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文檔簡介
1、應(yīng)急監(jiān)測工作中的質(zhì)量控制和保證 摘 要 隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,環(huán)境污染問題日趨嚴(yán)重,各類環(huán)境污染事件不斷發(fā)生,為查明污染事故的污染現(xiàn)狀包括污染物的種類、污染范圍和污染程度而進(jìn)行的定點(diǎn)和動(dòng)態(tài)監(jiān)測,現(xiàn)已成為各級(jí)環(huán)境監(jiān)測部門的一項(xiàng)日常的重要的工作。應(yīng)急監(jiān)測工作中的質(zhì)量控制和保證,是指從布點(diǎn)到采樣、存儲(chǔ)、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析等都采取了規(guī)定的質(zhì)量控制/保證措施,包含了在整個(gè)環(huán)境監(jiān)測過程中的保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施。本文作者根據(jù)自已近幾年的工作實(shí)踐,對(duì)污染事故的現(xiàn)場勘查和監(jiān)測方案制定中的質(zhì)量管理,現(xiàn)場采樣(包括記錄、運(yùn)輸、保存)和監(jiān)測中的質(zhì)量管理,實(shí)驗(yàn)室分析中的
2、質(zhì)量管理和數(shù)據(jù)處理及編制監(jiān)測報(bào)告中的質(zhì)量管理等進(jìn)行了膚淺的探討。關(guān)鍵詞 環(huán)境保護(hù) 應(yīng)急監(jiān)測 質(zhì)量控制 隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,環(huán)境污染問題日趨嚴(yán)重,各類環(huán)境污染事件不斷發(fā)生,為查明污染事故的污染現(xiàn)狀包括污染物的種類、污染范圍和污染程度而進(jìn)行的定點(diǎn)和動(dòng)態(tài)監(jiān)測,現(xiàn)已成為各級(jí)環(huán)境監(jiān)測部門的一項(xiàng)日常的重要的工作。突發(fā)性環(huán)境事故應(yīng)急監(jiān)測質(zhì)量保證管理系統(tǒng)包括前期質(zhì)量管理和運(yùn)行中的質(zhì)量管理。前者的主要內(nèi)容是:建立應(yīng)急監(jiān)測工作手冊(cè)和應(yīng)急監(jiān)測數(shù)據(jù)庫及應(yīng)急監(jiān)測地理信息系統(tǒng)等,組織應(yīng)急監(jiān)測人員技術(shù)培訓(xùn),做好應(yīng)急監(jiān)測方法和監(jiān)測儀器設(shè)備的篩選,做好應(yīng)急監(jiān)測儀器設(shè)備的計(jì)量檢定及車輛等后勤保障和試劑、監(jiān)測
3、儀器的質(zhì)量保證。后者的主要內(nèi)容是:污染事故的現(xiàn)場勘查和監(jiān)測方案制定中的質(zhì)量管理,現(xiàn)場采樣(包括記錄、運(yùn)輸、保存)和監(jiān)測中的質(zhì)量管理,實(shí)驗(yàn)室分析中的質(zhì)量管理和數(shù)據(jù)處理及編制監(jiān)測報(bào)告中的質(zhì)量管理等。在發(fā)生環(huán)境污染事故的警急情況下,環(huán)境監(jiān)測人員從接到應(yīng)急監(jiān)測的通知到啟動(dòng)應(yīng)急監(jiān)測預(yù)案,到布點(diǎn)、采樣、存儲(chǔ)、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析以及出具監(jiān)測報(bào)告,往往時(shí)間很緊,若不加強(qiáng)全過程的質(zhì)量控制/保證工作,則在其中的任一環(huán)節(jié),均有可能出現(xiàn)監(jiān)測數(shù)據(jù)偏差或?qū)е卤O(jiān)測數(shù)據(jù)的不及時(shí)、準(zhǔn)確和可靠。筆者根據(jù)自已近幾年的工作實(shí)踐,對(duì)污染事故的現(xiàn)場勘查和監(jiān)測方案制定中的質(zhì)量管理,現(xiàn)場采樣(包括記錄、運(yùn)輸、保存)和監(jiān)測中的質(zhì)量管理,實(shí)驗(yàn)室分
4、析中的質(zhì)量管理和數(shù)據(jù)處理及編制監(jiān)測報(bào)告中的質(zhì)量管理等進(jìn)行了膚淺的探討。1、環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測現(xiàn)場勘察和監(jiān)測方案制定的質(zhì)量管理環(huán)境監(jiān)測人員接到應(yīng)急監(jiān)測的通知后,在時(shí)間、條件許可的情況下,應(yīng)立即對(duì)應(yīng)急監(jiān)測現(xiàn)場進(jìn)行踏查,掌握相關(guān)信息,在可能的情況下進(jìn)行定性及半定量分析,確定污染物的主要成分,將情況及時(shí)反饋領(lǐng)導(dǎo)小組,以便制定監(jiān)測方案。監(jiān)測方案的內(nèi)容應(yīng)包括監(jiān)測項(xiàng)目、監(jiān)測斷面、點(diǎn)位、監(jiān)測頻次等內(nèi)容。1.1 監(jiān)測項(xiàng)目篩選的一般原則1:(1)對(duì)于已知污染物的突發(fā)性環(huán)境化學(xué)污染事故,可根據(jù)已知污染物來確定主要監(jiān)測項(xiàng)目,同時(shí)應(yīng)考慮該污染物在環(huán)境中可能產(chǎn)生的反應(yīng),衍生成其他有毒有害物質(zhì)的可能性。(2)對(duì)固定源
5、引發(fā)的突發(fā)性環(huán)境污染事故,要通過對(duì)引發(fā)事故固定源(單位)的有關(guān)人員(如管理、技術(shù)人員和使用人員等)的調(diào)查詢問,以及對(duì)事故的位置、所用設(shè)備、原輔材料、生產(chǎn)產(chǎn)品等的調(diào)查,同時(shí)采集有代表性的污染源樣品,確定和確認(rèn)主要污染物和監(jiān)測項(xiàng)目。(3)對(duì)流動(dòng)源引發(fā)的突發(fā)性環(huán)境污染事故,應(yīng)通過對(duì)有關(guān)人員(如貨主、駕駛員、押運(yùn)員等)的詢問以及運(yùn)送危險(xiǎn)化學(xué)品或危險(xiǎn)廢物的外包裝、準(zhǔn)運(yùn)證、押運(yùn)證、上崗證、駕駛證、車號(hào)或船號(hào)等信息,調(diào)查運(yùn)輸危險(xiǎn)化學(xué)品的名稱、數(shù)量、來源、生產(chǎn)或使用單位,同時(shí)采集有代表性的污染源樣品,鑒定和確認(rèn)主要污染物和監(jiān)測項(xiàng)目。(4)對(duì)于未知污染物的突發(fā)性環(huán)境污染事故,通過污染事故現(xiàn)場的一些特征,如氣味、
6、揮發(fā)性、遇水的反應(yīng)性、顏色及對(duì)周圍環(huán)境、作物的影響等,初步確定主要污染物和監(jiān)測項(xiàng)目。(5)如發(fā)生人員中毒或動(dòng)物中毒事故,可根據(jù)中毒反應(yīng)的特殊癥狀,初步確定主要污染物和監(jiān)測項(xiàng)目。(6)通過事故現(xiàn)場周圍可能產(chǎn)生污染的排放源的生產(chǎn)、環(huán)保、安全記錄,初步確定主要污染物和監(jiān)測項(xiàng)目。(7)利用空氣自動(dòng)監(jiān)測站、水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測站和污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)等現(xiàn)有的儀器設(shè)備監(jiān)測,來確定主要污染物和監(jiān)測項(xiàng)目。(8)通過現(xiàn)場采樣,包括采集有代表性的污染源樣品,利用試紙、快速檢測管和便攜式監(jiān)測儀器等現(xiàn)場快速分析手段,來確定主要污染物和監(jiān)測項(xiàng)目。(9)通過采集樣品,包括采集有代表性的污染源樣品,送實(shí)驗(yàn)室分析后,確定主要污染物和監(jiān)
7、測項(xiàng)目。1.2 監(jiān)測斷面(點(diǎn)位)的確定1監(jiān)測斷面和點(diǎn)位的布設(shè)必須使采集的樣品能反映所監(jiān)測環(huán)境的真實(shí)狀況,必須充分考慮到所測污染物的時(shí)空分布,使所采集的樣品具有代表性。采樣斷面(點(diǎn))的設(shè)置一般以突發(fā)性環(huán)境化學(xué)污染事故發(fā)生地點(diǎn)及其附近為主,同時(shí)必須注重人群和生活環(huán)境,考慮對(duì)飲用水源地、居民住宅區(qū)空氣、農(nóng)田、土壤、蔬菜、稻谷等區(qū)域的影響,合理設(shè)置參照點(diǎn),以掌握污染發(fā)生地點(diǎn)狀況、反映事故發(fā)生區(qū)域環(huán)境的污染程度和污染范圍為目的;對(duì)被突發(fā)性環(huán)境污染事故所污染的地表水、地下水、大氣和農(nóng)田、土壤、蔬菜、稻谷均應(yīng)設(shè)置對(duì)照斷面(點(diǎn))、控制斷面(點(diǎn)),對(duì)地表水和地下水還應(yīng)設(shè)置削減斷面,盡可能以最少的斷面
8、(點(diǎn))獲取足夠的有代表性的所需信息,同時(shí)需考慮采樣的可行性和方便性。1.3 布點(diǎn)方法11.3.1 對(duì)于環(huán)境空氣污染事故應(yīng)盡可能在事故發(fā)生地就近采樣(往往污染物濃度最大,該值對(duì)于采用模型預(yù)測污染范圍和變化趨勢極為有用),并以事故地點(diǎn)為中心,根據(jù)事故發(fā)生地的地理特點(diǎn)、盛行風(fēng)向及其他自然條件,在事故發(fā)生地下風(fēng)向(污染物漂移云團(tuán)經(jīng)過的路徑)影響區(qū)域、掩體或低洼地等位置,按一定間隔的圓形布點(diǎn)采樣,并根據(jù)污染物的特性在不同高度采樣,同時(shí)在事故點(diǎn)的上風(fēng)向適當(dāng)位置布設(shè)對(duì)照點(diǎn)。在距事故發(fā)生地最近的居民住宅區(qū)或其他敏感區(qū)域應(yīng)布點(diǎn)采樣。采樣過程中應(yīng)注意風(fēng)向的變化,及時(shí)調(diào)整采樣點(diǎn)位置。1.3.
9、2 對(duì)于地表水環(huán)境污染事故監(jiān)測點(diǎn)位以事故發(fā)生地為主,根據(jù)水流方向、擴(kuò)散速度(或流速)和現(xiàn)場具體情況(如地形地貌等)進(jìn)行布點(diǎn)采樣。 對(duì)江、河的監(jiān)測應(yīng)在事故發(fā)生地、事故發(fā)生地的下游布設(shè)若干點(diǎn)位,同時(shí)在事故發(fā)生地的上游一定距離布設(shè)對(duì)照斷面(點(diǎn))。如果上游還有支流,還應(yīng)在支流與干流的交界面布設(shè)斷面。如江、河水流的流速很小或基本靜止,可根據(jù)污染物的特性在不同水層采樣;在事故影響區(qū)域內(nèi)飲用水和農(nóng)灌區(qū)取水口必須設(shè)置采樣斷面(點(diǎn))。重點(diǎn)控制飲用水源地,一般應(yīng)在飲用水源地上游設(shè)置監(jiān)視斷面和預(yù)警斷面。如松花江水污染監(jiān)測:在哈市水源地取水口上游73公里、32公里設(shè)立2個(gè)監(jiān)測斷面,其意義:一是監(jiān)測污染帶到
10、達(dá)2個(gè)斷面的時(shí)間,用以計(jì)算水流速度;二是監(jiān)視污染程度及變化規(guī)律,為設(shè)預(yù)警斷面而提供參考。在水源地取水口上游16公里處設(shè)置預(yù)警監(jiān)測斷面,其意義:一是抓污染帶前鋒,為政府提供污染帶到達(dá)取水口的時(shí)間,二是監(jiān)測污染帶變化規(guī)律及通過時(shí)間。根據(jù)污染物的特性,必要時(shí),對(duì)水體應(yīng)同時(shí)布設(shè)沉積物采樣斷面(點(diǎn))。當(dāng)采樣斷面水寬10m時(shí),在主流中心采樣;當(dāng)斷面水寬>10m時(shí),在左、中、右三點(diǎn)采樣后混合。 對(duì)湖(庫)的監(jiān)測應(yīng)在事故發(fā)生地、以事故發(fā)生地為中心的水流方向的出水口處,按一定間隔的扇形或圓形布點(diǎn),并根據(jù)污染物的特性在不同水層采樣,多點(diǎn)樣品可混合成一個(gè)樣。同時(shí)根據(jù)水流流向,在其上游適當(dāng)距離布設(shè)對(duì)照斷面(點(diǎn))
11、;必要時(shí),在湖(庫)出水口和飲用水取水口處設(shè)置采樣斷面(點(diǎn))。 在沿海和海上布設(shè)監(jiān)測點(diǎn)位時(shí),應(yīng)考慮海域位置的特點(diǎn)、地形、水文條件和盛行風(fēng)向及其他自然條件。多點(diǎn)采樣后可混合成一個(gè)樣。1.3.3 對(duì)于地下水環(huán)境污染事故應(yīng)以事故發(fā)生地為中心,根據(jù)本地區(qū)地下水流向采用網(wǎng)格法或輻射法在周圍2km內(nèi)布設(shè)監(jiān)測井采樣,同時(shí)視地下水主要補(bǔ)給來源,在垂直于地下水流的上方向,設(shè)置對(duì)照監(jiān)測井采樣;在以地下水為飲用水源的取水處必須設(shè)置采樣點(diǎn)。1.3.4 對(duì)于土壤污染事故應(yīng)以事故地點(diǎn)為中心,在事故發(fā)生地及其周圍一定距離內(nèi)的區(qū)域按一定間隔圓形布點(diǎn)采樣,并根據(jù)污染物的特性在不同深度采樣,同
12、時(shí)采集未受污染區(qū)域的樣品作為對(duì)照樣品。必要時(shí),還應(yīng)采集在事故地附近的作物樣品。 在相對(duì)開闊的污染區(qū)域采取垂直深l0cm的表層土。一般在10m×l0m范圍內(nèi),采用梅花形布點(diǎn)方法或根據(jù)地形采用蛇形布點(diǎn)方法(采樣點(diǎn)不少于5個(gè))。 將多點(diǎn)采集的土壤樣品除去石塊、草根等雜物,現(xiàn)場混合后取12kg樣品裝在塑料袋內(nèi)密封。在污染或事故地點(diǎn)如果有地下水,則還要對(duì)地下水進(jìn)行布點(diǎn)采樣。1.3.5 對(duì)于固定污染源和流動(dòng)污染源監(jiān)測布點(diǎn),應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場的具體情況,在產(chǎn)生污染物的不同工況(部位)下或不同容器內(nèi)分別布設(shè)采樣點(diǎn)。監(jiān)測斷面、點(diǎn)位的布設(shè)除遵循以上的原則外,還應(yīng)遵照相應(yīng)的監(jiān)測規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)和要求,同時(shí)還
13、要結(jié)合實(shí)際情況加密布點(diǎn)。1.4 采樣頻次的確定1污染物進(jìn)人周圍環(huán)境后,隨著稀釋、擴(kuò)散、降解和沉降等自然作用以及應(yīng)急處理處置后,其濃度會(huì)逐漸降低。為了掌握事故發(fā)生后的污染程度、范圍及變化趨勢,常需要實(shí)時(shí)進(jìn)行連續(xù)的跟蹤監(jiān)測,對(duì)于確認(rèn)環(huán)境污染事故影響的結(jié)束,宣布應(yīng)急響應(yīng)行動(dòng)的終止具有重要意義。因此,應(yīng)急監(jiān)測在事發(fā)、事中和事后等不同階段均應(yīng)進(jìn)行,但各階段的監(jiān)測頻次不盡相同。原則上,采樣頻次主要根據(jù)現(xiàn)場污染狀況確定:事故剛發(fā)生時(shí),可適當(dāng)加密采樣頻次,待摸清污染物變化規(guī)律后,可減少采樣頻次。具體參見表1-1,應(yīng)急監(jiān)測頻次的確定原則。表1-1 應(yīng)急監(jiān)測頻次的確定原則監(jiān)測點(diǎn)位應(yīng)急監(jiān)測頻
14、次跟蹤監(jiān)測頻次環(huán)境空氣污染事故空氣事故發(fā)生地初始加密(數(shù)次/天)監(jiān)測,隨著污染物濃度的下降逐漸降低頻次連續(xù)兩次監(jiān)測濃度均低于空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)值或已接近可忽略水平為止空氣事故發(fā)生地周圍居民區(qū)等敏感區(qū)域初始加密(數(shù)次/天)監(jiān)測,隨著污染物濃度的下降逐漸降低頻次連續(xù)兩次監(jiān)測濃度均低于空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)值或已接近可忽略水平為止空氣事故發(fā)生地下風(fēng)向34次/天或與事故發(fā)生地同頻次(應(yīng)急期間)23次/天,連續(xù)23天 空氣事故發(fā)生地上風(fēng)向?qū)φ拯c(diǎn)23次/天(應(yīng)急期間) 地表水環(huán)境污染事故江、河事故發(fā)生地及其下游初始加密(數(shù)次/天)監(jiān)測,隨著污染物濃度的下降逐漸降低頻次連續(xù)兩次監(jiān)測濃度均低于地表水標(biāo)準(zhǔn)值
15、或已接近可忽略水平為止湖(庫)事故發(fā)生地、受影響的出水口24次/天連續(xù)兩次監(jiān)測濃度均低于地表水標(biāo)準(zhǔn)值或已接近可忽略水平為止江、河上游,湖(庫)事故發(fā)生地對(duì)照點(diǎn)1次/應(yīng)急期間,以平行雙樣數(shù)據(jù)為準(zhǔn) 近海海域監(jiān)測點(diǎn)24次/天,隨著污染物濃度的下降逐漸降低頻次連續(xù)兩次監(jiān)測濃度均低于海水標(biāo)準(zhǔn)值或已接近可忽略水平為止地下水污染事故地下水事故發(fā)生地中心周圍2km內(nèi)的水井初始12次/天,第3天后,1次/周直至應(yīng)急結(jié)束連續(xù)兩次監(jiān)測濃度均低于地下水標(biāo)準(zhǔn)值或已接近可忽略水平為止地下水流經(jīng)區(qū)域沿線水井初始12次/天,第3天后,1次/周直至應(yīng)急結(jié)束連續(xù)兩次監(jiān)測濃度均低于地下水標(biāo)準(zhǔn)值或已接近可忽略水平為止地下水
16、事故發(fā)生地對(duì)照點(diǎn)1次/應(yīng)急期間,以平行雙樣數(shù)據(jù)為準(zhǔn) 土壤污染事故事故發(fā)生地受污染區(qū)域12次/天(應(yīng)急期間),視處置進(jìn)展情況逐步降低頻次1次,應(yīng)急結(jié)束后對(duì)照點(diǎn)1次/應(yīng)急期間,以平行雙樣數(shù)據(jù)為準(zhǔn) 2、現(xiàn)場采樣、記錄、運(yùn)輸、保存的質(zhì)量保證與控制2.1 現(xiàn)場采樣一般來說,采樣的誤差大于樣品前處理,樣品前處理的誤差大于樣品分析,對(duì)于環(huán)境監(jiān)測的全過程來說,如果采樣的誤差大于分析誤差的3倍,則降低分析誤差的意義就不大了。因此做好采樣工作的質(zhì)量保證非常重要。2.1.1 水質(zhì)采樣22.1.1.1 采樣前的準(zhǔn)備(1)容器的準(zhǔn)備:采集污水(工業(yè)廢水
17、)的容器與采集地表水、地下水等清潔水的容器要分開,切勿混用,避免樣品間的交叉污染。容器的材質(zhì)與選用玻璃瓶采集:COD、高酸鹽指數(shù)、TOC、凱氏氮、油類、有機(jī)物類、微生物等;塑料瓶采集:F-、B、Na、K、Cu、Zn等。詳見地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范。容器的洗滌及檢驗(yàn)測定金屬類的容器:使用前先用洗滌劑清洗后,自來水洗干凈,必要時(shí)用10硝酸或鹽酸劇烈振蕩或浸泡,再用自來水沖洗干凈后用蒸餾水清洗干凈。測定有機(jī)物的玻璃容器:先用洗滌劑清洗,再用自來水沖洗,然后用蒸餾水清洗干凈,加蓋存放備用。測定鉻的容器:只能用10硝酸泡洗,不能用鉻酸洗液或鹽酸洗液洗滌。測定油類的容器:用洗滌劑、自來水洗干凈后,還要用萃
18、取的溶劑蕩洗23次。細(xì)菌檢驗(yàn)的容器:洗滌劑、自來水洗干凈后,還要經(jīng)高溫消毒2小時(shí)的滅菌處理,并在2周內(nèi)使用,否則應(yīng)重新滅菌。 應(yīng)急監(jiān)測用的采樣容器平時(shí)應(yīng)準(zhǔn)備和洗滌好并經(jīng)潔凈度檢驗(yàn)合格后備用。(2)固定劑的準(zhǔn)備固定劑的選擇水和廢水:按水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版):水樣的保存中相關(guān)要求選擇??諝夂蛷U氣:按監(jiān)測項(xiàng)目選用的監(jiān)測方法中的要求選擇。(如空氣和廢氣采樣中所用的吸收液、活性碳、濾膜等都可視為固定劑)。空白實(shí)驗(yàn)各種固定劑在采樣前應(yīng)作空白實(shí)驗(yàn),其純度和等級(jí)要達(dá)到分析方法的要求,按規(guī)定配制備用,以后在每次、使用前應(yīng)檢查有無被污染。(固定劑空白目前還沒有具體指標(biāo)要求,但監(jiān)測I類水,其空白值肯定應(yīng)低于
19、I類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),監(jiān)測IIII類水,其空白值肯定應(yīng)低于IIII類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),我個(gè)人認(rèn)為應(yīng)低于相應(yīng)監(jiān)測方法的檢出限。)2.1.1.2 樣品的采集(1)按監(jiān)測技術(shù)規(guī)范進(jìn)行采樣。(2)背景樣品的采集:在污染帶的上游和污染帶的下游污染帶到來之前,采集水、若需要還應(yīng)考慮采集底泥、水生生物(包括微生物)的背景樣品。(3)采樣同時(shí)應(yīng)測定流量。采樣器具應(yīng)潔凈并應(yīng)避免交叉污染,現(xiàn)場可采集平行樣,一份供現(xiàn)場快速測定,另一份現(xiàn)場立刻加入保護(hù)劑,盡快送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。若需要,可同時(shí)用專用采泥器(深水處)或塑料鏟(淺水處)采集事故發(fā)生地的沉積物樣品(密封入塑料廣口瓶中)。(4)注意事項(xiàng)見地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
20、。檢查容器編號(hào)與點(diǎn)位是否吻合。如果采集有機(jī)物:可根據(jù)有機(jī)污染物在水中的溶解度及相對(duì)密度確定采樣濃度,用玻璃容器或比色管采樣。采集測定揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物的水樣,在采樣時(shí),盡量避免劇烈攪動(dòng)水體以免揮發(fā)性有機(jī)物逸散或者使用專用的密封式采樣容器采取水樣。對(duì)于在水中溶解度較低且比重較大的有機(jī)污染,可分層采樣。采集的水樣可加入小體積溶劑做一次萃取,分層后不用凈化及濃縮即行測定,該方法即簡便快速,又有足夠的測定準(zhǔn)確度。采集地下井水時(shí)應(yīng)避開井壁,采樣瓶以均勻的速度沉入水中,使整個(gè)垂直斷面的各層水樣進(jìn)入采樣瓶。若用泵或直接從取水管采集水樣時(shí),應(yīng)先排盡管內(nèi)的積水后采集水樣。同時(shí)要在事故發(fā)生地的上游采集一個(gè)對(duì)照
21、樣品。應(yīng)先用采樣點(diǎn)的水沖洗容器23次(油類、細(xì)菌除外),然后裝入水樣,并按要求立即加入相應(yīng)的固定劑,同時(shí)填寫采樣記錄。如果監(jiān)測的項(xiàng)目比較穩(wěn)定,短時(shí)間內(nèi)濃度變化不大,樣品采集后23個(gè)小時(shí)內(nèi)可到達(dá)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析,建議可不加固定劑。一是縮短采樣、分析時(shí)間,二是減少可能帶入污染或誤差的環(huán)節(jié)。除測定溶解氧、生化需氧量和有機(jī)物的水樣瓶不留空隙外,其它項(xiàng)目不能注滿容器,應(yīng)留1/10的空隙,以防運(yùn)輸途中外溢。需單獨(dú)采樣的項(xiàng)目:油類、BOD5、DO、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目。2.1.2 大氣采樣42.1.2.1 采樣前的準(zhǔn)備(1)儀器的準(zhǔn)備能用標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)的應(yīng)定期用
22、用標(biāo)氣對(duì)現(xiàn)場監(jiān)測儀進(jìn)行校準(zhǔn)并進(jìn)行標(biāo)識(shí)化管理,與流量有關(guān)的采樣儀器應(yīng)進(jìn)行流量校準(zhǔn)。采樣前應(yīng)定期和不定期檢查采樣儀器、現(xiàn)場監(jiān)測儀是否能處于正常工作的狀態(tài),以保證應(yīng)急監(jiān)測工作的及時(shí)、正常開展和監(jiān)測質(zhì)量。(2)采樣容器、試劑的準(zhǔn)備根據(jù)本地區(qū)污染源或風(fēng)險(xiǎn)源的特點(diǎn)確定污染事故放生時(shí)可能產(chǎn)生的污染物,準(zhǔn)備好相應(yīng)的采樣容器或試劑,采樣容器、試劑,均應(yīng)進(jìn)行檢查,經(jīng)檢驗(yàn)合格后備用。如果用吸收液、或?yàn)V膜采集大氣樣品然后送實(shí)驗(yàn)室分析,則采樣吸收瓶應(yīng)按有關(guān)要求清洗干凈,配制吸收液的有關(guān)試劑、濾膜在使用前應(yīng)經(jīng)空白實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)合格方能投入使用。2.1.2.2 樣品采集(1)按監(jiān)測技術(shù)規(guī)范進(jìn)行采樣。(2)利用檢氣管快
23、速監(jiān)測污染物的種類和濃度范圍,現(xiàn)場確定采樣流量和采樣時(shí)間。采樣時(shí),應(yīng)同時(shí)記錄氣溫、氣壓、風(fēng)向和風(fēng)速,采樣總體積應(yīng)換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。(3)有機(jī)污染物:在突發(fā)性污染事故中,當(dāng)選擇與確定固體吸附劑或液體吸收液有困難時(shí),可用100mL注射針筒采取氣樣。采樣時(shí)應(yīng)根據(jù)有機(jī)污染物濃度及沸點(diǎn)確定適當(dāng)?shù)牟蓸痈叨燃胺秶?。具體采樣方法是:將100mL醫(yī)用注射器帶至污染事故現(xiàn)場,用現(xiàn)場空氣反復(fù)清洗3次,抽取100mL待測空氣樣品于注射器中,先用聚四氟乙烯薄膜封住注射器口,再套上膠皮小帽。將采好氣樣的注射器避光并針頭朝下豎放于合適容器中,帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。2.1.3 土壤(包括沉積物和固體廢物)采樣
24、52.1.3.1 采樣前準(zhǔn)備(1)采樣工具、設(shè)備采樣工具、設(shè)備所用材質(zhì)不能和待采的固體廢物有任何反應(yīng),不能使待采固體廢物污染、分層和損失。采樣工具應(yīng)干燥、清潔,便于使用、清洗、保養(yǎng)、檢查和維修。任何采樣裝置(特別是自動(dòng)采樣器)在正式使用前均應(yīng)做可行性試驗(yàn)。(2)盛樣容器:盛裝樣品的容器必須滿足以下要求:堅(jiān)實(shí)、潔凈,無滲透性;所用材質(zhì)不與樣品發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng),不污染樣品;盛裝含有易揮發(fā)、分解、氧化還原反應(yīng)物質(zhì)的樣品容器,應(yīng)能夠密封;盛裝含有光敏性物質(zhì)的樣品容器,應(yīng)不透光(使用深色材質(zhì)容器或者在容器外罩深色套);盛裝含有遇熱分解或者揮發(fā)性物質(zhì)的樣品容器,應(yīng)有保溫層(或者裝在保溫套中);
25、盛裝液態(tài)、半固態(tài)廢物的樣品容器,應(yīng)有帶防滲漏墊層的螺旋蓋;2.1.3.2 樣品采集(1)按監(jiān)測技術(shù)規(guī)范采樣。(2)注意事項(xiàng)當(dāng)監(jiān)測項(xiàng)目為易揮發(fā)污染物時(shí),樣品應(yīng)裝滿容器,不得留有頂部空間。當(dāng)監(jiān)測項(xiàng)目為易分解污染物時(shí),可根據(jù)分析方法要求在采樣現(xiàn)場向樣品中加入相應(yīng)的固定劑,并避光、避熱或冷藏保存。采樣工具應(yīng)保持干凈。當(dāng)需要連續(xù)采樣兩種或兩種以上的廢物樣品時(shí),應(yīng)避免各樣品間的交叉污染。如采樣現(xiàn)場沒有潔凈水沖洗采樣工具,可利用準(zhǔn)備采取的固體廢物將粘附在采樣工具上的前一種固體廢物擦拭掉。用于擦拭采樣工具的固體廢物不得混入樣品中。2.1.4 質(zhì)控樣品的采集2.1.4.1 現(xiàn)
26、場空白樣的采集現(xiàn)場空白可以起到一個(gè)全程序質(zhì)控的作用,采樣器具、容器是否潔凈、固定劑或吸收液是否滿足要求,采樣、運(yùn)輸過程樣品是否受到玷污、實(shí)驗(yàn)室所用試劑是否達(dá)到分析要求,或樣品前處理過程是否受到污染,都可以通過現(xiàn)場空白樣的分析數(shù)據(jù)得到反映,因此水樣、氣樣和土壤(固廢)樣都應(yīng)按一定比例采集現(xiàn)場空白樣,并將現(xiàn)場空白樣的瓶口或管口封好,送實(shí)驗(yàn)室分析。(1)水質(zhì)水質(zhì)監(jiān)測中現(xiàn)場空白是指將實(shí)驗(yàn)用水帶到采樣現(xiàn)場,與水樣同時(shí)注入盛樣容器,加入相同的保存劑,與水樣一起送實(shí)驗(yàn)室分析。(2)空氣、廢氣:空氣、廢氣現(xiàn)場監(jiān)測空白樣:是指將實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備好的加有吸收液的吸收管(或?yàn)V膜)帶到采樣現(xiàn)場,該吸收管(或?yàn)V膜)不采集樣品
27、,采樣結(jié)束后和其它采樣吸收管(或?yàn)V膜)一起交送實(shí)驗(yàn)室分析。(3)土壤(固廢)土壤(固廢)現(xiàn)場空白常常是將不含待測污染物的去離子水在現(xiàn)場條件下,使它與采樣工具接觸,然后以待測污染物為指標(biāo)分析有無來自采樣工具的污染,或來自前一個(gè)樣品的交叉污染,或來自采樣現(xiàn)場的污染(如空氣污染等)。2.1.4.2 現(xiàn)場平行樣的采集現(xiàn)場平行樣:與要采集平行樣的樣品在同等條件(點(diǎn)位、時(shí)間、容器、保存劑等)下采樣,并一起送交實(shí)驗(yàn)室分析?,F(xiàn)場控白樣和平行樣最好以密碼形式進(jìn)行樣品編號(hào),每批現(xiàn)場平行樣的數(shù)量應(yīng)不低于每批樣品總量的10。2.2 現(xiàn)場記錄2.2.1 事故現(xiàn)場有關(guān)信息的記錄要繪制事
28、故現(xiàn)場的位置示意圖,標(biāo)出采樣點(diǎn)位(如有必要,對(duì)采樣點(diǎn)及周圍情況進(jìn)行現(xiàn)場錄像和拍照),記錄發(fā)生時(shí)間,事故發(fā)生現(xiàn)場性狀描述及事故原因,事故持續(xù)時(shí)間,必要的水文、氣象參數(shù)(如水溫、水流流向、流速、氣溫、氣壓、風(fēng)向,風(fēng)速等),事故單位名稱、聯(lián)系方法,可能存在的污染物種類、流失量及影響范圍(程度),若可能,簡要說明污染物的有害特性等信息,還應(yīng)盡可能收集與突發(fā)性環(huán)境化學(xué)污染事故相關(guān)的其他信息,如盛放有毒有害污染物的容器、標(biāo)簽等信息,尤其是外文標(biāo)簽等信息,以便核對(duì)。應(yīng)在記錄中按規(guī)定格式進(jìn)行詳細(xì)填寫,監(jiān)測任務(wù)完成后歸檔保存。2.2.2 采樣記錄(1)采樣現(xiàn)場應(yīng)有專人負(fù)責(zé)填寫采樣記錄和樣品標(biāo)簽,并核
29、對(duì)樣品。采樣記錄內(nèi)容包括采樣目的,采樣日期,采樣地點(diǎn),采樣方法,樣品數(shù)量,樣品名稱,樣品編號(hào),分析項(xiàng)目,是否加入固定劑等。若有必要還應(yīng)對(duì)采樣現(xiàn)場進(jìn)行描述(利用文字或簡圖),如果有現(xiàn)場監(jiān)測項(xiàng)目,應(yīng)做好現(xiàn)場監(jiān)測記錄,并有采樣人、委托方、簽字。樣品標(biāo)簽內(nèi)容包括樣品編號(hào),樣品名稱,采樣地點(diǎn),采樣日期,分析項(xiàng)目、采樣人姓名等。粘貼樣品的方法為:A、粘貼樣品標(biāo)簽的時(shí)間,應(yīng)在樣品完全裝入容器、封口,并將容器外壁擦拭干凈后,以避免樣品標(biāo)簽被沾污。B、樣品標(biāo)簽上的字跡應(yīng)工整、清晰,避免出現(xiàn)浸濕后字跡模糊不清的現(xiàn)象(可用圓珠筆填寫)。C、樣品標(biāo)簽應(yīng)貼在容器外表面明顯位置處。(2) 原始記錄上有誤需要改正時(shí),應(yīng)在錯(cuò)
30、誤的地方上劃出橫線,再在錯(cuò)誤的上方寫上正確的數(shù)據(jù)或文字,并在右下方蓋章或簽字。不準(zhǔn)在原始記錄上涂改或撕頁。原始記錄應(yīng)有統(tǒng)一編號(hào),個(gè)人不準(zhǔn)擅自銷毀。(3) 參加應(yīng)急監(jiān)測人員必須具有嚴(yán)肅認(rèn)真的工作態(tài)度,對(duì)現(xiàn)場原始記錄負(fù)責(zé),做到及時(shí)記錄信息,不應(yīng)以回憶的方式填寫。為適應(yīng)應(yīng)急監(jiān)測快速報(bào)告的需要,可采用邊采樣、邊分析、邊匯總、邊報(bào)告的方式進(jìn)行。2.2.3 現(xiàn)場監(jiān)測記錄現(xiàn)場監(jiān)測記錄是報(bào)告應(yīng)急監(jiān)測結(jié)果的依據(jù)之一,應(yīng)按規(guī)范格式記錄,保證信息的完整性,主要包括環(huán)境條件、分析項(xiàng)目、分析方法、分析日期、樣品類型、儀器名稱、儀器型號(hào)、儀器編號(hào)、測定結(jié)果、分析人員、校核人員、審核人員簽名等。2.3
31、; 樣品運(yùn)輸(1) 在樣品運(yùn)輸前,應(yīng)封緊樣品容器的封口,防止樣品在運(yùn)輸過程中受到外環(huán)境的污染和樣品間的交叉污染。樣品裝箱運(yùn)輸時(shí)要在采樣容器之間用泡沫塑料或瓦楞紙作隔板,以防運(yùn)輸中震動(dòng)、碰撞而導(dǎo)致?lián)p失或污染。在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免樣品的丟失、遺灑、破損、泄漏、浸潤、揮發(fā)、沾污和變質(zhì)。應(yīng)有防止樣品倒置或倒放的措施。(2) 含易揮發(fā)、分解和易氧化還原反應(yīng)待測污染物的樣品,應(yīng)將其置于冷藏箱內(nèi)運(yùn)輸。(3) 樣品運(yùn)輸時(shí)必須有專人押送。2.4 樣品的交接與保存2.4.1 樣品的交接(1)交接前應(yīng)有交接手續(xù),接收者和送樣者之間均應(yīng)在樣品交接單上簽名。樣品交接單的內(nèi)容包括:樣品名稱、編號(hào)、采
32、樣斷面、采樣點(diǎn)、采樣時(shí)間、采樣量、保存劑的數(shù)量和種類、接樣時(shí)間、監(jiān)測項(xiàng)目。(2)送樣人和接樣人員應(yīng)共同核對(duì)樣品,應(yīng)檢查樣品標(biāo)簽上的內(nèi)容、樣品的數(shù)量與樣品交接單上的內(nèi)容是否一致,樣品容器是否有破損、泄漏、變形、沾污等現(xiàn)象,并將檢查結(jié)果記入樣品交接單。(3) 樣品在交接過程中應(yīng)對(duì)以下現(xiàn)象特別給予注意:樣品標(biāo)簽、數(shù)量與樣品交接單內(nèi)容不一致時(shí),在未搞清原因并糾正前不得接收;因容器破損或泄漏,使樣品中混入雜物或其他樣品時(shí),此樣品不能接收;對(duì)于土壤、固廢樣品從盛裝樣品的塑料瓶或塑料袋外可看出樣品處于受壓狀態(tài)或正在漏氣時(shí),應(yīng)向樣品委托人詳細(xì)詢問該樣品所產(chǎn)生氣體的性質(zhì),并在樣品制備要求中給予注明,該樣品不得用
33、于易揮發(fā)、分解和易氧化還原反應(yīng)污染物的監(jiān)測分析。2.4.2 樣品的保存一般而言,應(yīng)急監(jiān)測的樣品送實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)立即進(jìn)行分析,如不能及時(shí)分析的應(yīng)按有關(guān)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范進(jìn)行保存。(1)水樣:可參見水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)中的有關(guān)內(nèi)容。(2)氣樣:可參見監(jiān)測項(xiàng)目的采樣或分析方法的有關(guān)要求。(3)土壤、固廢:應(yīng)根據(jù)待測污染物的性質(zhì)和特性試驗(yàn)要求確定樣品的保存條件和保存時(shí)間。用于特性鑒別試驗(yàn)的樣品,一般不加保護(hù)劑,可在4冰箱中保存,保存時(shí)間見表3-1。表3-1 各類廢物樣品的保存時(shí)間(4)廢物種類保存時(shí)間/d廢物種類保存時(shí)間/d含揮發(fā)性污染物廢物1含氰廢物14含半揮發(fā)性污染物廢物14含六價(jià)鉻廢物1含汞廢物28含氟廢物7除汞外的重金屬廢物180含硫化物廢物1生活垃圾樣品的保存時(shí)間不宜超過24 h。當(dāng)保存時(shí)間需要24 h以上時(shí),應(yīng)將樣品按不超過50 mm的厚度攤鋪在室內(nèi)避風(fēng)、陰涼、干凈并鋪有防滲塑膠布的水泥地面上。 3、實(shí)驗(yàn)室分析的質(zhì)量保證與控制實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制目前已有了較為成熟的方法和定量考核指標(biāo),如:選用國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法,實(shí)驗(yàn)室空白樣、實(shí)驗(yàn)室平行樣、加標(biāo)回收樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品分析及質(zhì)量控制圖的繪制,方法比較分析、室內(nèi)互檢、室間互檢、標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、斜率、截距的要求,等等都屬實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制措施。(1)在時(shí)間和條件允許的情況下,送實(shí)驗(yàn)室分析的應(yīng)急監(jiān)測樣品都應(yīng)采
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