石墨爐原子吸收分光光度法測定碳酸氫鈉中鋁的限度

1、石墨爐原子吸收分光光度法測定碳酸氫鈉中鋁的限度王常禹,張麗英黑龍江省藥品檢驗所(哈爾濱150001摘要目的:建立碳酸氫鈉中鋁的限度的測定方法。方法:采用石墨爐原子吸收分光光度法檢測碳酸氫鈉中鋁的限度。結(jié)果:方法的檢出限為26pg。結(jié)論:采用本法檢測碳酸氫鈉中鋁的限度,方法靈敏、準(zhǔn)確、可靠。關(guān)鍵詞:石墨爐;原子吸收分光光度法;鋁;限度中圖分類號:R92711文獻標(biāo)識碼:A文章編號:1006-2882(201102-172-02A lDeter m i nation in Sodi u m Bicarbonate by Graphite Fur nace AASW an g Cha n gyu,e

2、t a lH ei lon gjian g P r ov in cia l In sti t u te fo r D ru g C on tr o l(H a r bin150001Abstract:O bjective:T o establi sh a g raph ite f urnace AA S m ethod to deter m i ne the li m itation of A l i n Sodi um B ica rbonate1M ethods:The g raph ite furnace AAS m et hod w as used to de ter m i ne t

3、 he li m itati on of A l i n Sodi um B ica rbonate1Resu lts:T he dete r m ina tion li m i t o f A lwas26pg1Conclusion:T h i s m ethod w as f ound to be sensiti ve and accura te and w as usefu l i n contro l t he li m ita tion o f A l i n Sod i u m B i carbona te1K ey word s:G raph ite Furnace;A to m

4、 ic absorpti on spec trom etry;A;l li m ita ti on碳酸氫鈉為抗酸藥,臨床用于治療代謝性酸中毒,堿化尿液等。作為全靜脈營養(yǎng)要素之一,碳酸氫鈉也用于配制腹膜透析液或血液透析液。透析液中鋁過量1可引起的主要毒性有透析性骨營養(yǎng)不良、透析性腦病綜合癥及帕金森氏綜合癥等。國家食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布的中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY0598-20065血液透析及相關(guān)治療用濃縮物6(IS O13958:2002,MOD中,碳酸氫鈉應(yīng)符合5中華人民共和國藥典6(2005年版二部。在5中國藥典6(2005年版2碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)中,未對其作為透析液原料進行鋁鹽等雜質(zhì)的限度檢

5、查要求。為高質(zhì)量保證碳酸氫鈉臨床用藥安全性,采用石墨爐原子吸收分光光度法檢測其鋁鹽的限度。1儀器和試劑電子天平:M ETTLER TO LEDO AL204。原子吸收分光光度儀:日本島津AA-6800型原子吸收分光光度計,GFA -EX7型石墨爐霧化器,ASC-6100型自動進樣。空心陰極燈:鋁(HAM AM ATS U P HOTON ICS K1K Japan;載氣: 991999%高純度氬氣;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):水中鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心,100L g/m;l高純硝酸:天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司。試驗用水均為高純水;樣品:廠家提供;試驗使用聚乙烯量瓶。2方法和結(jié)果211樣品制備方法取

6、本品110g(供血液透析用兩份,精密稱定,分別置100m l聚乙烯量瓶中,小心加入硝酸4m,l超聲處理30分鐘使溶解,一份加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液(B。另一份中加標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液精密量取標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液(100L g/m l 110m,l置100m l量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻210m,l加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(A。以4%硝酸溶液為空白。照原子吸收分光光度法(5中國藥典62005年版附錄ÔD,在30918n m的波長處分別測定。供試品溶液吸光度b應(yīng)小于a(對照溶液吸光度-b(供試品溶液吸光度。212試驗條件石墨爐法測定鋁。光學(xué)參數(shù):波長30913nm,狹縫: 015nm

7、,點燈方式:SR較背,燈電流低:10毫安,燈電流高: 600毫安。進樣10L l。表1石墨爐程序溫度時間(秒加熱方式靈敏度氣體類型流量(升/分采樣115020R AM P REGULAR#10110OFF 225010R AM P REGULAR#10110OFF 3100010R AM P REGULAR#11100OFF 4100010STEP REGULAR#11100OFF 510003STEP H I GHT#10100OFF 624002STEP H I GHT#10100ON#172#黑龍江醫(yī)藥H e il ong ji ang M ed i c i ne Journal V o

8、 l124N o122011726002STEP REGULAR#11100OFF 213專屬性原子吸收分光光度法鋁測定波長30913n m。214檢測限精密量取標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液(100L g/m l110m,l置100m l量瓶中,加4%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取110m l、210m l、410m,l置100m l量瓶中,加4%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,制成每m l含銅分別為1010、2010、4010ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液。以4%硝酸溶液為空白溶液,照原子吸收分光光度法測定。進樣10L,l重復(fù)測定3次,取3次測定平均值后,按線性回歸法求出工作曲線的斜率。同時,在上述條件下對空白溶液進行11次吸

9、光度測定,并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差。計算鋁的檢出限(檢出限=313標(biāo)準(zhǔn)偏差/工作曲線斜率。表1線性關(guān)系進樣量(pg100200400平均吸光度010115010258010545工作曲線:A bs=01000143C-0100285,r=110000。斜率為01000143。表2空白溶液11次測定結(jié)果測定次數(shù)123456吸光度010084010080010072010100010080010065測定次數(shù)7891011吸光度010093010101010082010074010083空白溶液進行11次吸光度測定,其標(biāo)準(zhǔn)偏差= 01001122。鋁的檢出限=313標(biāo)準(zhǔn)偏差/工作曲線斜率= 26pg。21

10、5儀器精密度對4010ng/m l的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液進行7次重復(fù)測定,求出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,即儀器精密度。精密度R SD為211%。216耐用性樣品溶液的穩(wěn)定性:取批號為060928樣品,按前述方法制備供試溶液及對照溶液,照原子吸收分光光度法測定5小時穩(wěn)定性,測定結(jié)果表明樣品在5小時內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性,RSD為612%。217按上述方法,對提供的3個生產(chǎn)廠家15批次樣品測定結(jié)果如下:表4樣品測定結(jié)果生產(chǎn)企業(yè)批號對照溶液吸光度a供試品溶液吸光度b判斷a-b080227010292010036<010256080222010268010005<010263 A公司0703210102840100

11、28<010256 070317010301010032<010269050416010344010086<010258050709010355010060<01029520061014010336010052<010284 B廠20080101010344010022<010322 20080102010443010152<010291051007010344010108<010236051011010275010027<010248 C公司060914010374010243>010131060928010309010116<

12、;010193070406010336010167<010169070803010363010044<010319 3討論311石墨爐測定鋁的限度屬于痕量分析的范疇,試劑及環(huán)境中鋁的存在均可能對試驗結(jié)果造成很大的影響。為保證分析結(jié)果的可靠,所用硝酸應(yīng)為高純硝酸,容量瓶應(yīng)使用聚乙烯量瓶。3125美國藥典6第32版碳酸氫鈉中鋁鹽的檢查采用原子吸收分光光度法單點的標(biāo)準(zhǔn)加入法,雖然提高了分析速度,但犧牲測定的精密度和準(zhǔn)確度。用本方法測定碳酸氫鈉中鋁的限度,方法準(zhǔn)確可靠,易于操作,專屬性強,重現(xiàn)性好,并有良好的檢測限,為有效地保證藥品質(zhì)量提供可靠的依據(jù)。313日本藥局方第十五改正解說書參考情

13、報/中心靜脈營養(yǎng)劑中微量鋁試驗法0中檢測ppb水平的鋁有三種方法,分別為熒光H PLC法,I CP-M S法和ICP-AES法。前一種方法的檢出限約為ppb級(ng級,而后兩種方法能得到更高的靈敏度3。采用本文方法檢出限可達pg級。314目前,我國藥品注射用原料中對鋁鹽有限度檢查的品種很少。5中國藥典62005年版三部附錄×K人血白蛋白鋁殘留量測定法同樣采用原子吸收分光光度法測定,規(guī)定其鋁殘留量為200L g/L。本方法碳酸氫鈉中鋁的限度2L g/g 參考美國藥典第32版4。315目前,5中國藥典6尚未將注射液中鋁離子納入監(jiān)控范圍。有文獻報道采用ICP-M S法,測定大容量注射劑中鋁離子含量,在不同品種之間,同品種不同生產(chǎn)廠家之間,鋁離子含量存在較大差異5。由于鋁離子具有神經(jīng)毒性、骨骼毒性及致畸毒性,因此有必要對注射劑原料及注射液中鋁離子濃度進行監(jiān)測,保證用藥安全。參考文獻