14招解決原子吸收技術痛點

1、14招解決原子吸收技術經(jīng)典痛點1、為啥原子吸收儀器的靈敏度會突然下降了一半？通常原子吸收分光光度計靈敏度下降的原因有：A、元素燈能量下降， 低于原始能量得2/3;B、霧化器故障，霧化效果不好;C、燃燒頭污染;D、 檢測器故障，多半是老化（但這種現(xiàn)象很少）;E、樣品吸收管路堵塞（這種 現(xiàn)象經(jīng)常導致靈敏度下降）;F、1體的燃燒比不對，或者G體壓力不夠; 2、如何判定AAS氣燈和元素燈的光斑一致？原子吸收常見問題處理準備一張白紙，在元素燈和笊燈調(diào)整完了后，用 一張白紙擋在元素燈燈窗的前面，再用另一張白紙在原子化器的上方找 到笊燈的光班，最好是在隹點的地方，然后設法固定。然后把原來的白 紙去掉或是打開

2、元素燈，讓元素燈的光進來，看看元素燈的光斑是不是 和氣燈的光班重合，如果重合就表明調(diào)節(jié)好了，如果不重合，先調(diào)節(jié)好 笊燈后固定下來，就不要再動了，然后調(diào)節(jié)元素燈使其光斑與笊燈的光 斑重合。3、用火焰原子吸收法測定時，是不是每次做樣前都要做標準曲線呢？ 兒最好每次都做標準曲線，如果單次樣品量比較多的話，在測試過程 中還要加入標準點進行校正。B、如果每天有很多樣品要測試，你就用QC來控制了，如果你控制的 QC能過，那你也可以不用做標準曲線了。4、火焰原子吸收測Cr方法？做錯的時候，加入氯化鉉可以消除鐵的干擾，還可以提高靈敏度,加入 濃度一般為 5%。5、鋼瓶中乙快】的總壓力用到哪個數(shù)值時要換氣?在運

3、輸和使用中的注 意事項？A、一般當鋼瓶】體小于0.5MPa時，為安全考慮我們就要考慮換了。B、溶解乙快氣瓶必須根據(jù)國家溶解乙煥氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程的要求， 進行定期技術檢驗。B、乙煥氣瓶使用前，應稍微打開瓶閥除去瓶口的臟物，安裝好專用的 乙塊減壓器，使減壓器位于瓶體最高部位。并檢查接頭處是否有漏氣, 確認后調(diào)整到規(guī)定壓力再使用。C、乙煥1瓶一般應在40。（:以下使用，當溫度超過4CTC時，應采取有 效的降溫措施。D、乙/G瓶不得靠近熱源及電3設備，乙快或瓶應豎直擺放;如果要使 用已臥放的乙煥1瓶，必須先直立靜止20分鐘后再使用。E、嚴禁銅、銀、汞等及其制品與乙快接觸，必須使用銅合金器具時， 合金的

4、含銅量應小于65%0F、乙快1瓶內(nèi)的體嚴禁用盡，乙快G瓶內(nèi)應留余壓0.1MPaO.3MpaoG、在室內(nèi)或密閉的環(huán)境下使用乙塊氣瓶，要防止泄漏，加強通風，避 免發(fā)生燃爆事故。6、為什么原子吸收點不燃火？原子吸收不能點火的可能原因如下：A、看乙塊閥門是否打開，壓力表指示壓力是否正確。B、打開空壓機，打開空壓機體上的放氣閥，看空壓機內(nèi)有無水。C、空壓機壓力上升后，調(diào)節(jié)出口壓力是否在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)。D、查霧化器的的液封盒是否存滿水，并裝好霧化器。E、檢測點火器或者點火按鈕失靈（已壞）。F、以上都檢測無誤，請聯(lián)系維修工程師。7、原子吸收光譜檢出限是怎樣測定的？A、全球環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)水監(jiān)測操作指南中規(guī)定：

5、給定置信水平為95% 時，樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限（D.L）。 這里的零濃度樣品是不含待測物質(zhì)的樣品。D.L=4.6x5式中：5為空白 平行測定的標準偏差（重復測定11次以上）。B、美國EPA SW-846中規(guī)定方法檢出限：MDL=3.143x5（5為重復測 定7次）。一般來說,測試儀器的檢出限，就用蒸儲水測試11次以上求 出標準偏差，然后用3*5計算儀器檢出限。8、為減少火災及爆炸發(fā)生的可能性，注意以下幾點：A、選擇有機溶液時，在滿足分析要求的情況下，盡量選擇閃點高的有 機溶液；B、不要選擇比重低于。.75的有機溶液；J不要格裝有有機溶液的容器敞蓋放在燃燒頭附近，

6、噴溶液時，用蓋 將容器蓋好，在蓋上通一個2mm的小孔，將進樣毛細管插入進樣。在 滿足要求的條件下盡可能少用有機溶液。D、廢液管應采用耐有機溶劑的管子，如睛橡膠。儀器標配廢液管不適 合有機溶液。液封盒上的通氣口不能堵住。E、廢液容器要采用小的、寬口容器，并經(jīng)常倒空。不要積累大量可燃 溶劑。不要采用玻璃容器以防回火時容器爆炸產(chǎn)生尖利碎片。金屬容器 因不易觀察到液面，不宜采用。將容器放置在儀器下可以看到的地方, 每天工作完畢后，將廢液清除干凈。F、分析工作完成后或每天工作完成后，應將液封盒中的溶液倒空。不 要將硝酸或高氯酸殘留物與有機溶劑混合。G、保持燃燒狹縫及霧化室、液封盒清潔。H、僅在所有安全連

7、鎖滿足要求時,采用儀器內(nèi)部點火器進行點火。9、原子吸收火焰分類，各種元素測試適合的火焰？原子吸收火焰分類：空氣-氫氣、氧氣-氫氣、空氣-丙烷、空氣-乙煥和 氧化亞氮-乙煥等常用的原子吸收火焰類型有：乙塊空氣火焰，乙煥 笑氣等等。乙快空片火焰用于測試以下元素：銀、金、鈣、錯、鎘、 鉆、鐵、汞、鉀、鋰、鎂、鎰、鍥、鉛、鈉、睇、論、鋅等;乙快笑 1火焰用于測試以下元素：鋁、鈿、鐲、鑰、錫、鈦、鋼、鋁等。10、原子吸收有什么優(yōu)缺點？A、檢出限較低，靈敏度較高?；鹧嬖游辗ǖ臋z出限可以達到ppb 級，石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10-1010-14g。B、分析精度好;火焰原子吸收法測定中、高含量元素

8、的相對標準差可 1% ,其準確度已接近于經(jīng)典化學方法。石墨爐原子吸收法的分析精度 一般約為3-5%。C、分析速度快。D、應用范圍廣;可測定的元素達70多個,不僅可以測定金屬元素，也可 以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。E、儀器比較簡單，操作方便。F、原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難，有相當一 些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。11、影響火焰原子吸收光譜儀靈敏度的因素有？A、燈電流火焰原子吸收光譜儀使用光源大都是空心陰極燈，空心陰極 燈的燈電流大小決定看燈輻射強度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大 輻射強度，同時噪音也增大，但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大， 會導致燈

9、本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常。相反， 在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強度，儀器靈敏度提高，但燈穩(wěn) 定性和信噪比下降。因此，在具體檢測工作中，如被測樣濃度高時,則 使用較大燈電流，以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時，則在保證穩(wěn) 定性滿足要求的前提下，使用較低的燈電流，以獲得較好的靈敏度。B、霧化器霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收光譜儀重要部件， 其性能對測定靈敏度、精密度和化學物理干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器 噴霧越穩(wěn)定，霧滴越微小均勻，霧化效率也就越高，相應靈敏度越高， 精密度越好，化學物理干擾越小。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞 擊球和毛細管之間相對位置來實現(xiàn)。檢測

10、人員應將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細 小而均勻，最好是霧滴在撞擊球周圍均勻分布。C、試液提升量提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會 使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同，各自有一定 變化范圍。增大提升量辦法有：（1）增大助燃流量，這樣增大負壓使 提升量增大。（2）縮短進樣管長度，縮短進樣管長度使管阻力減小，使試液流量增大。相反，如想降低提升量，則可以減小助燃】流量或加長進樣管長度。D、元素的分析線每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度最高, 經(jīng)常被用來作為分析線，但測量較高濃度樣品時，就要選擇次靈敏線。E、燃燒頭位置調(diào)節(jié)燃燒頭高度和前后位置，使來自空心阻極燈光束通 過自由電

11、子濃度最大火焰區(qū)，此時靈敏度最高，穩(wěn)定性最好。若不需要 高靈敏度時,如測定高濃度試液時，可通過旋轉(zhuǎn)燃燒頭角度來降低靈敏 度，以便有利于檢測。F、火焰類型火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用，應根據(jù)被測 元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣一氫火焰、空氣一 乙塊火焰、一氧化氮一乙塊火焰?？諝庖粴浠鹧娴幕鹧鏈囟容^低，用于 測定火焰中容易原子化的元素如碑、硒等;空氣一乙煥火焰屬于中溫火 焰，用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、鎰等;一 氧化氮一乙快火焰屬于高溫火焰，用于測定火焰中難于離解的元素如 鋼、鋁等?；鹧姘礌顟B(tài)分有貧焰、化學計量焰、富焰。黃焰是指使用過 量氧化劑時的火

12、焰，由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量，這種火焰 溫度較低，又由于氧化劑充分，燃燒完全，火焰具有氧化性氣氛，所以 這種火焰適用于堿金屬元素的測定?；瘜W計量焰是按化學計量關系計算 的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景 低等特點，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見元素常 用這種火焰。富焰是便用過量燃料的火焰，由于燃燒不完全，火焰具有 較強的還原氣氛,所以，這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成 難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。G、狹縫在其他條件一定的情況下，狹縫的大小是決定靈敏度的又一原 因。當被測元素無鄰近干擾線時，可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰 近干

13、擾線時，可采用較小的狹縫。12、校正曲線為何會發(fā)生彎曲呢？原子吸收常見問題處理光吸收的最簡式A=KC ,只適用于理想狀態(tài)均勻 稀薄的蒸汽原子，隨著吸收層中原子濃度的增加，上述簡化關系就不應 用了。在高濃度下，分子不成比例地分解;相對于穩(wěn)定的原子溫度，較 高濃度下給出的自由原子比率較低。(1)由于有不被吸收的輻射、雜散 光的存在，不可能全部光被吸收到同一程度來保持曲線線性;(2)由于光 源的老化或使用高的燈電流引起的空心燈譜線擴言和產(chǎn)生自吸;(3)由于 單色器狹維太貪，則傳送到檢測器去的譜線不可能只有一條，校正曲線 表現(xiàn)出更大的彎曲(4)樣品中元素的電離電位不同，在火焰中發(fā)生電離 時，不同元素的

14、基態(tài)原子數(shù)不同。濃度低時，電離度大，吸光度下降多; 濃度增高，電離度逐漸減小，吸光度下降程度也逐漸減小，所以引起標 準工作曲線向濃度軸彎曲(下部彎曲)。13、何謂銳線光源?在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？銳線光源是發(fā)射線半金度遠小于吸收線半賁度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中 心頻率一致。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的矩形，即峰值吸收系 數(shù)Kn在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣， 求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測出一定的原子濃度。14、在原子吸收光度計中為什么不采用連續(xù)光源（如鴇絲燈或樂燈），而在分光光度計中則需要采用連續(xù)光源？雖然原子吸收