燕山200萬(wàn)噸年加氫裂化裝置開(kāi)工總結(jié)

1、燕山200萬(wàn)噸/年加氫裂化裝置開(kāi)工總結(jié)1 概述燕山200萬(wàn)噸/年加氫裂化裝置設(shè)計(jì)加工進(jìn)口原油的減壓蠟油餾分和部分焦化蠟油，用于生產(chǎn)高質(zhì)量的輕質(zhì)油品和用作乙烯原料的尾油。輕質(zhì)產(chǎn)品包括作為車(chē)用汽油調(diào)和組分的輕石腦油，用于重整裝置原料的高芳潛重石腦油，符合3號(hào)噴氣燃料規(guī)格要求的煤油餾分，以及高十六烷值的清潔柴油餾分；尾油餾分是優(yōu)質(zhì)的乙烯原料，具有BMCI值低、乙烯收率高的性質(zhì)特點(diǎn)。該裝置的投產(chǎn)運(yùn)行，將為燕山分公司在提高重油轉(zhuǎn)化能力、生產(chǎn)清潔汽柴油以及優(yōu)化乙烯原料等方面發(fā)揮重要作用。本次開(kāi)工的時(shí)間進(jìn)度如下：2007年5月2日11日進(jìn)行催化劑裝填；5月12日15日氮?dú)鈿饷埽?月15日18日催化劑低溫干燥

2、；5月18日28日氫氣氣密；5月29日6月1日催化劑預(yù)硫化；6月16日催化劑鈍化；6月18日切換新鮮VGO原料；6月20日操作調(diào)整基本到位，裝置出合格產(chǎn)品。2 催化劑裝填催化劑及瓷球的裝填工作于5月2日始，至11日結(jié)束。加氫裂化裝置設(shè)兩個(gè)反應(yīng)器，分別為精制反應(yīng)器R3101和裂化反應(yīng)器R3102。R3101分為三個(gè)催化劑床層，除一床層頂部裝填部分保護(hù)催化劑RG-10B和RG-1外，其它床層裝填精制催化劑RN-32。R3101共裝填RN-32精制催化劑288.9t，RG-10B保護(hù)劑5.7t，RG-1保護(hù)劑6.5t；裂化反應(yīng)器R3102設(shè)四個(gè)催化劑床層，除四床層底部裝填少量后精制催化劑RN-32(

3、粗條)外，其余部分裝填裂化催化劑RHC-1，R3102反應(yīng)器共裝填RHC-1裂化催化劑176.8t，RN-32（粗條）后精制催化劑21t。兩個(gè)反應(yīng)器裝填催化劑總量共498.9t。精制催化劑裝填堆比1.107 t/m3，裂化催化劑裝填堆比為0.984 t/m3。精制反應(yīng)器R3101催化劑及瓷球?qū)嶋H裝填情況列于表1。裂化反應(yīng)器R3102催化劑及瓷球?qū)嶋H裝填情況列于表2。表1 精制反應(yīng)器R3101催化劑及瓷球裝填表床層裝填物質(zhì)理論裝填量實(shí)際裝填量堆比高度,mm體積,m3高度,mm體積,m3重量,tt/m3一床層13瓷球1001.3851001.385 1.756瓷球1001.385951.316 1

4、.75RG-10B94213.04486511.978 5.70.476 RG-194213.044100513.917 6.4520.464 1.4RN-32377052.205380552.689 571.082 3瓷球1001.3851201.662 2.3756瓷球1001.3851001.385 1.375冷氫箱內(nèi)構(gòu)件二床層6瓷球1001.3851001.385 2.1253瓷球1001.3851001.385 1.6251.4RN-32659091.254655090.700 98.421.085 3瓷球1001.3851452.008 2.46瓷球1001.385951.316

5、1.4冷氫箱內(nèi)構(gòu)件三床層6瓷球1001.3851251.731 1.1253瓷球1001.3851051.454 1.351.4RN-328491115.1248485117.495 133.4451.136 3瓷球1001.385951.316 1.256瓷球1001.3851351.869 213瓷球140951.316 4.375合計(jì)3瓷球96瓷球9.77513瓷球6.1251.4RN-3218840 260.89 288.871.107 表2 裂化反應(yīng)器R3102催化劑及瓷球裝填表床層裝填物質(zhì)理論裝填量實(shí)際裝填量堆比高度,mm體積,m3高度,mm體積,m3重量,tt/m3一床層13瓷球

6、1001.385 901.246 1.56瓷球1001.385 1001.385 1.753瓷球/650.900 1.25RHC-1336546.597325045.004 44.180.982 3瓷球1201.662 1151.592 2.1256瓷球1201.662 1151.592 1.75冷氫箱內(nèi)構(gòu)件二床層6瓷球1001.385 1051.454 2.1253瓷球1001.385 951.316 1.75RHC-1336546.597328545.489 44.280.973 3瓷球1201.662 1151.592 2.1256瓷球1201.662 1201.662 1.75冷氫箱內(nèi)

7、構(gòu)件三床層6瓷球1001.385 1001.385 1.9253瓷球1001.385 951.316 1.75RHC-1336546.597326045.143 44.280.981 3瓷球1201.662 1201.662 2.156瓷球1201.662 1201.662 1.75冷氫箱內(nèi)構(gòu)件四床層6瓷球1001.385 600.831 1.633瓷球1001.385 1001.385 1.25RHC-1336046.527318044.035 44.10 1.001 3.4 RN-32138516.652142019.663 21.0 1.068 6瓷球1001.385 1101.523

8、1.513瓷球150/1301.800 5.25合計(jì)3瓷球12.46瓷球14.1813瓷球6.75RHC-112975179.67176.840.984 3.4 RN-3221.01.0683 氮?dú)鈿饷艽呋瘎┭b填結(jié)束后，于5月11日晚封反應(yīng)器頭蓋，12日開(kāi)始進(jìn)行反應(yīng)系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q、氮?dú)鈿饷?。?月15日，氮?dú)?.5MPa氣密結(jié)束。4 催化劑氮?dú)獾蜏馗稍?月15日氮?dú)鈿饷芙Y(jié)束，開(kāi)始進(jìn)行氮?dú)獾蜏馗稍铩?0:26開(kāi)循環(huán)壓縮機(jī)K3102，起始循環(huán)氮?dú)饬考s為26萬(wàn)Nm3/h，隨后逐步提高循環(huán)壓縮機(jī)轉(zhuǎn)速，至16日11:00循環(huán)量達(dá)到約38萬(wàn)Nm3/h。22:10時(shí)點(diǎn)反應(yīng)進(jìn)料加熱爐，開(kāi)始按照程序升溫，升溫初期

9、升溫較慢，因此實(shí)際干燥拖后約10h。圖1 催化劑氮?dú)飧稍锢碚撋郎厍€和理論升溫曲線。整個(gè)氮?dú)飧稍锲陂g，循環(huán)氮?dú)饬吭?6萬(wàn)38萬(wàn)Nm3/h，一反入口壓力在2.422.97MPa之間。氮?dú)獾蜏馗稍锖髲睦涓叻止睬兴s8t，比預(yù)期的出水量大，疑是干燥前高壓空冷有部分存水未排出。5 急冷氫試驗(yàn)、氫氣氣密及緊急泄壓試驗(yàn)催化劑氮?dú)獾蜏馗稍锝Y(jié)束后，5月18日3:00時(shí)做急冷氫試驗(yàn)，從二反四床層入口的冷氫閥開(kāi)始向上逐個(gè)試驗(yàn)。冷氫閥100刻度下，各床層間的冷氫流量列于表3。表3 冷氫閥100刻度下的流量冷氫線位置流量，Nm3/h一反二床層入口50000三床層入口50000二反一床層入口50000二床層入口7000

10、0三床層入口78000四床層入口998405月18日急冷氫試驗(yàn)結(jié)束后，系統(tǒng)降溫降壓，系統(tǒng)壓力0.03MPa、反應(yīng)器溫度91時(shí)，拆反應(yīng)器頭蓋及一反出口法蘭，處理漏點(diǎn)。5月26日8:00引新氫入裝置，開(kāi)始?xì)錃鈿饷?，?月28日氫氣12.8MPa壓力下氣密合格。28日9:15時(shí)開(kāi)始做緊急泄壓試驗(yàn)（7bar/mim和21bar/min），此時(shí)冷高分壓力12.83MPa，循環(huán)氫流量370000Nm3/h。從9時(shí)15分至18分，7bar/mim泄壓試驗(yàn)共做3分鐘，壓力降低1.46MPa；從10時(shí)25分至28分，21bar/min泄壓試驗(yàn)做3分鐘，壓力降低2.58MPa。緊急泄壓試驗(yàn)完畢后根據(jù)泄壓速度對(duì)泄壓

11、孔板進(jìn)行了校正。6 催化劑預(yù)硫化5月29日裝置具備了預(yù)硫化條件，于10:40時(shí)開(kāi)始啟動(dòng)注硫泵向反應(yīng)系統(tǒng)注入硫化劑DMDS。注硫前主要反應(yīng)操作條件如下：一反入口溫度：140一反入口壓力：12.32MPa循環(huán)氫量：362744Nm3/h29日10:40向反應(yīng)器注入DMDS，20分鐘后出現(xiàn)吸附熱，11:17時(shí)一反一床層溫升約9，冷氫控制一反二床層入口溫度保持140。18:30時(shí)170恒溫開(kāi)始，逐步提高注硫量至800kg/h。30日12:00時(shí)一反入口溫度達(dá)到230，恒溫4小時(shí)。31日18:40時(shí)開(kāi)始360恒溫，6月1日0:00時(shí)停止注DMDS，360恒溫8小時(shí)后于1日2:40結(jié)束硫化，反應(yīng)系統(tǒng)開(kāi)始降

12、溫。硫化結(jié)束時(shí)，DMDS消耗量極少，且冷高分水位基本不再上升，可判斷催化劑硫化比較完全。硫化期間一反入口溫度及循環(huán)氫中H2S濃度變化示于圖2。硫化期間注入硫化劑DMDS共73t，排放廢氫中H2S折合DMDS約2.4t，系統(tǒng)殘存折合DMDS約4.3t，系統(tǒng)泄露折合DMDS約1.2t，高分水中含硫折合DMDS約18kg。催化劑硫化實(shí)際消耗DMDS共：73-2.4-4.3-1.2-0.01865.1t。根據(jù)催化劑裝填量計(jì)算得到催化劑理論消耗DMDS量應(yīng)為61.1t。DMDS實(shí)際消耗量略高于理論量，從另一方面說(shuō)明催化劑的硫化比較完全。圖2 硫化過(guò)程一反入口溫度及循環(huán)氫中H2S濃度隨時(shí)間變化6月2日發(fā)現(xiàn)

13、高壓空冷焊縫泄漏，且漏點(diǎn)較多。系統(tǒng)降溫降壓，并對(duì)漏點(diǎn)進(jìn)行處理。期間，反應(yīng)器氮?dú)夥獯?，催化劑床層各點(diǎn)溫度低于100。7 催化劑鈍化6月16日高壓空冷漏點(diǎn)處理完畢，系統(tǒng)升溫升壓，進(jìn)行補(bǔ)硫及催化劑鈍化程序。16日17:30時(shí)開(kāi)始補(bǔ)硫操作，DMDS起始注入量400kg/h左右，同時(shí)以20/h向230升溫。至21:30時(shí)循環(huán)氫中硫化氫濃度達(dá)到1.1v，停止向反應(yīng)器注硫，并開(kāi)始向150降溫。17日9:40時(shí)一反入口150，啟動(dòng)原料泵引低氮油入反應(yīng)器，低氮油為直餾柴油，進(jìn)料量150t/h左右，后提至170t/h。引入低氮油后，催化劑床層出現(xiàn)比較明顯的吸附熱，床層最高點(diǎn)溫度出現(xiàn)在一反一床層下部，達(dá)到190。另

14、外，引油后發(fā)現(xiàn)熱高分液位很快上升，懷疑是因高壓換熱器內(nèi)漏引起的。17日11:00左右低氮油穿透反應(yīng)器，開(kāi)始于高壓空冷前注水、二反入口處注液氨，并以預(yù)定的7/h升高反應(yīng)器入口溫度。注氨鈍化期間循環(huán)氫中硫化氫濃度基本保持在5005000ppm，水中氨氮含量500015000mg/L。循環(huán)氫氫純度在91v以上。在升溫至約280時(shí)，一反出現(xiàn)明顯溫升，實(shí)際溫升最高時(shí)達(dá)到約40，說(shuō)明精制催化劑在280時(shí)即開(kāi)始發(fā)揮加氫活性，原料油中芳烴飽和放熱產(chǎn)生溫升。至18日16:30一反R3101入口溫度升到320，二反入口310，催化劑鈍化步驟結(jié)束。8 切換新鮮VGO原料及操作調(diào)整催化劑鈍化結(jié)束后，于18日17:00

15、時(shí)開(kāi)始切換VGO原料，比例為25，半小時(shí)后VGO進(jìn)入反應(yīng)器，床層出現(xiàn)溫升，一反一床層溫升約15左右。18:30提高VGO比例到50，19:30提高VGO比例至75；20:00全部切換為VGO進(jìn)料，總進(jìn)料量170t/h，同時(shí)停注硫和注氨泵。隨后，裝置進(jìn)入操作調(diào)整階段，并逐步提高處理量至設(shè)計(jì)值。21日10:00時(shí)，反應(yīng)系統(tǒng)及分餾系統(tǒng)均基本調(diào)整到位。系統(tǒng)穩(wěn)定后于14:00時(shí)取產(chǎn)品油樣分析。表4、表5及表6分別是原料油性質(zhì)、反應(yīng)系統(tǒng)主要操作條件及產(chǎn)品油主要性質(zhì)。由表4可見(jiàn)，原料油20密度為0.8812g/cm3，硫含量0.64w，氮含量較高，達(dá)到1374g/g。由表5可見(jiàn)，一反入口氫分壓13.2MPa

16、，精制平均反應(yīng)溫度356.8，裂化平均反應(yīng)溫度370.9，精制催化劑床層總溫升23.1，裂化催化劑床層總溫升22.3。在原料氮含量較高情況下，精制平均反應(yīng)溫度僅356.8，精制催化劑表現(xiàn)出了優(yōu)良的加氫脫氮活性；裂化反應(yīng)器四個(gè)催化劑床層溫升分布較為均勻，第一裂化催化劑床層溫升明顯，說(shuō)明精制油氮含量脫除到了較低水平，第一床層的裂化催化劑未受有機(jī)氮的抑制影響。兩個(gè)反應(yīng)器出入口壓差在正常設(shè)計(jì)范圍，分別為0.37MPa、0.24MPa，兩個(gè)反應(yīng)器出入口總壓差為0.61MPa（二反出口與一反入口壓力表之差為0.58MPa）。表6產(chǎn)品性質(zhì)數(shù)據(jù)表明，裝置所得產(chǎn)品性質(zhì)優(yōu)良，重石腦油餾分的芳潛高，達(dá)到58.1w%

17、；航煤餾分煙點(diǎn)高達(dá)31.6mm；柴油餾分硫含量小于0.5g/g，十六烷值達(dá)到53.3，屬于優(yōu)質(zhì)的無(wú)硫柴油調(diào)和組分；尾油收率為45.6w，其BMCI值為9.0，是優(yōu)質(zhì)的蒸汽裂解制乙烯原料。表4 2007年6月21日V7103#罐原料油性質(zhì)密度（20），g/cm30.8812折光，nD701.4717粘度mm2/s，507.316 1004.414S，w0.64N，g/g1374餾程(D-1160)，初餾點(diǎn)2165%32610%35230%39650%42770%45690%49595%516 >350，w83.5BMCI值32.4表5 2007年6月21日裝置操作條件（10:30時(shí)）原料油

18、處理量，t/h208.8一反入口壓力，MPa13.97 氫分壓，MPa13.21溫度，一反入口343.9一反平均356.8二反平均370.9溫升，一反一床層9.3一反二床層7.0一反三床層6.8一反總23.1二反一床層5.3二反二床層7.2二反三床層5.6二反四床層4.0二反總22.3壓差，MPa一反一床層0.13一反總0.37二反一床層0.19二反總0.24兩反應(yīng)器總0.61（出入口表之差為0.58）循環(huán)氫流量，Nm3/h269,705氫油比，v/v1136新氫消耗量，Nm3/h54,646表6 初期產(chǎn)品性質(zhì)（6月21日14:00取樣）一反出口精制油氮含量，mg/L3.5輕石腦油：密度（20），g/cm30.6682S，g/g3.2餾程范圍（D-86），52119重石腦