第4章_掃描電子顯微鏡技術(shù)SEM

1、 4.1 4.1 電鏡的發(fā)展歷史及現(xiàn)狀電鏡的發(fā)展歷史及現(xiàn)狀 4.2 4.2 電鏡的分類與特點電鏡的分類與特點 4.3 4.3 掃描電鏡的基本原理掃描電鏡的基本原理 4.4 4.4 掃描電鏡的結(jié)構(gòu)與性能掃描電鏡的結(jié)構(gòu)與性能 4.5 4.5 掃描電鏡實驗技術(shù)掃描電鏡實驗技術(shù) 4.6 4.6 掃描電鏡的基本應(yīng)用掃描電鏡的基本應(yīng)用 00 電子顯微鏡通常可分為掃描電子顯微鏡和透射電子顯電子顯微鏡通?？煞譃閽呙桦娮语@微鏡和透射電子顯微鏡兩類，是材料微觀分析的重要工具之一，被廣泛應(yīng)用微鏡兩類，是材料微觀分析的重要工具之一，被廣泛應(yīng)用于材料、化工、醫(yī)學(xué)、生物等各個領(lǐng)域。例如于材料、化工、醫(yī)學(xué)、生物等各個領(lǐng)域。

2、例如 01 （a) a) 恐龍蛋數(shù)碼圖片恐龍蛋數(shù)碼圖片 (b(b）恐龍蛋掃描電鏡圖片）恐龍蛋掃描電鏡圖片圖圖1 1 恐龍蛋殼的微觀形貌恐龍蛋殼的微觀形貌02 2008 2008 年，江西贛州發(fā)現(xiàn)年，江西贛州發(fā)現(xiàn) 15 15 枚罕見恐龍蛋化石。在肉枚罕見恐龍蛋化石。在肉眼下，恐龍蛋殼表面光滑，但在掃描電鏡下，眼下，恐龍蛋殼表面光滑，但在掃描電鏡下， 其表面卻并其表面卻并不光滑，而是呈凹凸不平狀。不光滑，而是呈凹凸不平狀。 03 （a a）“泰坦尼克號泰坦尼克號”油輪油輪 （b b）鉚釘斷面的掃描電鏡形貌）鉚釘斷面的掃描電鏡形貌 圖圖2 “2 “泰坦尼克號泰坦尼克號”油輪鉚釘?shù)臄嗝娣治鲇洼嗐T釘?shù)臄?/p>

3、面分析 04 “ “泰坦尼克號泰坦尼克號” ” 油輪曾號稱油輪曾號稱“永不沉沒之船永不沉沒之船”， 然然而，在而，在1912 1912 年年4 4月月1515日該船的首航過程即因為與冰山碰撞日該船的首航過程即因為與冰山碰撞而永沉北大西洋海底。有科學(xué)家通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)，在該而永沉北大西洋海底。有科學(xué)家通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)，在該油輪所用的鉚釘斷面處含有較高比例的有機成份，推測認(rèn)油輪所用的鉚釘斷面處含有較高比例的有機成份，推測認(rèn)為這是導(dǎo)致鉚釘在冰冷的海水中發(fā)脆，進(jìn)而導(dǎo)致沉船事故為這是導(dǎo)致鉚釘在冰冷的海水中發(fā)脆，進(jìn)而導(dǎo)致沉船事故發(fā)生的原因。發(fā)生的原因。05 （a a）非典型病毒示意圖）非典型病毒示意圖 （

4、b b）非典型病毒的透射電鏡圖）非典型病毒的透射電鏡圖 圖圖3 3 非典型病毒的透射電鏡圖片非典型病毒的透射電鏡圖片 06 20032003年春流行的非典型肺炎由年春流行的非典型肺炎由 SarsSars病毒引起，屬管狀病病毒引起，屬管狀病毒。在透射電鏡下，毒。在透射電鏡下，“非典非典”病毒呈不規(guī)則形狀，直徑約病毒呈不規(guī)則形狀，直徑約 60-220 nm60-220 nm。病毒粒子外包著脂肪膜，膜表面有三種糖蛋白：。病毒粒子外包著脂肪膜，膜表面有三種糖蛋白：刺突糖蛋白、小包膜糖蛋白、膜糖蛋白。刺突糖蛋白、小包膜糖蛋白、膜糖蛋白。07 （a a）單晶硅）單晶硅 （b b）多晶硅）多晶硅圖圖4 4

5、單晶硅與多晶硅的高倍率透射電鏡形貌單晶硅與多晶硅的高倍率透射電鏡形貌 08 硅是集成電路產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)，半導(dǎo)體硅工業(yè)產(chǎn)品包括單晶硅是集成電路產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)，半導(dǎo)體硅工業(yè)產(chǎn)品包括單晶硅、多晶硅、外延片和非晶硅等，其中單晶硅具有完整的點硅、多晶硅、外延片和非晶硅等，其中單晶硅具有完整的點陣晶體結(jié)構(gòu)，不同的方向具有不同的性質(zhì)，是一種良好的半陣晶體結(jié)構(gòu)，不同的方向具有不同的性質(zhì)，是一種良好的半導(dǎo)材料，其純度要求達(dá)到導(dǎo)材料，其純度要求達(dá)到 99.9999% 99.9999% 以上才能滿足各類應(yīng)用以上才能滿足各類應(yīng)用要求。利用高分辨率透射電鏡可以監(jiān)測單晶硅是否具有完善要求。利用高分辨率透射電鏡可以監(jiān)測單晶硅是否具

6、有完善的晶體結(jié)構(gòu)。的晶體結(jié)構(gòu)。 09 由以上四個通俗的例子可以發(fā)現(xiàn)，掃描電鏡和透射電鏡由以上四個通俗的例子可以發(fā)現(xiàn)，掃描電鏡和透射電鏡作為兩類最基本的電子顯微鏡技術(shù)，已經(jīng)滲透于人類生活的作為兩類最基本的電子顯微鏡技術(shù)，已經(jīng)滲透于人類生活的各個領(lǐng)域，是人類探索微觀世界的有力工具之一。在此，首各個領(lǐng)域，是人類探索微觀世界的有力工具之一。在此，首先有必要對電鏡的發(fā)展歷史與現(xiàn)狀作一初步的了解。先有必要對電鏡的發(fā)展歷史與現(xiàn)狀作一初步的了解。10 路易路易 德布羅意德布羅意 （1892-19891892-1989）法國物理學(xué)家法國物理學(xué)家法國物理學(xué)家德布羅意指法國物理學(xué)家德布羅意指出：一切接近于光速運動出

7、：一切接近于光速運動的粒子均具有波的性質(zhì)。的粒子均具有波的性質(zhì)。人們由此聯(lián)想是否可利用人們由此聯(lián)想是否可利用波長更短的電子波代替可波長更短的電子波代替可見光成像？見光成像？ 11 德國學(xué)者德國學(xué)者 H. Busch H. Busch 提出提出了運動電子在磁場中的運了運動電子在磁場中的運動理論。他指出：具有軸動理論。他指出：具有軸對稱的磁場對電子束具有對稱的磁場對電子束具有聚焦作用。這為電子顯微聚焦作用。這為電子顯微鏡的發(fā)明提供了重要的理鏡的發(fā)明提供了重要的理論依據(jù)。論依據(jù)。 12 圖圖5 5 由魯斯卡拍攝的放大由魯斯卡拍攝的放大1212倍銅網(wǎng)電子圖像倍銅網(wǎng)電子圖像 德國學(xué)者德國學(xué)者KnollK

8、noll和和RuskaRuska首首次獲得了放大次獲得了放大1212倍銅網(wǎng)的倍銅網(wǎng)的電子圖像。證明可用電子電子圖像。證明可用電子束和磁透鏡進(jìn)行成像。束和磁透鏡進(jìn)行成像。 13 德國學(xué)者魯斯卡（德國學(xué)者魯斯卡（E. Ruska) E. Ruska) 德國學(xué)者魯斯卡等研制成德國學(xué)者魯斯卡等研制成功世界上第一臺透射電子功世界上第一臺透射電子顯微鏡，至顯微鏡，至19341934年其分辨年其分辨率達(dá)到了率達(dá)到了500 500 埃。魯斯卡埃。魯斯卡因為在電鏡光學(xué)基礎(chǔ)研究因為在電鏡光學(xué)基礎(chǔ)研究及以上貢獻(xiàn)獲得了及以上貢獻(xiàn)獲得了19861986年年諾貝爾物理獎。諾貝爾物理獎。 14 西門子公司于西門子公司于19

9、391939年研制年研制成功世界上第一臺商品透成功世界上第一臺商品透射電鏡，分辨率優(yōu)于射電鏡，分辨率優(yōu)于 100100埃；埃；19541954年進(jìn)一步研制成年進(jìn)一步研制成功功Elmiskop IElmiskop I型透射電鏡型透射電鏡，分辨率優(yōu)于，分辨率優(yōu)于1010埃。埃。 德國西門子公司總部德國西門子公司總部 15 目前世界上生產(chǎn)透射電鏡的廠家主要有：日本電子、日目前世界上生產(chǎn)透射電鏡的廠家主要有：日本電子、日立和美國菲利普公司。所產(chǎn)的透射電鏡可粗略分為：立和美國菲利普公司。所產(chǎn)的透射電鏡可粗略分為： 常規(guī)透射電鏡：加速電壓常規(guī)透射電鏡：加速電壓 100-200 kV;100-200 kV;

10、 中壓透射電鏡：加速電壓中壓透射電鏡：加速電壓 300-400 kV300-400 kV； 高壓透射電鏡：加速電壓高壓透射電鏡：加速電壓 1000 kV1000 kV。 16 隨著隨著2020世紀(jì)世紀(jì)9090年代納米科年代納米科技的發(fā)展，有力推動了透技的發(fā)展，有力推動了透射電鏡的進(jìn)一步發(fā)展，目射電鏡的進(jìn)一步發(fā)展，目前透射電鏡晶格分辨率最前透射電鏡晶格分辨率最高達(dá)高達(dá)0.1nm0.1nm，放大倍率，放大倍率150150萬倍。萬倍。 圖圖6 6 加速電壓可達(dá)加速電壓可達(dá)2000 kv2000 kv的超高壓透射電鏡的超高壓透射電鏡 17 在透射電鏡的基礎(chǔ)上在透射電鏡的基礎(chǔ)上, 1935, 1935年

11、德國學(xué)者諾爾首次提出了年德國學(xué)者諾爾首次提出了掃描電鏡的概念，掃描電鏡的概念，19521952年劍年劍橋大學(xué)橋大學(xué)OatleyOatley等制作了第一等制作了第一臺掃描電鏡。臺掃描電鏡。 18 1965 1965年劍橋大學(xué)推出第一臺商品掃描電鏡。目前其發(fā)展年劍橋大學(xué)推出第一臺商品掃描電鏡。目前其發(fā)展方向是場發(fā)射型高分辨掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡。方向是場發(fā)射型高分辨掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡。 圖圖7 7 場發(fā)射掃描電鏡（左）和環(huán)境掃描電鏡（右）場發(fā)射掃描電鏡（左）和環(huán)境掃描電鏡（右） 19 目前掃描電鏡的最高分辨目前掃描電鏡的最高分辨率可達(dá)率可達(dá)1-2nm1-2nm， 最好的高最好的高分辨環(huán)境掃描電

12、鏡可在氣分辨環(huán)境掃描電鏡可在氣壓為壓為4000Pa4000Pa下仍保持下仍保持 2nm 2nm 的高分辨率水平。的高分辨率水平。 圖圖8 8 掃描電鏡下的花粉圖片掃描電鏡下的花粉圖片 20 圖圖9 9 電子束與樣品間的相互作用電子束與樣品間的相互作用 高能電子束與固體物高能電子束與固體物質(zhì)間的相互作用是一質(zhì)間的相互作用是一個很復(fù)雜的過程，所個很復(fù)雜的過程，所產(chǎn)生的各類電子信息產(chǎn)生的各類電子信息是電子顯微鏡進(jìn)行成是電子顯微鏡進(jìn)行成像的重要依據(jù)。像的重要依據(jù)。21 點擊鏈接觀看動畫 http:/ 入射電子束反射電子二次電子彈性散射電子非彈性散射電子直接透射電子吸收電子圖圖10 10 高能電子束與固

13、體樣品間的相互作用高能電子束與固體樣品間的相互作用 當(dāng)電子束與樣品相互當(dāng)電子束與樣品相互作用時，作用時，99% 99% 以上的以上的入射電子能量轉(zhuǎn)化為入射電子能量轉(zhuǎn)化為熱能，余下熱能，余下1%1%能量用能量用于產(chǎn)生各類電子信息于產(chǎn)生各類電子信息 22 圖圖11 11 反射電子示意圖反射電子示意圖 （1 1）反射電子）反射電子與試樣表面原子碰撞發(fā)生與試樣表面原子碰撞發(fā)生彈性或非彈性散射后從樣彈性或非彈性散射后從樣品表面反射回來的那部分品表面反射回來的那部分入射電子，其能量近似等入射電子，其能量近似等于入射電子。于入射電子。23 點擊鏈接觀看動畫 http:/ 圖圖12 12 二次電子示意圖二次電

14、子示意圖 （2 2）二次電子）二次電子從距樣品表面從距樣品表面10 nm 10 nm 左左右深度范圍激發(fā)產(chǎn)生的右深度范圍激發(fā)產(chǎn)生的核外層電子，與樣品表核外層電子，與樣品表面形貌及物理、化學(xué)性面形貌及物理、化學(xué)性質(zhì)有密切關(guān)系。質(zhì)有密切關(guān)系。24 點擊鏈接觀看動畫 http:/ 圖圖13 13 透射電子示意圖透射電子示意圖 （3 3）透射電子）透射電子透過樣品的所有入射電透過樣品的所有入射電子，分為直接透射電子子，分為直接透射電子、彈性散射電子和非彈、彈性散射電子和非彈性散射電子三類。其能性散射電子三類。其能量近似等于入射電子。量近似等于入射電子。 25 點擊鏈接觀看動畫 http:/ 根據(jù)成像過

15、程所采用的電子信息不同，可將電子顯微鏡分根據(jù)成像過程所采用的電子信息不同，可將電子顯微鏡分為透射電鏡和掃描電鏡兩類，具有不同的特點和應(yīng)用范圍。為透射電鏡和掃描電鏡兩類，具有不同的特點和應(yīng)用范圍。 26 直接透射電子彈性散射電子非彈性散射電子 圖圖14 14 透射電鏡成像電子信息透射電鏡成像電子信息 （1 1）透射電鏡）透射電鏡利用透射電子通過磁透鏡利用透射電子通過磁透鏡原理成像的電鏡技術(shù)，簡原理成像的電鏡技術(shù)，簡稱為透射電鏡。稱為透射電鏡。Transmittance ElectronMicroscopy, TEM。27 （1 1）透射電鏡）透射電鏡 TEMTEM透射電鏡圖片類似于投影透射電鏡圖

16、片類似于投影圖，立體感較掃描電鏡圖圖，立體感較掃描電鏡圖差，對于樣品厚度有嚴(yán)格差，對于樣品厚度有嚴(yán)格要求，主要用于樣品內(nèi)部要求，主要用于樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的分析。結(jié)構(gòu)的分析。 圖圖15 H1N115 H1N1病毒經(jīng)染色后的病毒經(jīng)染色后的TEMTEM圖圖 28 （2 2）掃描電鏡）掃描電鏡 SEMSEM通過反射電子或二次電子通過反射電子或二次電子對樣品表面進(jìn)行分析的電對樣品表面進(jìn)行分析的電鏡技術(shù)，簡稱為掃描電鏡鏡技術(shù)，簡稱為掃描電鏡Scanning Electron Microscopy, SEM。 反射電子二次電子 圖圖16 16 掃描電鏡成像電子信息掃描電鏡成像電子信息 29 （2 2）掃描電鏡）

17、掃描電鏡 SEMSEM與透射電鏡相比，掃描與透射電鏡相比，掃描電鏡圖片具有更佳的立電鏡圖片具有更佳的立體感，主要應(yīng)用于樣品體感，主要應(yīng)用于樣品表面形貌、組成及結(jié)構(gòu)表面形貌、組成及結(jié)構(gòu)的分析。的分析。 圖圖17 17 人體血紅細(xì)胞的人體血紅細(xì)胞的 SEM SEM 圖片圖片 30 反射電子二次電子 圖圖18 18 電子槍產(chǎn)生電子束過程電子槍產(chǎn)生電子束過程 獲得高能量、小直徑獲得高能量、小直徑的掃描電子束是進(jìn)行的掃描電子束是進(jìn)行掃描成像的前提。電掃描成像的前提。電子槍是產(chǎn)生掃描電子子槍是產(chǎn)生掃描電子束的重要元件，在高束的重要元件，在高溫下鎢絲可逸出自由溫下鎢絲可逸出自由電子。電子。 31 點擊鏈接觀

18、看動畫 http:/ 反射電子二次電子 圖圖18 18 電子槍產(chǎn)生電子束過程電子槍產(chǎn)生電子束過程 然而，所產(chǎn)生的自由然而，所產(chǎn)生的自由逸出電子難以滿足掃逸出電子難以滿足掃描成像需要，需解決描成像需要，需解決兩個問題：如何進(jìn)一兩個問題：如何進(jìn)一步提高能量？如何減步提高能量？如何減小電子束的直徑？小電子束的直徑？32 點擊鏈接觀看動畫 http:/ 圖圖19 19 電子槍電場加速原理電子槍電場加速原理 （1 1）電場加速）電場加速為提高逸出電子的運動為提高逸出電子的運動能量，在電子槍出口施能量，在電子槍出口施加正向電場，利用電場加正向電場，利用電場作用原理使電子加速至作用原理使電子加速至較高的能量

19、。較高的能量。反射電子二次電子陰極陰極陽極陽極33 反射電子二次電子（2 2）磁透鏡聚焦）磁透鏡聚焦根據(jù)軸對稱磁場對運動根據(jù)軸對稱磁場對運動電子具有聚焦作用這一電子具有聚焦作用這一原理，在電場加速的基原理，在電場加速的基礎(chǔ)上通過磁透鏡進(jìn)一步礎(chǔ)上通過磁透鏡進(jìn)一步使電子束聚焦。使電子束聚焦。 圖圖20 20 磁透鏡結(jié)構(gòu)示意圖磁透鏡結(jié)構(gòu)示意圖 34 反射電子二次電子（2 2）磁透鏡聚焦）磁透鏡聚焦磁透鏡是電鏡成像的磁透鏡是電鏡成像的重要元件，其實質(zhì)是重要元件，其實質(zhì)是軸向?qū)ΨQ的磁場。依軸向?qū)ΨQ的磁場。依據(jù)洛倫磁力作用改變據(jù)洛倫磁力作用改變運動電子的運動軌跡運動電子的運動軌跡進(jìn)而實現(xiàn)聚焦。進(jìn)而實現(xiàn)聚焦

20、。 圖圖21 21 磁透鏡聚焦過程示意圖磁透鏡聚焦過程示意圖 35 反射電子二次電子 圖圖22 22 掃描電子束的產(chǎn)生過程掃描電子束的產(chǎn)生過程 掃描電子束的特點掃描電子束的特點：高能量（高能量（40 kev);40 kev);直徑小（直徑?。?-10nm5-10nm）。）。36 點擊鏈接觀看動畫 http:/ 反射電子二次電子探測器光電放大系統(tǒng)掃描控制電路圖圖23 23 掃描電鏡成像過程示意圖掃描電鏡成像過程示意圖 37 電子槍電子槍樣品樣品檢測器檢測器掃描線圈掃描線圈熒光屏熒光屏二次電子二次電子圖圖24 24 掃描電鏡結(jié)構(gòu)示意及成像過程掃描電鏡結(jié)構(gòu)示意及成像過程 掃描成像過程：掃描成像過程：

21、電子槍在高溫下產(chǎn)生自電子槍在高溫下產(chǎn)生自由電子，經(jīng)電場加速磁由電子，經(jīng)電場加速磁透鏡聚焦形成掃描電子透鏡聚焦形成掃描電子束，通過在樣品表面掃束，通過在樣品表面掃描激發(fā)產(chǎn)生電子信息，描激發(fā)產(chǎn)生電子信息，經(jīng)傳遞放大最終經(jīng)顯像經(jīng)傳遞放大最終經(jīng)顯像管原理成像。管原理成像。38 柵網(wǎng)聚焦環(huán)光導(dǎo)管光電倍增管視頻放大圖圖25 25 二次電子信息的傳遞與放大二次電子信息的傳遞與放大 掃描電子信息主要有二次電子與反射電子兩類，掃描電子信息主要有二次電子與反射電子兩類， 兩者兩者分別采用不同的接收系統(tǒng)。其中，二次電子采用閃爍體分別采用不同的接收系統(tǒng)。其中，二次電子采用閃爍體-光光導(dǎo)導(dǎo)-光電倍增管系統(tǒng)進(jìn)行接收、傳遞

22、與放大。光電倍增管系統(tǒng)進(jìn)行接收、傳遞與放大。二次電子39 柵網(wǎng)聚焦環(huán)光導(dǎo)管光電倍增管視頻放大圖圖26 26 反射電子信息的傳遞與放大反射電子信息的傳遞與放大 反射電子的能量較二次電子高，運動軌跡為直線，通反射電子的能量較二次電子高，運動軌跡為直線，通常在收集器上施加負(fù)偏壓使二次電子信息被排斥，常在收集器上施加負(fù)偏壓使二次電子信息被排斥， 只接收只接收高能量的反射電子信息。高能量的反射電子信息。反射電子40 圖圖27 27 同步掃描示意圖（慢速）同步掃描示意圖（慢速） 41 點擊鏈接觀看動畫 http:/ 圖圖28 28 同步掃描示意圖（中速）同步掃描示意圖（中速） 42 點擊鏈接觀看動畫 ht

23、tp:/ 圖圖29 29 同步掃描示意圖（快速）同步掃描示意圖（快速） 43 點擊鏈接觀看動畫 http:/ 掃描系統(tǒng)成像系統(tǒng)共同的掃描控制系統(tǒng)共同的掃描控制系統(tǒng)樣品熒光屏接收傳遞系統(tǒng) 圖圖30 30 同步掃描示意圖（靜態(tài)）同步掃描示意圖（靜態(tài)） 44 同步掃描原理：同步掃描原理：由電子槍發(fā)射的高能電子束由電子槍發(fā)射的高能電子束經(jīng)磁透鏡聚焦形成掃描電子經(jīng)磁透鏡聚焦形成掃描電子束，通過掃描線圈的磁場控束，通過掃描線圈的磁場控制使掃描電子束在樣品表面制使掃描電子束在樣品表面按一定規(guī)律進(jìn)行點掃描或光按一定規(guī)律進(jìn)行點掃描或光柵掃描，所產(chǎn)生的電子信息柵掃描，所產(chǎn)生的電子信息經(jīng)傳遞放大轉(zhuǎn)變成顯像管內(nèi)經(jīng)傳遞

24、放大轉(zhuǎn)變成顯像管內(nèi)的成像電子束。的成像電子束。 圖圖29 29 同步掃描示意圖（快速）同步掃描示意圖（快速） 45 點擊鏈接觀看動畫 http:/ 由于掃描電子束和顯像管內(nèi)的成像電子束受控于同一掃由于掃描電子束和顯像管內(nèi)的成像電子束受控于同一掃描控制電路，利用磁透鏡原理使兩者在時間和空間上做到一描控制電路，利用磁透鏡原理使兩者在時間和空間上做到一一對應(yīng)，從而實現(xiàn)同步掃描與成像過程。一對應(yīng)，從而實現(xiàn)同步掃描與成像過程。 圖圖29 29 同步掃描示意圖（快速）同步掃描示意圖（快速） 46 點擊鏈接觀看動畫 http:/ (a) (a) 表面形貌襯度表面形貌襯度 (b)(b)原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度

25、 圖圖31 31 掃描電鏡圖（掃描電鏡圖（a a）二次電子像（）二次電子像（b b）背散射電子像）背散射電子像 掃描電鏡圖片上不同像點間的明暗對比程度稱為襯度。掃描電鏡圖片上不同像點間的明暗對比程度稱為襯度。掃描電鏡的襯度來源有表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度兩類。掃描電鏡的襯度來源有表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度兩類。 47 圖圖32 32 電子束入射角與二次電子產(chǎn)率的關(guān)系電子束入射角與二次電子產(chǎn)率的關(guān)系 （1 1）表面形貌襯度：）表面形貌襯度：二次電子也叫逸出電子二次電子也叫逸出電子，來自樣品表層，入射，來自樣品表層，入射電子束與樣品夾角越小電子束與樣品夾角越小，所穿過的作用行程越，所穿過的作用行程

26、越長，所產(chǎn)生的二次電子長，所產(chǎn)生的二次電子產(chǎn)率越高，反之越低產(chǎn)率越高，反之越低 。 48 點擊鏈接觀看動畫 http:/ 當(dāng)入射角固定，由于實際樣品當(dāng)入射角固定，由于實際樣品表面呈凹凸不平狀，導(dǎo)致不同表面呈凹凸不平狀，導(dǎo)致不同部位的實際入射角不同，使所部位的實際入射角不同，使所產(chǎn)生的二次電子信息強度各異產(chǎn)生的二次電子信息強度各異，最終使像點的明暗度不同。，最終使像點的明暗度不同。 實際樣品平面實際樣品平面樣品掃描圖像樣品掃描圖像49 樣品不同部位所產(chǎn)生的二次電樣品不同部位所產(chǎn)生的二次電子產(chǎn)率與其表面凹凸不平的幾子產(chǎn)率與其表面凹凸不平的幾何狀況有密切的關(guān)系，利用該何狀況有密切的關(guān)系，利用該原理通

27、過二次電子成像可獲得原理通過二次電子成像可獲得逼真的表面形貌圖，該原理稱逼真的表面形貌圖，該原理稱為表面形貌襯度。為表面形貌襯度。 圖圖33 33 掃描電鏡圖片實例掃描電鏡圖片實例 50 反射電子也稱背散射電子，其強弱與樣品表面的原子序反射電子也稱背散射電子，其強弱與樣品表面的原子序數(shù)密切相關(guān)，一般原子序數(shù)越大，產(chǎn)率越高，反之越小。數(shù)密切相關(guān)，一般原子序數(shù)越大，產(chǎn)率越高，反之越小。 入射電子束入射電子束背散射電子背散射電子入射電子束入射電子束入射電子束入射電子束背散射電子背散射電子51 （2 2）原子序數(shù)襯度：）原子序數(shù)襯度：對于含有不同組份的樣品對于含有不同組份的樣品表面而言，通過拋光消除表

28、面而言，通過拋光消除表面形貌襯度，利用不同表面形貌襯度，利用不同原子序數(shù)產(chǎn)生背散射電子原子序數(shù)產(chǎn)生背散射電子產(chǎn)率不同這一原理獲得背產(chǎn)率不同這一原理獲得背散射掃描圖像，可分析樣散射掃描圖像，可分析樣品的表面組成。品的表面組成。 圖圖34 34 背散射掃描電鏡圖像實例背散射掃描電鏡圖像實例 52 圖圖35 35 無機納米粉末的掃描成像過程無機納米粉末的掃描成像過程 53 點擊鏈接觀看動畫 http:/ http:/ 圖圖36 36 心臟修補膜片（心臟修補膜片（PTFE)PTFE)掃描成像過程掃描成像過程 54 點擊鏈接觀看動畫 http:/ http:/ 圖圖37 37 有序多孔氧化鋁模板掃描成像

29、過程有序多孔氧化鋁模板掃描成像過程 55 點擊鏈接觀看動畫 http:/ http:/ 圖圖38 38 納米線的掃描成像過程納米線的掃描成像過程 56 點擊鏈接觀看動畫 http:/ http:/ 二次電子電子槍電子槍會聚透鏡會聚透鏡物鏡光欄物鏡光欄物鏡物鏡試樣試樣探測器探測器掃描線圈掃描線圈掃描電路掃描電路視頻放大器視頻放大器偏轉(zhuǎn)線圈偏轉(zhuǎn)線圈 圖圖39 39 掃描電鏡的結(jié)構(gòu)示意圖掃描電鏡的結(jié)構(gòu)示意圖 掃描電鏡的儀器由以下掃描電鏡的儀器由以下四部分組成：四部分組成：l 電子光學(xué)系統(tǒng)；電子光學(xué)系統(tǒng)； l 電子信息接收系統(tǒng)；電子信息接收系統(tǒng)； l 成像顯示系統(tǒng)；成像顯示系統(tǒng)； l 電源及真空系統(tǒng)。

30、電源及真空系統(tǒng)。 57 二次電子 圖圖40 40 掃描電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)掃描電鏡電子光學(xué)系統(tǒng) （1 1）電子光學(xué)系統(tǒng)）電子光學(xué)系統(tǒng)亦稱為鏡筒；由電子槍、磁亦稱為鏡筒；由電子槍、磁透鏡、光闌、掃描控制電路透鏡、光闌、掃描控制電路 、樣品室等組成。其作用是、樣品室等組成。其作用是產(chǎn)生符合成像要求的掃描電產(chǎn)生符合成像要求的掃描電子束并控制其在樣品表面進(jìn)子束并控制其在樣品表面進(jìn)行掃描。行掃描。58 二次電子圖圖41 41 電子槍示意圖電子槍示意圖 （1 1）電子光學(xué)系統(tǒng)）電子光學(xué)系統(tǒng) 電子槍產(chǎn)生發(fā)射電子，經(jīng)加電子槍產(chǎn)生發(fā)射電子，經(jīng)加速后獲得高能電子束。場發(fā)速后獲得高能電子束。場發(fā)射電子槍可獲得高能量、小

31、射電子槍可獲得高能量、小直徑電子束，此外還有發(fā)叉直徑電子束，此外還有發(fā)叉式鎢絲熱陰極電子槍、六硼式鎢絲熱陰極電子槍、六硼化鑭電子槍等。化鑭電子槍等。59 二次電子圖圖42 42 掃描電鏡的樣品室掃描電鏡的樣品室 （1 1）電子光學(xué)系統(tǒng)）電子光學(xué)系統(tǒng)掃描電鏡的樣品室空間較大掃描電鏡的樣品室空間較大 ，可放置體積較大的塊狀樣，可放置體積較大的塊狀樣品，樣品臺可沿著三維方向品，樣品臺可沿著三維方向移動或旋轉(zhuǎn)，此外樣品室內(nèi)移動或旋轉(zhuǎn)，此外樣品室內(nèi)還安裝有各類檢測元件。還安裝有各類檢測元件。60 二次電子圖圖43 43 掃描電鏡電磁透鏡組掃描電鏡電磁透鏡組 （1 1）電子光學(xué)系統(tǒng)）電子光學(xué)系統(tǒng) 電磁透鏡

32、的作用是將電子槍電磁透鏡的作用是將電子槍 的束斑直徑縮小，一般由三的束斑直徑縮小，一般由三 個磁透鏡組成。其中兩個為個磁透鏡組成。其中兩個為 強磁透鏡，用于束斑直徑縮強磁透鏡，用于束斑直徑縮 小，另一為弱磁透鏡，用以小，另一為弱磁透鏡，用以 對樣品表面進(jìn)行保護(hù)。對樣品表面進(jìn)行保護(hù)。61 二次電子?xùn)啪W(wǎng)聚焦環(huán)光導(dǎo)管光電倍增管視頻放大 圖圖44 44 電子信息接收傳遞系統(tǒng)電子信息接收傳遞系統(tǒng) 各類電子信息分別由柵網(wǎng)過濾、聚焦環(huán)聚焦、光導(dǎo)管各類電子信息分別由柵網(wǎng)過濾、聚焦環(huán)聚焦、光導(dǎo)管轉(zhuǎn)換、光電倍增和視頻轉(zhuǎn)換等環(huán)節(jié)進(jìn)行傳遞與放大。轉(zhuǎn)換、光電倍增和視頻轉(zhuǎn)換等環(huán)節(jié)進(jìn)行傳遞與放大。62 二次電子 圖圖45

33、45 掃描電鏡的電子接收器掃描電鏡的電子接收器 63 二次電子 所產(chǎn)生的二次電子、背散射電子與光導(dǎo)管端面撞擊將動所產(chǎn)生的二次電子、背散射電子與光導(dǎo)管端面撞擊將動能轉(zhuǎn)化為光能，以光子形式經(jīng)光導(dǎo)管傳輸、光電系統(tǒng)倍增后能轉(zhuǎn)化為光能，以光子形式經(jīng)光導(dǎo)管傳輸、光電系統(tǒng)倍增后轉(zhuǎn)化為電流信號輸出。轉(zhuǎn)化為電流信號輸出。 圖圖46 46 掃描電子信息的接收轉(zhuǎn)換過程掃描電子信息的接收轉(zhuǎn)換過程 64 點擊鏈接觀看動畫 http:/ 二次電子（3 3）電源與真空系統(tǒng)）電源與真空系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路等元件組成，全保護(hù)電路等元件組成，提供儀器所需的電源以及提供儀器所需的電源以及電子光

34、學(xué)系統(tǒng)正常工作和電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作和避免樣品污染所需的高真避免樣品污染所需的高真空環(huán)境?？窄h(huán)境。 圖圖47 47 掃描電鏡儀器實例掃描電鏡儀器實例 65 二次電子（4 4）掃描成像系統(tǒng)）掃描成像系統(tǒng)所產(chǎn)生的二次電子、背散射電所產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等電子信號經(jīng)檢測系統(tǒng)傳遞子等電子信號經(jīng)檢測系統(tǒng)傳遞、放大后以輸出電流形式傳遞、放大后以輸出電流形式傳遞給顯像管進(jìn)行成像。給顯像管進(jìn)行成像。 圖圖48 48 掃描電鏡結(jié)構(gòu)示意圖掃描電鏡結(jié)構(gòu)示意圖 66 二次電子（1 1）分辨率）分辨率分辨率是掃描電鏡的重要性分辨率是掃描電鏡的重要性能指標(biāo)，對于樣品表面而言能指標(biāo)，對于樣品表面而言，分辨率是指能進(jìn)行

35、分析的，分辨率是指能進(jìn)行分析的最小區(qū)域尺度，對于掃描電最小區(qū)域尺度，對于掃描電鏡圖像而言，則是指相鄰像鏡圖像而言，則是指相鄰像點能分辨的最小距離。點能分辨的最小距離。67 二次電子（1 1）分辨率）分辨率 掃描電鏡的分辨率取決于掃掃描電鏡的分辨率取決于掃描電子束直徑，一般電子束描電子束直徑，一般電子束直徑越小，分辨率越高。目直徑越小，分辨率越高。目前掃描電鏡分辨率水平：二前掃描電鏡分辨率水平：二次電子像次電子像 5-10 nm，背散射，背散射電子像電子像 50-200 nm。68 （1 1）分辨率）分辨率 然而掃描電鏡的實際分辨率然而掃描電鏡的實際分辨率水平并不直接等于電子束直水平并不直接等于

36、電子束直徑，因為電子束在樣品內(nèi)的徑，因為電子束在樣品內(nèi)的有效作用區(qū)域遠(yuǎn)高于電子束有效作用區(qū)域遠(yuǎn)高于電子束的直徑尺寸。的直徑尺寸。二次電子圖圖49 49 電子束與樣品相互作用區(qū)域分布電子束與樣品相互作用區(qū)域分布 69 （2 2）放大倍率）放大倍率 當(dāng)入射電子束在樣品表面作當(dāng)入射電子束在樣品表面作光柵式掃描時，假設(shè)電子束光柵式掃描時，假設(shè)電子束在樣品表面掃描幅度為在樣品表面掃描幅度為As，熒光屏上陰極射線同步掃描熒光屏上陰極射線同步掃描幅度為幅度為Ae，則放大倍率定義則放大倍率定義為為 M = Ae / As 。A sA e試樣表面 熒光屏 70 （2 2）放大倍率）放大倍率 由于掃描電鏡熒光屏尺

37、寸固由于掃描電鏡熒光屏尺寸固定，通過改變掃描幅度定，通過改變掃描幅度As，即可調(diào)節(jié)放大倍率即可調(diào)節(jié)放大倍率M， 一般一般掃描電鏡的放大倍率調(diào)節(jié)范掃描電鏡的放大倍率調(diào)節(jié)范圍：幾十倍至上百萬倍。圍：幾十倍至上百萬倍。圖圖50 50 掃描電鏡圖片實例（掃描電鏡圖片實例（a a）低倍率；（）低倍率；（b b）高倍率。）高倍率。 71 （3 3）景深）景深 所謂景深，是指對高低不平所謂景深，是指對高低不平樣品不同部位同時進(jìn)行聚焦樣品不同部位同時進(jìn)行聚焦的能力，可用左圖中的的能力，可用左圖中的Ds表表示，示，為電子束孔徑角，取為電子束孔徑角，取決于末級磁透鏡的光闌直徑?jīng)Q于末級磁透鏡的光闌直徑與工作距離。與

38、工作距離。圖圖51 51 掃描電鏡景深示意圖掃描電鏡景深示意圖 72 （3 3）景深）景深 掃描電鏡掃描電鏡角較小，因角較小，因此景深很大，比光學(xué)顯此景深很大，比光學(xué)顯微鏡大微鏡大100-500 倍，比倍，比透射電鏡大透射電鏡大10倍。因此倍。因此非常適合于分析樣品的非常適合于分析樣品的表面形貌。表面形貌。 圖圖52 52 掃描電鏡圖片實例掃描電鏡圖片實例 73 掃描電鏡實例掃描電鏡實例l JSM-6510 LV；l 5-300,000；l 0.5-30 kev;l 日本株式會社。日本株式會社。 74 掃描電鏡實例掃描電鏡實例l JSM-7600F；l 25-100,0000；l 分辨率分辨率

39、1.0 nm;l 日本電子株式會社。日本電子株式會社。 75 掃描電鏡實例掃描電鏡實例l JSM-6701F；l 25-65,0000；l 分辨率分辨率1.0 nm;l 日本電子株式會社。日本電子株式會社。76 掃描電鏡實例掃描電鏡實例l Nova Nano SEM X30； l 25-65,0000； l 分辨率分辨率0.8 nm; l FEI 香港有效公司。香港有效公司。 77 掃描電鏡實例掃描電鏡實例l JCM-5700； l 8-30,0000；l 分辨率分辨率5.0 nm;l 產(chǎn)地日本。產(chǎn)地日本。78 掃描電鏡實例掃描電鏡實例l KYKY-EM3200； l 15-25,0000；l

40、 分辨率分辨率6.0 nm;l 產(chǎn)地中國北京。產(chǎn)地中國北京。79 掃描電鏡實例掃描電鏡實例l Quanta 250/450/650 ； l 15-25,0000； l 分辨率分辨率3.0 nm; l 可在高真空、低真空和環(huán)可在高真空、低真空和環(huán) 境真空條件下進(jìn)行掃描。境真空條件下進(jìn)行掃描。 80 反射電子二次電子（1 1）樣品的尺寸要合適）樣品的尺寸要合適 要求試樣尺寸大小符合掃描電鏡要求試樣尺寸大小符合掃描電鏡專用樣品座的尺寸，一般樣品座專用樣品座的尺寸，一般樣品座直徑為：直徑為：3-5 mm 或或 30-50 mm，此外，對樣品的高度也有要求，此外，對樣品的高度也有要求，一般為：，一般為：

41、5-10 mm。81 反射電子二次電子（2 2）充分去除揮發(fā)性成份）充分去除揮發(fā)性成份 要求試樣必須充分干燥，避免含要求試樣必須充分干燥，避免含有水份或揮發(fā)性溶劑等，由于樣有水份或揮發(fā)性溶劑等，由于樣品置于高真空環(huán)境內(nèi)，少量水份品置于高真空環(huán)境內(nèi)，少量水份或揮發(fā)性溶劑會由于揮發(fā)對電子或揮發(fā)性溶劑會由于揮發(fā)對電子光學(xué)系統(tǒng)的工作造成影響。光學(xué)系統(tǒng)的工作造成影響。82 反射電子二次電子（3 3）足夠的抗電子損傷能力）足夠的抗電子損傷能力 要求樣品具有足夠的抗電子損傷要求樣品具有足夠的抗電子損傷能力，即在高真空環(huán)境及高能量能力，即在高真空環(huán)境及高能量電子束的作用下，能保持原有結(jié)電子束的作用下，能保持原

42、有結(jié)構(gòu)形貌的完整性。這主要針對于構(gòu)形貌的完整性。這主要針對于生物或有機材料而言。生物或有機材料而言。83 反射電子二次電子（4 4）確保樣品表面足夠清潔）確保樣品表面足夠清潔要求樣品表面須足夠清潔，少量要求樣品表面須足夠清潔，少量污染物的存在，在高倍率下很容污染物的存在，在高倍率下很容易在圖像中造成假象和錯覺。要易在圖像中造成假象和錯覺。要求在不破壞樣品原有結(jié)構(gòu)形貌的求在不破壞樣品原有結(jié)構(gòu)形貌的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗然后烘干。前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗然后烘干。84 反射電子二次電子 （1 1）塊狀樣品）塊狀樣品：如脆斷后的塑料樣條；：如脆斷后的塑料樣條；（2 2）薄膜樣品）薄膜樣品：如聚合物電解質(zhì)膜等；

43、：如聚合物電解質(zhì)膜等；（3 3）纖維樣品）纖維樣品：如玻纖、針狀納米粒：如玻纖、針狀納米粒子；子；（4 4）粉末樣品）粉末樣品：納米粉末、乳膠粒子納米粉末、乳膠粒子等；等；85 二次電子（1 1）導(dǎo)電性樣品）導(dǎo)電性樣品 對于導(dǎo)電性樣品（如金屬粉對于導(dǎo)電性樣品（如金屬粉末），若其尺寸合適，分析末），若其尺寸合適，分析前可不需進(jìn)行預(yù)處理，直接前可不需進(jìn)行預(yù)處理，直接通過導(dǎo)電膠將其固定于樣品通過導(dǎo)電膠將其固定于樣品臺表面即可。臺表面即可。 86 二次電子（2 2）非導(dǎo)電性樣品）非導(dǎo)電性樣品對于絕緣或?qū)щ娦阅茌^差的樣對于絕緣或?qū)щ娦阅茌^差的樣品，由于掃描過程樣品表面會品，由于掃描過程樣品表面會積累靜電

44、荷，將干擾電子束及積累靜電荷，將干擾電子束及電子信息的正常運動，從而使電子信息的正常運動，從而使圖像質(zhì)量下降，因而分析前需圖像質(zhì)量下降，因而分析前需對樣品表面進(jìn)行噴金處理。對樣品表面進(jìn)行噴金處理。 87 二次電子（2 2）非導(dǎo)電性樣品）非導(dǎo)電性樣品所謂所謂“噴金噴金”，是指通過真空，是指通過真空噴鍍等方法在樣品表面覆蓋一噴鍍等方法在樣品表面覆蓋一層導(dǎo)電性材料，以提高樣品的層導(dǎo)電性材料，以提高樣品的導(dǎo)電性能。通常采用二次電子導(dǎo)電性能。通常采用二次電子發(fā)射系數(shù)較高的金、銀、碳等。發(fā)射系數(shù)較高的金、銀、碳等。 圖圖53 53 掃描電鏡樣品噴金儀掃描電鏡樣品噴金儀 88 反射電子二次電子 圖圖54 Z

45、nSe 54 ZnSe 納米棒的掃描電鏡圖納米棒的掃描電鏡圖 Wei yan, Chenguo Hu etc, Materials Research and Bulletin 44(2009)1205-1208.89 反射電子二次電子 圖圖55 55 鈷立方納米骨架的場發(fā)射掃描電鏡圖鈷立方納米骨架的場發(fā)射掃描電鏡圖 Xi Wang, Hongbing Fu etc, Adv. Mater. 2009, 21, 1636-1640 90 反射電子二次電子 圖圖56 56 花狀納米銀的場發(fā)射掃描電鏡圖花狀納米銀的場發(fā)射掃描電鏡圖 Lijun Hong, Qing Li etc, Materials Research Bulletins, 44(2009)1201-1204. 91 二次電子 圖圖57 Cu57 Cu2 2O O 納米立方體掃描電鏡圖納米立方體掃描電鏡圖 Lu-Ya