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1、 結晶應掌握的內容 1什么是結晶過程？ 2結晶操作的特點有哪些？ 3凱爾文公式的內容？ 4了解飽和溫度曲線和過飽和溫度曲線的內容？ 5在何種條件下，溶液中才有晶體析出？ 6影響晶體構成的主要要素有哪些？ 7晶種的作用是什么？ 8過飽和溶液構成的方法有哪些？ 9何為晶體生長的分散學說？其詳細意義何在？ 10常用的工業(yè)起晶方法有哪些？ 11晶體純度的計算方法？ 12影響晶體質量的要素有哪些？ 13何為重結晶？結晶與沉淀結晶結晶固體物質以晶體形狀從蒸氣或溶液中析出的過程固體物質以晶體形狀從蒸氣或溶液中析出的過程沉淀沉淀固體物質以無定外形狀從蒸氣或溶液中析出的過程固體物質以無定外形狀從蒸氣或溶液中析出

2、的過程一樣點一樣點都有新相析出都有新相析出結晶與沉淀純真固體的兩種形狀純真固體的兩種形狀結晶，無定形沉淀結晶，無定形沉淀兩者不同點兩者不同點1結晶體有一定規(guī)那么，沉淀物無規(guī)那么，兩者的區(qū)別結晶體有一定規(guī)那么，沉淀物無規(guī)那么，兩者的區(qū)別是構成單位的陳列方式不同是構成單位的陳列方式不同2結晶的析出速度慢，溶質分子有足夠時間進展陳列，結晶的析出速度慢，溶質分子有足夠時間進展陳列，粒子陳列有規(guī)那么，無定形固體的析出速度快，粒子陳列無粒子陳列有規(guī)那么，無定形固體的析出速度快，粒子陳列無規(guī)那么規(guī)那么幾種典型的晶體構造幾種典型的晶體構造結晶定義溶液中的溶質在一定條件下，因分子有規(guī)那么的陳列而結合成晶體，晶體

3、的化學成分均一，具有各種對稱的晶體，其特征為離子和分子在空間晶格的結點上呈規(guī)那么的陳列。結晶過程分析 飽和溶液 當溶液中溶質濃度等于該溶質在同等條件下的飽和溶解度時，該溶液稱為飽和溶液；過飽和溶液溶質濃度超越飽和溶解度時，該溶液稱之為過飽和溶液；溶液的過飽和度溶質從溶液中結晶的推進力是一種濃度差。注：溶質只需在過飽和溶液中才干析出；溶質溶解度與溫度、溶質分散度晶體大小有關。結晶過程分析結晶過程分析 晶漿晶漿 在結晶器中由溶液結晶出來的晶體與余留下來的溶液構成在結晶器中由溶液結晶出來的晶體與余留下來的溶液構成的混合物。的混合物。 通常需求用攪拌器或其它方法將晶漿中的晶體懸浮在晶漿通常需求用攪拌器

4、或其它方法將晶漿中的晶體懸浮在晶漿中，以促進晶體的進展，因此晶漿也稱為懸浮體。中，以促進晶體的進展，因此晶漿也稱為懸浮體。 母液母液 晶漿去除懸浮于其中的晶體后所余留的溶液。晶漿去除懸浮于其中的晶體后所余留的溶液。結晶過程與類型結晶過程與類型結晶過程的兩個步驟：結晶過程的兩個步驟：1 從微觀的晶粒作為結晶的中心，這些中心稱為從微觀的晶粒作為結晶的中心，這些中心稱為晶核，產生晶核的過程稱為成核。晶核，產生晶核的過程稱為成核。2 晶核長大、成為宏觀的晶體，該過程稱為晶體晶核長大、成為宏觀的晶體，該過程稱為晶體生長。生長。類型：類型：溶液結晶、熔融結晶、升華和沉淀四大類。溶液結晶、熔融結晶、升華和沉

5、淀四大類。結晶的步驟結晶的步驟步驟 1過飽和溶液的構成2晶核的構成 3晶體生長其中，溶液到達過飽和形狀是結晶的前提；過飽和度是結晶的推進力。結晶操作的特點結晶操作的特點 1只需同類分子或離子才干陳列成晶體，因此結晶過程有良好的選擇性。 2經過結晶，溶液中大部分的雜質會留在母液中，再經過過濾、洗滌，可以得到純度較高的晶體。 3結晶過程具有本錢低、設備簡單、操作方便，廣泛運用于氨基酸、有機酸、抗生素、維生素、核酸等產品的精制。晶體的構成晶體的構成前提:構成新相固體需求一定的外表自在能。 條件:溶液濃度到達飽和溶解度時，晶體尚不能析出，只需當溶質濃度超越飽和溶解度后，才能夠有晶體析出。首先構成晶核，

6、由Kelvin公式，微小的晶核具有較大的溶解度。本質上，在飽和溶液中，晶核是處于一種構成溶解再構成的動態(tài)平衡之中，只需到達一定的過飽和度以后，晶核才可以穩(wěn)定存在溫度與溶解度的關系物質溶解-吸收熱量、 結晶- 放出結晶熱。因此，結晶也是一個質量與能量的傳送過程，它與體系溫度的關系非常親密。溶解度與溫度的關系可以用飽和曲線和過飽和曲線表示溫度與溶解度的關系SSSS曲線下方為穩(wěn)定區(qū)，曲線下方為穩(wěn)定區(qū)，在該區(qū)域恣意一點溶液均是穩(wěn)定的；在該區(qū)域恣意一點溶液均是穩(wěn)定的；在在SSSS曲線和曲線和TTTT曲線之間的區(qū)域為亞穩(wěn)定區(qū)，曲線之間的區(qū)域為亞穩(wěn)定區(qū)，(1)(1)不采取一定的手段如參與晶核，不采取一定的手

7、段如參與晶核，溶液可長時間堅持穩(wěn)定；溶液可長時間堅持穩(wěn)定；(2)(2)參與晶核后，溶質在晶核周圍聚集、參與晶核后，溶質在晶核周圍聚集、陳列，溶質濃度降低，并降至陳列，溶質濃度降低，并降至SSSS線；線；飽和溶解度曲線和過飽和溶解度曲線之間飽和溶解度曲線和過飽和溶解度曲線之間的區(qū)域，可以進一步劃分刺激結晶區(qū)和養(yǎng)的區(qū)域，可以進一步劃分刺激結晶區(qū)和養(yǎng)晶區(qū)。晶區(qū)。溫度與溶解度的關系在TT曲線的上半部的區(qū)域稱為不穩(wěn)定區(qū)，在該區(qū)域恣意一點溶液均能自發(fā)構成結晶，溶液中溶質濃度迅速降低至SS線飽和；晶體生長速度快，晶體尚未長大，溶質濃度便降至飽和溶解度，此時已構成大量的細小結晶，晶體質量差；因此，工業(yè)消費中通

8、常采用參與晶種，并將溶質濃度控制在養(yǎng)晶區(qū)，以利于大而整齊的晶體構成。溶質結晶的影響要素 過過飽和度比，普通用S表示 S=C/c* C是過飽和濃度，C*是飽和濃度 假設以水作為成核的誘導期，那么S4時可以瞬時結晶。 實驗證明：一個物質的溶解度與它的顆粒大小有關系，微小顆粒的溶解度比正常顆粒的溶解度大。)11(22ln211LLRTMCC實驗證明：一個物質的溶解度與它的顆粒大小有關系，微小顆粒的溶解度比正常顆粒的溶解度大。過飽和溶液的構成方法過飽和溶液的構成方法 1熱飽和溶液冷卻等溶劑結晶適用于溶解度隨溫度升高而添加的體系；同時，溶解度隨溫度變化的幅度要適中； 2部分溶劑蒸發(fā)法等溫結晶法適用于溶解

9、度隨溫度降低變化不大的體系，或隨溫度升高溶解度降低的體系；過飽和溶液的構成方法過飽和溶液的構成方法 3真空蒸發(fā)冷卻法 使溶劑在真空下迅速蒸發(fā)，并結合絕熱冷卻，是結合冷卻和部分溶劑蒸發(fā)兩種方法的一種結晶方法。 4化學反響結晶 參與反響劑產生新物質，當該新物質的溶解度超越飽和溶解度時，即有晶體析出；過飽和溶液的構成過飽和溶液的構成蒸發(fā)法蒸發(fā)法 借蒸發(fā)除去部分溶劑的結晶方法，使溶液在常壓或減借蒸發(fā)除去部分溶劑的結晶方法，使溶液在常壓或減壓下加熱壓下加熱 蒸發(fā)除去一部分溶劑，以便到蒸發(fā)除去一部分溶劑，以便到達或維持溶液過飽和度。達或維持溶液過飽和度。 冷卻法冷卻法 不除去溶劑，而是使溶液冷卻降溫成為過

10、飽和溶液不除去溶劑，而是使溶液冷卻降溫成為過飽和溶液過飽和溶液的構成過飽和溶液的構成 化學反響結晶法 調理溶液的或向溶液中參與反響劑，生成新物質，當其濃度超越它的溶解度時，就有結晶析出。 鹽析結晶法 向物系中參與某種物質，從而使溶質在溶劑中的溶解度降低，構成過飽和溶液而結晶析出。過飽和溶液的構成過飽和溶液的構成等電點法等電點法 利用某些生物物質具有兩性化合物性質，使其在利用某些生物物質具有兩性化合物性質，使其在等電點時于水溶液中游離而直接結晶的方法。等電點時于水溶液中游離而直接結晶的方法。晶核的構成晶核的構成是一個新相產生的過程，需求耗費一定的能量才干構成固液界面；結晶過程中，體系總的自在能變

11、化分為兩部分，即：外表過剩吉布斯自在能Gs和體積過剩吉布斯自在能Gv晶核的構成必需滿足：G= Gs+ Gv0，妨礙晶核構成； Gv0Gv構成單位體積晶體的吉布斯自在能變化sGG31maxRTGkeB/maxnncckB)( 成核速度由Arrhenius公式可近似得到成核速度公式：B = ke-Gmax/RTB成核速度Gmax成核時臨界吉布斯自在能，是成核時必需跨越的能閾k常數(shù)而Gmax可由下式表示：常用的工業(yè)起晶方法1自然起晶法：溶劑蒸發(fā)進入不穩(wěn)定區(qū)構成晶核、當產生一定量的晶種后，參與稀溶液使溶液濃度降至亞穩(wěn)定區(qū)，新的晶種不再產生，溶質在晶種外表生長。2刺激起晶法：將溶液蒸發(fā)至亞穩(wěn)定區(qū)后，冷卻

12、，進入不穩(wěn)定區(qū)，構成一定量的晶核，此時溶液的濃度會有所降低，進入并穩(wěn)定在亞穩(wěn)定的養(yǎng)晶區(qū)使晶體生長。3晶種起晶法：將溶液蒸發(fā)后冷卻至亞穩(wěn)定區(qū)的較低濃度，參與一定量和一定大小的晶種，使溶質在晶種外表生長。影響晶體生長速度的要素影響晶體生長速度的要素 1雜質：改動晶體和溶液之間界面的滯留層特性，影響溶質長入晶體、改動晶體外形、因雜質吸附導致的晶體生長緩慢； 2攪拌：加速晶體生長、加速晶核的生成； 3溫度：促進外表化學反響速度的提高，添加結晶速度；提高晶體質量的方法 1晶體質量包括三個方面的內容：晶體大小外形純度 2影響晶體大小的要素：溫度、晶核質量、攪拌等 3影響晶體外形的要素：改動過飽和度、改動溶

13、劑體系、雜質 4影響晶體純度的要素：母液中的雜質、結晶速度、晶體粒度及粒度分布重結晶重結晶重結晶 利用雜質和結晶物質在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同，將晶體用適宜的溶劑再次結晶，以獲得高純度的晶體的操作。重結晶的操作過程1選擇適宜的溶劑；2將經過粗結晶的物質參與少量的熱溶劑中，并使之溶解；3冷卻使之再次結晶；4分別母液；5洗滌；重結晶的溶劑具備的條件重結晶的溶劑具備的條件溶質在某溶劑中的溶解度隨溫度升高而迅速增大，冷卻時能析出大量結晶溶質易溶于某一溶劑而難溶于另外一種溶劑，且兩種溶劑互溶，那么經過實驗確定兩者在混合溶劑中所占的比例對色素，降解產物，異構體等雜質能有較好的溶解性無毒性或極其低微

14、，沸點較低便于回收套用等重結晶過程重結晶過程 將溶質溶解于對其溶解度較大的一種溶劑中，然后將第二種溶劑加熱后漸漸參與，不斷到略微顯出渾濁，結晶剛出現(xiàn)為止，接著冷卻，放置一段時間使結晶完全生物物質常用的重結晶溶劑 蒸餾水，丙酮，石油醚，乙酸乙酯，低級醇結晶的優(yōu)缺陷 1、可以從雜質含量相當多的溶液或多組分的熔融混合物中，分別出高純度或超純度的結晶。結晶物在運輸、包裝、儲存或運用上都方便。 2、對于許多難分別的混合物采用結晶方法均可以到達目的。 3、結晶與精溜、吸收等分別方法比較，能耗低的多。對設備要求低。 4、結晶是一個很復雜的分別過程，它是多相、多組分的傳熱傳質過程，也涉及到外表反響過程，尚具有

15、具有晶體粒度及力度分布問題。結晶過程及種類多。 Chapter 11干 燥Drying廢品枯燥 本章應掌握的內容 1、什么是枯燥？ 2、枯燥的根本流程是什么？ 3、物料中所含水分的種類有哪些？除去的難易程度如何？ 4、平衡水分和自在水分的概念？ 5、了解枯燥曲線，并結合枯燥速率曲線闡明什么是恒速枯燥階段？什么是降速枯燥階段？ 6、常用的枯燥設備有哪些廢品枯燥目的：經過枯燥，減少物質中的水含量，使其到達所希望的程度。脫水的方法：機械法：水不發(fā)生相的變化過濾，離心加熱法：水發(fā)生相的變化蒸發(fā)，枯燥枯燥的根本概念枯燥的根本概念DryingDrying用熱能加熱物料，使物料中水分蒸發(fā)而枯燥或者用冷凍法使

16、水分結冰后升華而除去的單元操作；通常是生物產品分別的最后一步；枯燥過程的根本流程枯燥過程的根本流程物料內水分的種類物料內水分的種類1化學結合水水分與物料的離子型結合和結晶型分子結合結晶水，結晶水的脫除必將引起晶體的解體；2物化結合水包括吸附、浸透和構造水分，其中吸附水分結合力最強；3機械結合水毛細管水、潮濕水分、孔隙水份注：結合水包括細胞含水、纖維束含水以及毛細管水較難以除去；而非結合水物料外表的潮濕水分和孔隙水份較容易除去平衡水分和自在水分平衡水分和自在水分1平衡水分：當一種物料與一定溫度及濕度的空氣接觸時，物料勢必會放出或吸收一定量的水分，物料的含水量會趨于一定值。此時，物料的含水量稱為該

17、空氣形狀下的平衡水分。平衡水分代表物料在一定空氣形狀下的枯燥極限，即用熱空氣枯燥法，平衡水分是不能去除的2自在水分在枯燥過程中可以除去的水分，是物料中超出平衡水分的部分枯燥過程分析枯燥過程分析 在一恒定的枯燥條件下堅持枯燥介質的溫度、濕度、流動速度不變、枯燥介質大大過量，進展物料的枯燥實驗，將所的數(shù)據作圖，以枯燥時間為橫坐標，物料濕含量和物料溫度為縱坐標，可得枯燥曲線?？菰锼俾是€枯燥速率曲線概念：單位時間內，單位枯燥面積蒸發(fā)的水分質量。恒速枯燥階段濕物料外表為非結合水所潮濕，物料外表溫度是該空氣形狀下的濕球溫度；此時，傳熱推進力溫度差，T以及傳質推進力飽和蒸汽壓差，PV是一個定值；因此，枯燥

18、速率也是一個定值；實踐上，該階段的枯燥速率決議于物料外表水分汽化的速率、決議于水蒸氣經過枯燥外表分散到氣相主體的速率。因此，又稱為外表汽化控制階段。此時的枯燥速率幾乎等于純水的汽化速度，和物料濕含量、物料類別無關；影響因子主要有：空氣流速、空氣濕度、空氣溫度等外部條件。降速枯燥階段物料濕含量降至臨界點以后，便進入降速枯燥階段。在降速枯燥階段，非結合水以及被蒸發(fā)，繼續(xù)進展枯燥，只能蒸發(fā)結合水。結合水的蒸氣壓恒低于同溫下純水的飽和蒸汽壓，傳質、傳熱推進力逐漸減小，枯燥速率隨之降低；枯燥空氣的剩余能量被用于加熱物料外表，物料外表溫度逐漸升高，部分枯燥。在這一階段，枯燥速率取決于水分和蒸汽在物料內部的

19、分散速度。因此，亦稱為內部分散控制階段，與外部條件關系不大。主要影響要素為物料構造、外形和大小枯燥設備枯燥設備 1針對熱敏性物質開發(fā)的單元操作有：2瞬時快速枯燥：接觸時間短、氣流溫度高3噴霧枯燥：時間短、熱效低、可同時造粒4氣流枯燥：接觸時間較長5沸騰枯燥：接觸時間最長，熱效最高6低溫枯燥：適用于粘稠狀物料，活性堅持最好7微波枯燥：時間短，效率高8紅外枯燥：溫度高，枯燥速度快氣流枯燥設備枯燥介質為熱干空氣運用范圍：含非結合水的粉末或顆粒物料的枯燥；熱交換的外部動力：枯燥介質的溫度t2和物料外表的溫度t1的差值。優(yōu)點：構造簡單，傳熱系數(shù)大，枯燥速度快噴霧枯燥設備噴霧枯燥設備采用霧化器，將料液分散

20、成細小霧滴，在噴霧枯燥器內直接進展枯燥，并采用旋風分別器對枯燥后的物料進展回收；優(yōu)點：傳熱外表積大，枯燥時間短，適用于抗生素、酵母粉、酶制劑等熱敏性物質的枯燥；并可將蒸發(fā)、結晶、過濾、粉碎等過程集成于一次完成。缺陷是熱效低、能耗大、設備體積過大在流化床中參與濕的顆粒狀物料，在流化床下部通入熱空氣，在一定流速下構成猛烈的固體流態(tài)化形狀。因此，又稱沸騰床，是一種有效的枯燥安裝。運用范圍：由于物料在枯燥器中停留時間過長，不適宜枯燥一些熱敏性物質，運用于枯燥葡萄糖、味精、檸檬酸等穩(wěn)定物料的枯燥。流化床枯燥設備流化床枯燥設備 利用微波產生的電磁能，從內部加熱濕物料；在交流電磁場的作用下，偶極離子會產生與電場方向變化相順應的振動，從而摩擦產熱，使水分蒸發(fā)。微波枯燥微波枯燥冷凍枯燥冷凍枯燥使被枯燥的液體在極低的溫度下，冷凍成固體；然后，在低溫、低壓下利用水的升華性能，使冰升華汽化而除去，以到達枯燥的目的；冷凍枯燥法適用于絕大多數(shù)生物產品的枯燥和濃縮，