離子色譜非抑制法測定草甘膦中的胺及異丙胺

1、離子色譜非抑制法測定草甘膦中的胺及異丙胺摘要：本文采用離子色譜非抑制型電導(dǎo)快速測定草甘膦中的胺及異丙胺的含量。采用Ionpac SCG1+ SCS1陰離子分析柱分離，以電導(dǎo)為檢測器。用去離子水稀釋1000倍后直接進樣。實驗結(jié)果表明，在一定的色譜條件下，胺及異丙胺具體很好的線性，和重現(xiàn)性，及較低的檢出限。最低檢出量0.17ug/l和58.5ug/l。樣品的平均加標回收率為90-103%。 關(guān)鍵詞：離子色譜；農(nóng)藥；草甘膦；胺；異丙胺；非抑制 引言 草甘膦為內(nèi)吸傳導(dǎo)型廣譜滅生性除草劑。主要抑制物體內(nèi)烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，從而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的轉(zhuǎn)化，使蛋白質(zhì)的合成受到干擾導(dǎo)致

2、植物死亡。由于草甘膦原藥的水溶性差，必須加工配制成銨鹽、異丙胺鹽等草甘膦鹽類才能溶于水使用。而農(nóng)業(yè)部對按草甘膦銨鹽和草甘膦異胺鹽名稱登記的產(chǎn)品，標示的有效成分是指草甘膦銨鹽的含量。因而通過測定成品草甘膦銨鹽及草甘膦異丙胺鹽中銨以及異丙胺的含量，從而可以換算為相應(yīng)鹽的含量。這對于生產(chǎn)草甘膦農(nóng)藥的廠家的質(zhì)量控制以及反應(yīng)工藝過程的控制是非常重要的。以往文獻中報道對于草甘膦銨鹽和異丙胺鹽含量的測定，一般是先用特定的方法測得草甘膦的含量，再轉(zhuǎn)換成草甘膦銨鹽和草甘膦異丙胺鹽的含量。對于草甘膦含量的測定，已有薄層層析法1、分光光度法2、氣相色譜法3-4、高效液相色譜法5-7等方法，其中對采用氣相色譜或高效液

3、相色譜測定其含量的研究較多。由于草甘膦極性很強，無論是采用氣相還是高效液相色譜進行測定，都需要進行衍生，但衍生化需要用到對人體可能有潛在危害的試劑，同時測定步驟復(fù)雜。也有人對采用分光光度法測定草甘膦進行了研究，但容易受到一些共存的化合物和離子的干擾，從而影響結(jié)果的準確性。國內(nèi)已有報道采用離子色譜法測定草甘膦，從而間接得到草甘膦異丙胺鹽的含量。但在實際的市場監(jiān)測中，單單測定草甘膦的含量并無法知道此草甘膦水劑是草甘膦銨鹽亦或者草甘膦異丙銨鹽。因此上述方法在實際應(yīng)用中都有一定的局限性。中國色譜網(wǎng)在本文中建立了采用離子色譜非抑制型電導(dǎo)快速測定草甘膦銨鹽以草甘膦異丙胺鹽水劑中的銨以及異丙胺的含量，可做為

4、草甘膦含量以及種類確認的手段。方法簡便，測定結(jié)果的值穩(wěn)定性高，干擾小，靈敏度好。1實驗部分 1.1 儀器 Dionex ICS 2000 離子色譜儀（美國Dionex公司）； DS6電導(dǎo)檢測器； Chromeleon 6.8色譜工作站。 1.2 試劑 所有試劑均為分析純。異丙胺以及氯化銨由杭州惠普科技有限公司提供。標準溶液均由1000mg/L的貯備液（置于4冰箱中）稀釋配制，溶液均用18.2M.cm 的二次去離子水配制。樣品為草甘膦農(nóng)藥生產(chǎn)廠家提供。 圖1. 標準溶液樣品色譜圖Peaks (mg/L)：1= 氨(50ppm)，2=異丙胺（100ppm）1.3 色譜條件 Ion Pac SCG（

5、50 mm4 mm），Ion Pac SCS（250 mm4 mm）；25L進樣量；柱溫30；流速：1ml/min；淋洗液濃度為3mM甲基磺酸。 2結(jié)果與討論 2.1方法的線性范圍、精密度和最低檢測限 在所選的色譜條件下，各種待測離子分離度遠大于1.50，能夠很好地保證定量和定性?？疾旆椒ǖ姆€(wěn)定性是通過測定連續(xù)10針同一樣品的各指數(shù)的相對標準偏差RSD。銨和異丙胺的峰保留時間的RSD分別為1.12%，峰面積的RSD值分別為2.14%，峰高的RSD分別為3.21。 表2 待測離子的線性關(guān)系和檢測限2.2 樣品測定和回收率測定 使用前面所說的色譜條件對真實樣品中的銨和異丙胺進行測定。通過對比樣品色

6、譜圖與標準溶液的保留時間進行定性。加標回收率也是這個實驗考察的對象之一，銨和異丙胺的加標回收率為90（表3），符合分析測試的要求。對于樣品處理方面，樣品稀釋1000倍后直接進樣分析即可。 表3 待測離子的加標回收率圖2 樣品1稀釋100倍的色譜圖Peaks：1= 銨，2=異丙胺圖3 樣品2稀釋1000倍的色譜圖Peaks：1= 銨，2=異丙胺3 結(jié)論 本文提出的方法以離子色譜非抑制電導(dǎo)法測定草甘膦銨鹽以及草甘膦異丙胺鹽中的銨和異丙胺，靈敏度高，方法簡便，分離時間短，可廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)過程中的產(chǎn)品質(zhì)量控制及市場商品檢驗。 參考文獻 1 Melvin L Rueppel. Metabolism an

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