節(jié)爐溫控制在（600土10）并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。2. 在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.2g，精確至00002g，并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化二鉻?？砂讶紵蹠捍嫒雽Ｓ玫牡目诓ＡЧ芑虿患痈稍飫┑母稍锲髦?。3. 接上已稱量的吸收系統(tǒng)，并以120mL/min的流量通入氧氣，關(guān)閉靠近燃燒管出口端的U形管，打開橡皮帽，取出銅絲卷，迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節(jié)爐口。再將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，立即開啟U形形管，通入氧氣，并保持120mLmin的流量。1min后向凈化系統(tǒng)方向移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子。過2min，使燃燒舟全部進(jìn)入爐子。再過2min，使燃燒舟位于爐子中央。保溫18min后，把把第一節(jié)爐移回原位。2min后，停止排水抽氣，。關(guān)閉和拆下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量（除氮管不稱量）。4. 也可使用二節(jié)爐進(jìn)行爐碳、氫測(cè)定。此日時(shí)第一節(jié)爐控溫在（800土10），第二節(jié)爐控溫在（500土10），并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。每次空白試驗(yàn)時(shí)間為20min燃燃燒舟位于爐子中心時(shí)，保保溫13min，其他操作同上。五、 結(jié)果計(jì)算空氣干燥煤樣的碳、氫含量按下式計(jì)算： 式中Cad一空氣干燥煤樣的碳含量