顯微紅外光譜測(cè)試技術(shù)及應(yīng)用ppt課件

1、 顯微紅外光譜顯微紅外光譜測(cè)試技術(shù)及運(yùn)用測(cè)試技術(shù)及運(yùn)用目錄目錄第一章第一章 紅外光譜的根本概念紅外光譜的根本概念 第二章第二章 傅里葉變換紅外光譜學(xué)的根本原理傅里葉變換紅外光譜學(xué)的根本原理第三章第三章 傅里葉變換紅外光譜儀傅里葉變換紅外光譜儀 第四章第四章 紅外光譜樣品制備技術(shù)紅外光譜樣品制備技術(shù) 第五章第五章 紅外光譜數(shù)據(jù)處置技術(shù)紅外光譜數(shù)據(jù)處置技術(shù)第六章第六章 紅外光譜儀附件紅外光譜儀附件第七章第七章 遠(yuǎn)紅外光譜和近紅外光譜簡(jiǎn)介遠(yuǎn)紅外光譜和近紅外光譜簡(jiǎn)介第八章第八章 基團(tuán)的振動(dòng)頻率分析基團(tuán)的振動(dòng)頻率分析第九章第九章 紅外光譜的定量分析和未知物的分析紅外光譜的定量分析和未知物的分析第十章第十

2、章 紅外光譜儀的保養(yǎng)和維護(hù)紅外光譜儀的保養(yǎng)和維護(hù)附錄一附錄一 有機(jī)化合物基團(tuán)振動(dòng)頻率表有機(jī)化合物基團(tuán)振動(dòng)頻率表一、紅外顯微鏡的種類一、紅外顯微鏡的種類二、紅外顯微鏡的構(gòu)造二、紅外顯微鏡的構(gòu)造三、顯微紅外光譜測(cè)試技術(shù)三、顯微紅外光譜測(cè)試技術(shù)四、影響顯微紅外光譜質(zhì)量的要素四、影響顯微紅外光譜質(zhì)量的要素五、顯微紅外光譜的數(shù)據(jù)處置五、顯微紅外光譜的數(shù)據(jù)處置一、紅外顯微鏡的種類一、紅外顯微鏡的種類l普通紅外顯微鏡普通紅外顯微鏡l Nic-Plan， Inspect IR Plus，Centaurs， IR-Plan， iN10 MX l自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡Mappingl Con

3、tinum， iN10 MX l自動(dòng)線掃描或面掃描成像顯微鏡自動(dòng)線掃描或面掃描成像顯微鏡Imagingl Continum XL， ImageMax， iN10 MX Nic-PlanInspect IR Plus自動(dòng)逐點(diǎn)掃描自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡成像顯微鏡MappingContinumContinum XL線掃描紅外成像線掃描紅外成像顯微鏡顯微鏡ImageMax 面掃描紅外顯微鏡面掃描紅外顯微鏡iN10 MX普通紅外顯微鏡，自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡，自動(dòng)線掃描成像顯微鏡普通紅外顯微鏡，自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡，自動(dòng)線掃描成像顯微鏡二、紅外顯微鏡的構(gòu)造二、紅外顯微鏡的構(gòu)造l照明光源：照明光源： 白

4、熾燈，熒光燈，發(fā)光二極管白熾燈，熒光燈，發(fā)光二極管l濾光片：藍(lán)色，黃色濾光片：藍(lán)色，黃色l紅外物鏡和聚光器紅外物鏡和聚光器l光欄光欄l光路補(bǔ)償器光路補(bǔ)償器l玻璃物鏡和攝像系統(tǒng)玻璃物鏡和攝像系統(tǒng)l檢測(cè)器檢測(cè)器l顯微鏡附件顯微鏡附件l樣品臺(tái)樣品臺(tái)紅外物鏡紅外物鏡Cassegrain聚光器聚光器光欄光欄單光欄系統(tǒng)單光欄系統(tǒng)雙光欄系統(tǒng)雙光欄系統(tǒng)固定孔徑光欄固定孔徑光欄可變孔徑光欄手動(dòng)可變孔徑光欄手動(dòng)調(diào)理，計(jì)算機(jī)控制調(diào)理，計(jì)算機(jī)控制l運(yùn)用單光欄的紅外顯微鏡，當(dāng)光欄運(yùn)用單光欄的紅外顯微鏡，當(dāng)光欄孔徑很小時(shí)，紅外光會(huì)發(fā)生衍射，孔徑很小時(shí)，紅外光會(huì)發(fā)生衍射，衍射的結(jié)果，會(huì)將光欄外面樣品的衍射的結(jié)果，會(huì)將光欄外

5、面樣品的信息加到所測(cè)光譜中。信息加到所測(cè)光譜中。l運(yùn)用雙光欄紅外顯微鏡，光的衍射運(yùn)用雙光欄紅外顯微鏡，光的衍射不會(huì)影響光譜質(zhì)量，光譜只包含所不會(huì)影響光譜質(zhì)量，光譜只包含所感興趣的區(qū)間的樣品信息，而不受感興趣的區(qū)間的樣品信息，而不受樣品區(qū)間周圍介質(zhì)的影響。樣品區(qū)間周圍介質(zhì)的影響。雙光欄雙光欄系統(tǒng)系統(tǒng)l固定孔徑光欄通常是圓形光欄，光欄直徑固定孔徑光欄通常是圓形光欄，光欄直徑為為1.5毫米。毫米。l當(dāng)運(yùn)用光欄直徑為當(dāng)運(yùn)用光欄直徑為1.5毫米的固定孔徑光欄毫米的固定孔徑光欄時(shí)，不存在光衍射問題。這時(shí)只需運(yùn)用下時(shí)，不存在光衍射問題。這時(shí)只需運(yùn)用下光欄，將上光欄取下，變成單光欄系統(tǒng)。光欄，將上光欄取下，變

6、成單光欄系統(tǒng)。l測(cè)試時(shí)，將待測(cè)樣品至于十字線中間，調(diào)測(cè)試時(shí)，將待測(cè)樣品至于十字線中間，調(diào)理聚焦旋鈕，將上外表聚焦好。然后將下理聚焦旋鈕，將上外表聚焦好。然后將下光欄聚焦在十字線中間即可測(cè)試。光欄聚焦在十字線中間即可測(cè)試。l只運(yùn)用下光欄時(shí)，視野大，易于找到待測(cè)只運(yùn)用下光欄時(shí)，視野大，易于找到待測(cè)樣品區(qū)間，也易于找到背景區(qū)間。樣品區(qū)間，也易于找到背景區(qū)間。固定孔徑光欄固定孔徑光欄手動(dòng)調(diào)理手動(dòng)調(diào)理可變矩形可變矩形光欄光欄l運(yùn)用矩形可變光欄時(shí)，孔徑要盡量大，光運(yùn)用矩形可變光欄時(shí)，孔徑要盡量大，光欄邊長(zhǎng)小于欄邊長(zhǎng)小于20微米時(shí)，紅外光會(huì)發(fā)生衍射微米時(shí)，紅外光會(huì)發(fā)生衍射l光欄孔徑變小時(shí)，光譜的信噪比會(huì)變得

7、很光欄孔徑變小時(shí)，光譜的信噪比會(huì)變得很差差l運(yùn)用矩形可變光欄，便于測(cè)試細(xì)長(zhǎng)樣品，運(yùn)用矩形可變光欄，便于測(cè)試細(xì)長(zhǎng)樣品，如纖維樣品如纖維樣品lContinum紅外顯微鏡采用一紅外顯微鏡采用一個(gè)折返式可變光欄個(gè)折返式可變光欄l紅外光束經(jīng)過光欄，照射樣品紅外光束經(jīng)過光欄，照射樣品后的光束經(jīng)過反射，又經(jīng)過同后的光束經(jīng)過反射，又經(jīng)過同一個(gè)光欄到達(dá)檢測(cè)器，單光欄一個(gè)光欄到達(dá)檢測(cè)器，單光欄起雙光欄作用起雙光欄作用 光源 檢測(cè)器檢測(cè)器 折返式光欄折返式光欄二色性鏡二色性鏡無限校無限校 正正 物鏡物鏡 無限無限 校正校正 聚光器聚光器 樣品樣品 二色性鏡二色性鏡 透射方式透射方式 檢測(cè)器檢測(cè)器 折返式光闌 光源光

8、源二色性二色性 鏡鏡無限無限 校正校正 物鏡物鏡樣品樣品 分光鏡分光鏡 反射方式反射方式光經(jīng)過長(zhǎng)方形孔時(shí)的衍射圖樣光經(jīng)過長(zhǎng)方形孔時(shí)的衍射圖樣光的衍射光的衍射光經(jīng)過矩形孔的時(shí)衍射圖樣光經(jīng)過矩形孔的時(shí)衍射圖樣光孔線度越小，衍射圖樣越擴(kuò)展，衍射效應(yīng)越強(qiáng)，中心光強(qiáng)越來越弱。光經(jīng)過圓孔時(shí)的衍射圖樣光經(jīng)過圓孔時(shí)的衍射圖樣紅外光斑寬度不同時(shí)，不同波長(zhǎng)的紅外光零級(jí)衍射紅外光斑寬度不同時(shí)，不同波長(zhǎng)的紅外光零級(jí)衍射發(fā)散角的數(shù)據(jù)發(fā)散角的數(shù)據(jù)( (紅外物鏡為紅外物鏡為15X)15X)。發(fā)散角發(fā)散角 / ( / (的單位為弧度，的單位為弧度，波長(zhǎng)，波長(zhǎng)， 狹縫寬度，狹縫寬度，紅外光斑狹紅外光斑狹縫寬度縫寬度微米微米光欄

9、狹縫寬光欄狹縫寬度度微米微米4000cm-1 (=2.5)時(shí)發(fā)時(shí)發(fā)散角散角度度1000cm-1 (=10)時(shí)發(fā)時(shí)發(fā)散角散角度度650cm-1 (=15.4)時(shí)時(shí)發(fā)散角發(fā)散角度度11530向散射過渡向散射過渡向散射過渡向散射過渡57562424361015031218203001.569 100 1500 0.3 1.2 1.8光路補(bǔ)償器光路補(bǔ)償器有上光路補(bǔ)償器和下有上光路補(bǔ)償器和下光路補(bǔ)償器光路補(bǔ)償器上光路補(bǔ)償器安裝在上光路補(bǔ)償器安裝在物鏡下方物鏡下方下光路補(bǔ)償器和聚光下光路補(bǔ)償器和聚光器裝配在一同器裝配在一同待測(cè)樣品應(yīng)放在晶片上面，或待測(cè)樣品應(yīng)放在晶片上面，或?qū)悠穵A在兩片晶體之間測(cè)試。將樣

10、品夾在兩片晶體之間測(cè)試。由于光路經(jīng)過晶片時(shí)會(huì)發(fā)生折由于光路經(jīng)過晶片時(shí)會(huì)發(fā)生折射，聚焦時(shí)，樣品外表的光欄射，聚焦時(shí)，樣品外表的光欄邊緣會(huì)模糊不清。有了上補(bǔ)償邊緣會(huì)模糊不清。有了上補(bǔ)償和下補(bǔ)償后，可以聚焦得很清和下補(bǔ)償后，可以聚焦得很清楚。楚。 假設(shè)沒有光路補(bǔ)償，肉眼聚假設(shè)沒有光路補(bǔ)償，肉眼聚焦好后，此時(shí)檢測(cè)器檢測(cè)到的能焦好后，此時(shí)檢測(cè)器檢測(cè)到的能量并非最高，為了使檢測(cè)器檢測(cè)量并非最高，為了使檢測(cè)器檢測(cè)到的能量最高，也就是說為了使到的能量最高，也就是說為了使測(cè)到的光譜信噪比最高，需求一測(cè)到的光譜信噪比最高，需求一邊看著干涉圖，一邊重新聚焦。邊看著干涉圖，一邊重新聚焦。l運(yùn)用一片金剛石窗片時(shí)，下補(bǔ)償

11、旋轉(zhuǎn)到運(yùn)用一片金剛石窗片時(shí)，下補(bǔ)償旋轉(zhuǎn)到1位置位置l運(yùn)用兩片金剛石窗片時(shí)，上下補(bǔ)償都旋轉(zhuǎn)到運(yùn)用兩片金剛石窗片時(shí)，上下補(bǔ)償都旋轉(zhuǎn)到1位位置置l運(yùn)用運(yùn)用2mm厚厚NaCl晶片時(shí)，下補(bǔ)償旋轉(zhuǎn)到晶片時(shí)，下補(bǔ)償旋轉(zhuǎn)到2位置位置l運(yùn)用運(yùn)用3mm厚厚BaF2晶片時(shí)，下補(bǔ)償旋轉(zhuǎn)到晶片時(shí)，下補(bǔ)償旋轉(zhuǎn)到3位置位置檢測(cè)器檢測(cè)器普通紅外顯微鏡和自動(dòng)逐點(diǎn)掃描普通紅外顯微鏡和自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡運(yùn)用成像顯微鏡運(yùn)用MCT/A檢測(cè)器檢測(cè)器4000-650cm1。線掃描紅外成像顯微鏡裝有兩個(gè)線掃描紅外成像顯微鏡裝有兩個(gè)檢測(cè)器：一個(gè)是普通的檢測(cè)器：一個(gè)是普通的MCT/A檢測(cè)器，另一個(gè)是線掃描用的檢測(cè)器，另一個(gè)是線掃描用的光導(dǎo)光

12、導(dǎo)MCT/A檢測(cè)器。檢測(cè)器。面掃描成像顯微鏡運(yùn)用焦平面陣面掃描成像顯微鏡運(yùn)用焦平面陣列列MCT檢測(cè)器。檢測(cè)器。iN10 MX紅外顯微鏡可以安裝三紅外顯微鏡可以安裝三個(gè)檢測(cè)器：個(gè)檢測(cè)器：DTGS(4000-450cm1), MCT/A, MCT/A線線陣列檢測(cè)器陣列檢測(cè)器4000720 1 l線掃描光導(dǎo)線掃描光導(dǎo)MCT/A檢測(cè)器有兩排檢測(cè)單元，檢測(cè)器有兩排檢測(cè)單元，每排有每排有14個(gè)檢測(cè)單元，每個(gè)檢測(cè)單元面積個(gè)檢測(cè)單元，每個(gè)檢測(cè)單元面積為為20 x20微米微米(15X物鏡。每次掃描兩條物鏡。每次掃描兩條線的光譜。線掃描成像比面掃描成像慢一線的光譜。線掃描成像比面掃描成像慢一些。些。l線掃描紅外顯

13、微鏡不需求步進(jìn)掃描紅外光線掃描紅外顯微鏡不需求步進(jìn)掃描紅外光學(xué)臺(tái)，即不需求配置學(xué)臺(tái)，即不需求配置8700型紅外光譜儀器。型紅外光譜儀器。 焦平面陣列MCT檢測(cè)器檢測(cè)元件面積為44mm，上面陳列著6464個(gè)檢測(cè)單元，每個(gè)檢測(cè)單元66微米，單元之間間隔1.5微米。也有256256，320256和640512個(gè)檢測(cè)單元的焦平面陣列MCT檢測(cè)器。來自樣品的紅外光透射或反射聚焦在二維MCT陣列檢測(cè)器上 。ImageMax顯微鏡的任務(wù)原理經(jīng)過樣品的紅外光束透射或反射聚焦在經(jīng)過樣品的紅外光束透射或反射聚焦在二維二維MCTMCT陣列檢測(cè)器上陣列檢測(cè)器上xy 樣品樣品 焦平面陣列檢測(cè)器樣品樣品焦平面陣列焦平面陣

14、列MCTMCT檢測(cè)器檢測(cè)器紅外顯微鏡附件紅外顯微鏡附件Reflachromat反射消色差物反射消色差物鏡鏡ATR物鏡物鏡ZnSe, Si, Ge和金剛和金剛石晶體石晶體Slide-on ATRGrazing angle掠角反射物鏡掠角反射物鏡Visible可見光物鏡可見光物鏡ATRATR物鏡物鏡15X15X反射反射消色消色差物差物鏡鏡玻璃玻璃物鏡物鏡紅外紅外物鏡物鏡Slide-on ATR物鏡物鏡掠角掠角反射反射物鏡物鏡ATR物鏡：物鏡：ZnSe, Si, Ge和金剛石和金剛石晶體晶體Slide-on ATR安裝架安裝架裝在物鏡上裝在物鏡上iN10 MX 紅外顯微鏡紅外顯微鏡 Slide-on

15、 ATRGe晶體晶體光通量達(dá)光通量達(dá)50，可測(cè)最小，可測(cè)最小3微米微米三、顯微紅外測(cè)試技術(shù)三、顯微紅外測(cè)試技術(shù) 顯微紅外有透射顯顯微紅外有透射顯微紅外和反射顯微紅外微紅外和反射顯微紅外兩種測(cè)試方法兩種測(cè)試方法 透射顯微紅外透射顯微紅外 光譜的測(cè)定光譜的測(cè)定 透射式紅透射式紅外顯微鏡外顯微鏡的光路的光路窗片資料窗片資料金剛石金剛石溴化鉀溴化鉀氯化鈉氯化鈉氟化鋇氟化鋇顯微紅外顯微紅外所運(yùn)用的所運(yùn)用的金剛石池金剛石池溴化鉀，氯化鈉和氟化鋇窗片，它們的硬度溴化鉀，氯化鈉和氟化鋇窗片，它們的硬度小，容易損壞，易污染，不容易聚焦。小，容易損壞，易污染，不容易聚焦。溴化鉀和氯化鈉溶于水，氟化鋇不溶于水。溴化

16、鉀和氯化鈉溶于水，氟化鋇不溶于水。均相固體樣品的測(cè)試均相固體樣品的測(cè)試測(cè)試粉末樣品時(shí)，用測(cè)試粉末樣品時(shí)，用針頭取微量樣品放在針頭取微量樣品放在一片金剛石窗片上，一片金剛石窗片上，蓋上另一片金剛石，蓋上另一片金剛石，用拇指擠壓金剛石，用拇指擠壓金剛石，將樣品壓平，最好壓將樣品壓平，最好壓成透明薄片。測(cè)試時(shí)，成透明薄片。測(cè)試時(shí)，取下一片金剛石。取下一片金剛石。測(cè)試塊狀和薄膜樣品測(cè)試塊狀和薄膜樣品時(shí)，用手術(shù)刀片刮下時(shí)，用手術(shù)刀片刮下或切下微量樣品，轉(zhuǎn)或切下微量樣品，轉(zhuǎn)移至一片金剛石窗片移至一片金剛石窗片上。測(cè)試方法和測(cè)試上。測(cè)試方法和測(cè)試粉末樣品一樣。粉末樣品一樣。顯微紅外測(cè)試時(shí)不需求添加任何稀釋劑

17、。顯微紅外測(cè)試時(shí)不需求添加任何稀釋劑。顯微紅外光譜真實(shí)，能反映樣品的本質(zhì)光譜。顯微紅外光譜真實(shí)，能反映樣品的本質(zhì)光譜。溴化鉀壓片法，會(huì)出現(xiàn)水的吸收峰，還會(huì)使溴化鉀壓片法，會(huì)出現(xiàn)水的吸收峰，還會(huì)使譜帶變形。譜帶變形。450566587605666717761783804887934104010831123116812281281135114341482158616111671451566587605667716761784804887934103910831122117012271280135114331482158716121669-0.2-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.

18、5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4Absorbance 500 1000 1500 2000 Wavenumbers (cm-1)溴化鉀壓片顯微紅外顯微紅外顯微紅外和溴化鉀壓片的可比性顯微紅外和溴化鉀壓片的可比性微量固體樣品的測(cè)試微量固體樣品的測(cè)試只需肉眼能看得見的只需肉眼能看得見的樣品樣品只需在放大鏡下能看只需在放大鏡下能看得見的樣品得見的樣品樣品的用量幾個(gè)納克樣品的用量幾個(gè)納克花粉管頂端樣品花粉管頂端樣品10X1010X10微米的顯微紅外光微米的顯微紅外光譜分辨率譜分辨率16cm-1,16cm-1,掃描掃描128128次次 0.0 0.2 0.4 0

19、.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)聚雙酚聚雙酚A A碳酸酯碳酸酯聚乙烯聚乙烯/ /聚二甲基硅氧烷聚二甲基硅氧烷聚對(duì)苯二甲酸乙烯酯聚對(duì)苯二甲酸乙烯酯乙烯乙烯/ /醋酸乙烯酯共聚物醋酸乙烯酯共聚物袋裝注射液中的懸浮袋裝注射液中的懸浮物的顯微紅外光譜物的顯微紅外光譜液體樣品的測(cè)試液體樣品的測(cè)試測(cè)試有機(jī)液體時(shí)，可測(cè)試有機(jī)液體時(shí)，可取微量液體放在金剛?cè)∥⒘恳后w放在金剛石、溴化鉀或氯化鈉石、溴化鉀或氯化鈉窗片上測(cè)試。窗片上測(cè)試。測(cè)試水溶液樣品時(shí)，測(cè)試水溶液樣品時(shí)，將液體滴在氟

20、化鋇窗將液體滴在氟化鋇窗片上，待水揮發(fā)后測(cè)片上，待水揮發(fā)后測(cè)試殘留物。試殘留物。未知物的紅外光譜分析未知物的紅外光譜分析單一組分未知物的分析單一組分未知物的分析固體混合物的組分分析固體混合物的組分分析 機(jī)械混和的固體混機(jī)械混和的固體混合物合物 均相固體混合物均相固體混合物黑色橡膠的分析黑色橡膠的分析液體混合物的分析液體混合物的分析l對(duì)未知物進(jìn)展分析，必需有譜庫，而對(duì)未知物進(jìn)展分析，必需有譜庫，而且譜庫中的光譜要足夠多。對(duì)被檢測(cè)且譜庫中的光譜要足夠多。對(duì)被檢測(cè)的物質(zhì)光譜對(duì)譜庫進(jìn)展檢索，假設(shè)譜的物質(zhì)光譜對(duì)譜庫進(jìn)展檢索，假設(shè)譜庫中存在被檢測(cè)物質(zhì)的光譜，就可以庫中存在被檢測(cè)物質(zhì)的光譜，就可以檢索出來。

21、假設(shè)被檢測(cè)的物質(zhì)在譜庫檢索出來。假設(shè)被檢測(cè)的物質(zhì)在譜庫中沒有光譜，即使檢索，也檢索不出中沒有光譜，即使檢索，也檢索不出來，就無法確定被檢測(cè)的是什么物質(zhì)。來，就無法確定被檢測(cè)的是什么物質(zhì)。對(duì)紅外光譜分析任務(wù)者的要求對(duì)紅外光譜分析任務(wù)者的要求對(duì)一張知構(gòu)造的物質(zhì)的光譜，應(yīng)能指出主要對(duì)一張知構(gòu)造的物質(zhì)的光譜，應(yīng)能指出主要吸收峰的振動(dòng)方式。反過來，根據(jù)一張光吸收峰的振動(dòng)方式。反過來，根據(jù)一張光譜中吸收峰的峰型、峰位和很高，應(yīng)能判譜中吸收峰的峰型、峰位和很高，應(yīng)能判別能否為某一構(gòu)造的物質(zhì)光譜。別能否為某一構(gòu)造的物質(zhì)光譜。對(duì)一張未知物的光譜，根據(jù)主要吸收峰的位對(duì)一張未知物的光譜，根據(jù)主要吸收峰的位置，應(yīng)能說

22、出未知物中含有哪些基團(tuán)，但置，應(yīng)能說出未知物中含有哪些基團(tuán)，但是無法說出未知物是哪種物質(zhì)，除非是您是無法說出未知物是哪種物質(zhì)，除非是您非常熟習(xí)的物質(zhì)的光譜。非常熟習(xí)的物質(zhì)的光譜。單一組分單一組分聚合物的分析聚合物的分析塑料蓋子的顯微紅外光譜塑料蓋子的顯微紅外光譜塑料蓋子塑料蓋子聚丙烯聚丙烯( (全同異構(gòu)全同異構(gòu)) ) 固體混合物的組分分析機(jī)械混和的固體混合物將機(jī)械混合的粉末樣品撒在載波片上，在40倍顯微鏡下，用針頭挑出不同外形、或不同晶型、或不同顏色的顆粒分別測(cè)試，即可得到各個(gè)組分的光譜。40倍顯微鏡下不能挑出機(jī)械混合物中各個(gè)組分進(jìn)展分別測(cè)試時(shí)，可對(duì)金剛石外表上的樣品多測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)，可以得到不同

23、的光譜?；蛴肕apping測(cè)試得到不同的光譜。機(jī)械混和二組分混合物的分析機(jī)械混和二組分混合物的分析顯微鏡下能分開顯微鏡下能分開 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)固體混合物中兩固體混合物中兩種不同晶型物質(zhì)種不同晶型物質(zhì)的顯微紅外光譜的顯微紅外光譜混合物成分混合物成分1 1混合物成分混合物成分2 2 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4Absorbance 1000

24、2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)譜庫檢索結(jié)果譜庫檢索結(jié)果羰甲基纖維素鈉羰甲基纖維素鈉混合物成分混合物成分1 1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)譜庫檢索結(jié)果譜庫檢索結(jié)果混合物成分混合物成分2 2多聚磷酸鈉多聚磷酸鈉機(jī)械混和三組分混合物的分析機(jī)械混和三組分混合物的分析顯微鏡下不能分開各個(gè)組分顯微鏡下不能分開各個(gè)組分 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1

25、.4 1.6 1.8 2.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)混合物樣品顯微紅外測(cè)定，混合物樣品顯微紅外測(cè)定，不同區(qū)間得到不同的光譜不同區(qū)間得到不同的光譜ABCA 0.0 0.5 1.0AbsMatch:87.62硫酸鈉(無水) Sodium sulfate Na2SO4 AR L0044 0.5 1.0AbsMatch:77.32硫酸鋰 Lithium sulfate Li2SO4.H2O 英國(guó) L0927 0.5 1.0AbsMatch:76.73靛藍(lán) Indigo C16H10N2O2 HNC6H4COC:CCOC6H4NH CP L

26、1148 0.5 1.0AbsMatch:76.48Molecular Formula: LI2 O4 S1Catalog Number: L6375CAS Number: 10377-48-7Lithium sulfate 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)對(duì)光譜對(duì)光譜 A 進(jìn)展譜庫檢索進(jìn)展譜庫檢索 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)A無水無水Na2SO4B 0.0 0.5 1.0AbsMat

27、ch:79.05偏重亞硫酸鈉 Sodium metabisulphate Na2S2O5 AR L0670 0.5 1.0AbsMatch:70.83亞硫酸氫鈉 Sodium bisulfite NaHSO3 AR L0107 0.5 1.0AbsMatch:69.16Molecular Formula: Sample Prep: film/THF/CsICAS Number: 0-00-0Manufacturer: E.G.Brame,Jr., DuPontPoly(vinylidene fluoride:tetrafluoroethene),72wt%VF2 0.5 1.0AbsMatch

28、:59.10Molecular Formula: NA2 O5 S2Catalog Number: S9000CAS Number: 7681-57-4Sodium bisulfite 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)對(duì)光譜對(duì)光譜 B 進(jìn)展譜庫檢索進(jìn)展譜庫檢索 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)B偏重亞硫酸鈉偏重亞硫酸鈉Na2S2O5 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0

29、.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)ABC光譜光譜 C 中含有光譜中含有光譜 A 和和 B 的成分的成分 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90Absorbance 1000 1500 Wavenumbers (cm-1)將光譜將光譜C C中中12901290920cm-1920cm-1區(qū)間生成直線，然后檢索。區(qū)間生成直線，然后檢索。C 0.0 0.1 0.2A

30、bsMatch:90.63Molecular Formula: C10 H16 N2 O8Catalog Number: E2501CAS Number: 6381-92-6Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt .2H2O 0.5 1.0AbsMatch:90.63Molecular Formula: C10 H16 N2 O8Aldrich Number: 10,631-3CAS Number: 6381-92-6Volume & Page Number: 1- 567BEthylenediaminetetraacetic ac

31、id, disodium salt .2H2O, 99+% 0.5 1.0AbsMatch:79.54Molecular Formula: C99 N99Catalog Number: G6136CAS Number: 9001-42-7a-Glucosidase type VI from brewers yeast 0.5 1.0AbsMatch:79.30乙二胺四乙酸二鈉 Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt C10H14N2Na2O8. 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)乙二胺四

32、乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)乙二胺四乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉C三組分混合物：三組分混合物：無水無水Na2SO4偏重亞硫酸鈉偏重亞硫酸鈉Na2S2O5乙二胺四乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉均相固體混合物的分析均相固體混合物的分析白色固體溴化鉀壓片光譜白色固體溴化鉀壓片光譜氟硼酸鉀氟硼酸鉀白色固體溴化鉀壓片白色固體溴化鉀壓片氟硼酸鉀氟硼酸鉀氟硼酸鉀氟硼酸鉀碳酸鈉碳酸鈉粉色：未知物粉色：未知物紅色：碳酸鈉紅色：碳酸鈉紫色：氟硼酸鉀紫色：氟硼酸鉀

33、黑色橡膠的分析黑色橡膠的分析二組分二組分黑色橡膠的光譜黑色橡膠的光譜滑石粉滑石粉的光譜滑石粉的光譜黑色橡膠光譜從黑色橡膠光譜中將從黑色橡膠光譜中將滑石粉的強(qiáng)吸收峰生滑石粉的強(qiáng)吸收峰生成直線后得到的光譜成直線后得到的光譜檢索結(jié)果為天檢索結(jié)果為天然橡膠然橡膠滑石粉滑石粉天然橡膠天然橡膠黑色橡膠黑色橡膠天然橡膠天然橡膠滑石粉滑石粉碳黑碳黑未知液體混合物的分析未知液體混合物的分析三組分三組分未知液體光譜未知液體光譜甲醇未知液體未知液體甲醇甲醇未知液體滴在載波片放在未知液體滴在載波片放在4040烘箱中，烘箱中，甲醇揮發(fā)后剩余的液體光譜甲醇揮發(fā)后剩余的液體光譜乙酸鈣剩余液體剩余液體乙酸鈣乙酸鈣甲醇甲醇未知

34、液體未知液體乙酸鈣乙酸鈣甲醇甲醇未知液體未知液體乙酸鈣乙酸鈣乙酸乙酸交通事故人證的分析測(cè)試交通事故人證的分析測(cè)試交通事故人證的分析測(cè)試交通事故人證的分析測(cè)試主要是比對(duì)分析主要是比對(duì)分析肇事車輛車上的油漆和現(xiàn)肇事車輛車上的油漆和現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆的分析測(cè)試場(chǎng)遺留油漆的分析測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆車上油漆車上油漆現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆和車上油漆現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆和車上油漆 完全一樣完全一樣現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆車上油漆車上油漆現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆和車上油漆不完全一樣，現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆和車上油漆不完全一樣，現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆中添加了碳酸鈣和滑石粉。場(chǎng)遺留油漆中添加了碳酸鈣和滑石粉。 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

35、1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)第一層第一層第二層第二層第四層第四層第六層第六層第七層第七層車號(hào)為車號(hào)為C70251C70251車漆的顯微紅外光譜車漆的顯微紅外光譜-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)第一層第一層第二層第二層第四層第四層第六層第六層第七層第七層事故現(xiàn)場(chǎng)遺留車漆的

36、顯微紅外光譜事故現(xiàn)場(chǎng)遺留車漆的顯微紅外光譜包裹體的測(cè)試包裹體的測(cè)試石油勘探中巖心油含石油勘探中巖心油含量的分析量的分析巖石中水含量的分析巖石中水含量的分析礦物中水和有機(jī)質(zhì)的礦物中水和有機(jī)質(zhì)的分析分析l在對(duì)包裹體進(jìn)展分析之前，巖片要進(jìn)展切在對(duì)包裹體進(jìn)展分析之前，巖片要進(jìn)展切片，用膠粘在載波片上，兩面拋光，薄片片，用膠粘在載波片上，兩面拋光，薄片厚度最好小于厚度最好小于100微米。微米。l用丙酮將載波片上的膠溶解，使薄片脫離用丙酮將載波片上的膠溶解，使薄片脫離下來。下來。 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.6

37、0 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85Absorbance 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)含有碳?xì)浠衔锖退陌w的顯微紅外光譜含有碳?xì)浠衔锖退陌w的顯微紅外光譜 基體為硅酸鹽基體為硅酸鹽-1.0-0.8-0.6-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)硅酸鹽基體的顯微紅外光譜硅酸鹽基體的顯微紅外光譜硅酸鹽基體中包裹體的顯微紅外光譜硅酸鹽基體

38、中包裹體的顯微紅外光譜-0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26Absorbance 3000 3500 Wavenumbers (cm-1)包裹體的顯微紅外光譜包裹體的顯微紅外光譜 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9Absorbance 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm-1)502502膠的光譜膠的光譜包裹體的光譜包裹體的光譜 17331797251428752984 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

39、3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)約約100100微米厚碳酸鈣基體微米厚碳酸鈣基體 的顯微紅外光譜的顯微紅外光譜自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像Mapping光譜的測(cè)試光譜的測(cè)試l測(cè)試測(cè)試Mapping光譜時(shí)，樣品外表光譜時(shí)，樣品外表不同區(qū)間的組分應(yīng)有差別，如機(jī)械不同區(qū)間的組分應(yīng)有差別，如機(jī)械混合的混合物、病變組織生物樣品、混合的混合物、病變組織生物樣品、混熔聚合物、巖心包裹體等?；烊劬酆衔?、巖心包裹體等。l測(cè)試前，應(yīng)設(shè)定光譜分辨率、掃描測(cè)試前，應(yīng)設(shè)定光譜分辨率、掃描次數(shù)、掃描面積、步長(zhǎng)、光欄大

40、小次數(shù)、掃描面積、步長(zhǎng)、光欄大小等參數(shù)。等參數(shù)。心急梗死心臟組織切片的自動(dòng)逐點(diǎn)掃描心急梗死心臟組織切片的自動(dòng)逐點(diǎn)掃描Mapping光譜光譜 反射顯微紅外反射顯微紅外 光譜的測(cè)定光譜的測(cè)定 反射式紅外反射式紅外顯微鏡光路顯微鏡光路 反射式顯微紅外光譜反射式顯微紅外光譜 的信噪比的信噪比 反射顯微紅外搜集的是反射顯微紅外搜集的是樣品的反射光和散射光，樣品的反射光和散射光，這兩部分光的強(qiáng)度比透這兩部分光的強(qiáng)度比透射光的強(qiáng)度要低得多。射光的強(qiáng)度要低得多。而且這兩部分光只需而且這兩部分光只需50%能搜集到，因此反能搜集到，因此反射顯微紅外光譜的信噪射顯微紅外光譜的信噪比要比透射顯微紅外光比要比透射顯微紅

41、外光譜的信噪比低得多。譜的信噪比低得多。 反射式顯微紅外光譜反射式顯微紅外光譜 樣品的制備樣品的制備 不需求制樣。不需求制樣。 運(yùn)用鍍金鏡面為景。運(yùn)用鍍金鏡面為景。 測(cè)試不透光的樣品。測(cè)試不透光的樣品。 反射顯微紅外光譜反射顯微紅外光譜 的特點(diǎn)的特點(diǎn) 1.08 1.10 1.12 1.14 1.16 1.18 1.20 1.22 1.24 1.26 1.28Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)煤炭中樹皮的顯煤炭中樹皮的顯微反射光譜微反射光譜樣品光欄為圓孔樣品光欄為圓孔煤炭中樹皮的顯微煤炭中樹皮的顯微反射光譜反射光譜樣品光欄為圓孔樣品

42、光欄為圓孔出現(xiàn)干涉條紋出現(xiàn)干涉條紋 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26%Reflectance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)煤炭中樹皮的顯微反射紅外光譜煤炭中樹皮的顯微反射紅外光譜測(cè)試樣品和背景單光束光譜時(shí)都不測(cè)試樣品和背景單光束光譜時(shí)都不運(yùn)用光欄，此時(shí)不出現(xiàn)干涉條紋。運(yùn)用光欄，此時(shí)不出現(xiàn)干涉條紋。用用% Reflectance% Reflectance表示：光譜吸收表示：光譜吸收峰方向朝下峰方向朝下 。 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0

43、.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)煤炭中樹皮的顯微反射紅外光譜煤炭中樹皮的顯微反射紅外光譜將將% Reflectance% Reflectance轉(zhuǎn)換成吸光度轉(zhuǎn)換成吸光度光譜光譜AbsorbanceAbsorbance 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26%Reflectance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)鐘陵煤礦煤中樹皮的顯微反射光譜鐘陵煤礦煤中樹皮的顯微反射光譜liN10 MX 紅外顯微鏡測(cè)試反射光紅外顯微鏡測(cè)試反射光譜時(shí)，不出現(xiàn)干涉條紋譜時(shí)，不出現(xiàn)干涉條紋l緣由是物鏡比其他顯微鏡的物鏡大，緣由是物鏡比其他顯微鏡的物鏡大，入射角比較大入射角比較大紅色：紅色：A4紙的顯微反射光譜；紙的顯微反射光譜；黑色：黑色：A4紙上激光打印字的顯微反射光譜紙上激光打印字的顯微反射光譜iN10 MX 紅外顯微鏡紅外顯微鏡的反射紅外光