BET法測量固體樣品的比表面

1、專業(yè)實驗（1）ET法測定固體樣品的比表面實驗?zāi)康? .復(fù)習(xí)氣體在固體表面物理吸附的基本概念；2 .掌握BET多分子層吸附理論和 BET吸附等溫式及其在比表面測量中的應(yīng)用；3 .掌握連續(xù)流動色譜法測定固體樣品比表面的方法；4 .掌握ST-08型和JW-004型比表面測定儀的使用方法。二、預(yù)習(xí)要求認真閱讀實驗講義，在復(fù)習(xí)鞏固氣體吸附概念的基礎(chǔ)上，理解氣體吸附法測量比表面的基本原理，初步掌握 BET吸附等溫式及其在比表面測量中的應(yīng)用，初步掌握連續(xù)流動色譜 法測定比表面的原理，對實驗中所要使用的兩種比表面儀的操作方法有一個初步的認識。仔細閱讀本實驗的注意事項，并在實驗時嚴格遵守。三、實驗所需儀器設(shè)備與

2、試劑ST-08型比表面積測定儀；JW-004型全自動氮吸附比表面儀；杜瓦瓶；液氮；高純氨氣（99.999%） /氮氣（99.999%）的混合氣（體積比 80:20）;高純氮氣（99.999%）;高純 氨氣（99.999%）;標(biāo)準(zhǔn)樣品；待測樣品。四、基本原理固體顆粒的表面對其許多物理化學(xué)性質(zhì)有重要影響。在表征固體表面的物理量中，比表面是重要的一個。 比表面有兩種，重量比表面和體積比表面。重量比表面是指單位質(zhì)量固體所具有的表面積，簡稱比表面，常用單位為m2為-1;體積比表面是指單位體積固體所具有的表面積。測量比表面的方法多種多樣，按照所利用的原理，可分為：熱傳導(dǎo)法、消光法、浸潤熱 法、溶液吸附法、

3、流體透過法和氣體吸附法，其中應(yīng)用最廣泛的是流體透過法和氣體吸附法。我們知道，處于固體表面的原子或分子具有表面自由能，因此，當(dāng)氣體分子與其接觸時，有一部分會暫時停留在表面上，使得固體表面上氣體濃度大于氣相中的濃度，這種現(xiàn)象稱為氣體在固體表面的吸附作用。 通常把能有效地吸附氣體的固體稱為吸附劑；被吸附的氣體稱為吸附質(zhì)。氣體吸附法測定固體比表面的基本思路是：首先測出在單位質(zhì)量固體（吸附劑）表面上某吸附質(zhì)分子鋪滿一個單分子層所需的分子數(shù)，然后根據(jù)每個該種吸附質(zhì)分子在固體表面所占的面積，計算出該固體的比表面。因此，氣體吸附法測定固體的比表面實質(zhì)上是測定某種吸附質(zhì)的單分子層飽和吸附量。在確定吸附質(zhì)在固體樣

4、品表面的單分子層吸附量時，最常采用的吸附等溫式是 BET吸附等溫式，這時的氣體吸附法稱為BET法，其中氮吸附 BET法一般被認為是測定固體比表面的標(biāo)準(zhǔn)方法。這是因為氮氣的化學(xué)性質(zhì)不活潑，在低溫時不會發(fā)生化學(xué)吸附，而且它的分子截面積小，能深入到狹窄的細孔中， 固體樣品的絕大部分表面（包括內(nèi)表面）都能夠吸附氮分子。1 . BET吸附等溫式和測定固體樣品比表面的BET法1938年，Brunauer, Emmett和Teller提出了多分子層物理吸附的BET理論，并推導(dǎo)出相應(yīng)的BET吸附等溫式。BET理論的基本假設(shè)是：吸附劑表面是均勻的；吸附質(zhì)分子間沒有相互作用；可以發(fā) 生多分子層吸附；第二層以后各層

5、的吸附熱都等于吸附質(zhì)的液化熱。根據(jù)這些假設(shè)，可以推導(dǎo)出多分子層物理吸附的 BET二常數(shù)公式：(5.1)p 二 _ , C -1 pV(po - p) 一女/癡其中V代表在氣體平衡壓力為 p時的吸附量；Vm代表在固體表面形成單分子吸附層所需氣體的體積，當(dāng)吸附質(zhì)氣體的種類和固體樣品的種類及其質(zhì)量確定后，Vm為常數(shù)；p0為吸附溫度下吸附質(zhì)氣體的飽和蒸氣壓，p/p0稱為相對壓力；C是與吸附熱有關(guān)的常數(shù)。因此，通過實驗測定不同相對壓力p/p0下的吸附量 V,若實驗結(jié)果服從 BET二常數(shù)公式，則以p對一匕作圖，可得到一條直線，其斜率 a =C二3，截距b=o由 V（Po -p） PoVmCVmC此可以得出

6、單分子層吸附量Vm1斜率截距(5.2)S:(5.3)若已知固體表面每個吸附質(zhì)分子所占的截面積，則可按下式計算固體樣品的比表面一 VmNA 二 S -22400W其中Vm為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積（毫升），Na為Avogadro常數(shù)，（T為表面上每個吸附質(zhì)分子所 占的截面積，W為固體樣品的質(zhì)量（克），常數(shù)22400為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下一摩爾氣體的體積（毫 升）。這種根據(jù)BET二常數(shù)公式測量固體樣品比表面的方法稱為BET作圖法。吸附質(zhì)分子的截面積可由多種方法求出，利用下式計算是其中應(yīng)用較多的一種方法：f-2/3仃=1.09 （5.4）Md）其中M為吸附質(zhì)的分子量，d為吸附溫度下吸附質(zhì)的密度。對于氮氣，在 77K時

7、b常取的 值為 0.162 nm2 （16.2 ? 2）。這里必須指出，BET二常數(shù)公式僅在相對壓力p/po為0.05 0.35范圍內(nèi)適用，因此在測定吸附量和數(shù)據(jù)處理時要特別注意。當(dāng)C 1時（對于許多吸附劑，在 77K吸附氮時的C值都很大），（5.1）式可簡化為：(5.5)P _ PV ( P0 - P) Vm P0即p/V（ P0 - p）對p/ P0作圖，將得到一條截距為零的直線，并且:或者Vm斜率(5.6)Vm=3VP0(5.7)因此，在這種情況下只要選測p/po在0.05 0.35間任一點所對應(yīng)的吸附量V值，即可按（5.7）式計算出Vm,此方法稱為BET單點法。2 .連續(xù)流動色譜法的基

8、本原理根據(jù)上面所述，用 BET法求表面積，在實驗上歸結(jié)為測量p/p0在0.05 0.35間對應(yīng)的BET單點法）。具吸附量V,即這一壓力范圍內(nèi)的吸附等溫線，或等溫線上的某個吸附點（體實驗方法可分為兩大類，即靜態(tài)法和動態(tài)法（流動法）靜態(tài)法有重量法和應(yīng)用廣泛的容量法，兩者都須采用真空系統(tǒng)，（并往往適當(dāng)加熱） 脫附。重量法是直接稱出樣品由于吸附增加的重量。先對吸附劑樣品抽真空在容量法中,是通過氣體的體積、壓力和溫度計算氣體的量，由吸附前系統(tǒng)中的氣體量減去吸附達到平衡后仍以氣態(tài)形式存在的吸附質(zhì)的量來計算出吸附量。在動態(tài)法中，應(yīng)用最廣泛的是Nelson和Eggersten于1958年提出的連續(xù)流動色譜法。

9、其中熱導(dǎo)池中裝有四個阻值相同構(gòu)成了一個惠斯通電橋， 每一對圖1是連續(xù)流動色譜法測定固體樣品比表面的原理示意圖， 的熱敏電阻，它們兩兩一對分別封裝在參考臂和測量臂中, 電阻分別處于電橋的兩個對邊位置。連續(xù)流動色譜法原理示意圖圖1實驗時，以氮氣作為吸附質(zhì),用氫氣或氨氣作為載氣。 氣體在混合器中混合，混合后的氣體通過熱導(dǎo)池的參考臂，流經(jīng)樣品管，再到熱導(dǎo)池的測量臂。在室溫下，固體樣品表面不會吸附氮氣，因此流經(jīng)熱導(dǎo)池參考臂和測量臂的混合氣組成相同,考臂和測量臂中的橋臂熱敏電阻處于相同溫度,其電阻值也相同,導(dǎo)熱系數(shù)也相同， 電橋處于平衡狀態(tài),輸出為零，這時可以觀察到如圖 2中所示的水平基線。 然后將樣品管

10、浸入液氮冷阱中。因此參 電壓 在液氮溫度下，氮氣在固體樣品表面發(fā)生物理吸附，使混合氣的組成發(fā)生改變（氮氣濃度減?。潆娖鋵?dǎo)熱系數(shù)也和原來有所不同，因此熱導(dǎo)池測量臂和參考臂中熱敏電阻的溫度不相同, 阻值也不相同，電橋處于不平衡狀態(tài)， 電壓輸出不為零， 其電壓輸出值和混合氣的組成變化成正比，這時可以觀察到如圖 2所示的氮氣吸附峰。當(dāng)?shù)獨馕竭_到平衡后，混合氣的組成 恢復(fù)到初始狀態(tài)，此時流經(jīng)熱導(dǎo)池參考臂和測量臂的混合氣組成相同，因此電橋處于平衡狀態(tài)，電橋輸出電壓也隨之恢復(fù)到基線水平。這時將樣品管從液氮冷阱中移出，樣品管溫度逐漸升高，固體樣品表面吸附的氮氣分子逐漸脫附，使流經(jīng)熱導(dǎo)池測量臂的混合氣組成

11、再次發(fā)生變化（氮氣濃度增大），此時得到如圖2所示的脫附峰。脫附峰的山I面積與氮氣吸附量V成正比，由脫附峰的峰面積即可求出氮氣的吸附量V。由脫附峰峰面積求吸附量V有兩種方法：直接標(biāo)定法和儀器常數(shù)法。直接標(biāo)定法的原理如下。在一個已知體積為 Vs的樣品管中充滿純氮氣，然后讓組成和流速都已穩(wěn)定的混合氣流 經(jīng)此樣品管，將樣品管中的純氮氣沖出進入熱導(dǎo)池的測量臂，這時可以得到一個與體積Vs相對應(yīng)的標(biāo)定峰，其峰面積為As。如果待測樣品的脫附峰峰面積為A,則待測樣品表面的氮氣吸附量(5.8)需要注意的是，標(biāo)定時的實驗條件要與測量待測樣品時的實驗條件完全一致。改變氮氣流速,即可改變氮氣在上述連續(xù)流動色譜法實驗中，

12、保持混合氣的流速恒定,在混合氣中的分壓，并可通過下式求出氮氣在混合氣中的分壓：Vn2vn2VN2一 Pa(5.9)P P息、，一 paVn2 Vh2vn2vh2V總其中Pa為實驗時的大氣壓，V為各相應(yīng)氣體的體積，V為各相應(yīng)氣體的流速，可通過相應(yīng)的 流量計測出。由此可求出 P/P0：(5.10)P _ VN2 PaP0V總 Po因此，改變氮氣的流速即可改變P/Po,并測定相應(yīng)的吸附量 V,得到實驗溫度下的吸附等溫線，然后根據(jù)公式（5.1）、（5.2）和（5.3）求出固體樣品的比表面，此即為連續(xù)流動色譜法的BET作圖法。JW-004型比表面積測定儀的 BET多點法（即BET作圖法）就是利用上述原理

13、測量樣品的比表面的。用ST-08型比表面積測定儀和 JW-004型比表面積測定儀的標(biāo)樣法測定固體的比表面時，采用的是連續(xù)流動色譜法的BET單點法。這時一般使用體積比為80:20的高純氫氣/氮氣混合氣，由于混合氣組成固定，因此p/p0也是固定值，所以為單點法。在實驗中，同時測定標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品的脫附峰峰面面積As和Ao若標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量和比表面分別為Ws和待測樣品的質(zhì)量和比表面分別為W和S,根據(jù)公式（5.3）可計算出在標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品表面上氮氣的單層吸附量分別為：Vm,s2240(WSSsNa。(5.11a)Vm22400WSNa 二(5.11b)進一步，可根據(jù)公式（5.7）求出標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測

14、樣品表面的氮氣吸附量:Vm,s22400W4 ss1 - p/ P0(1 - p/ P0)Na二(5.12a)V =Vm1 - p/ p02240CWS(1 - p/ p0)Na。(5.12b)因為氮氣是在相同的實驗條件下（相同的溫度、壓力） ，在標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品表面發(fā) 生吸附的，所以有（參見公式 （5.8）:VsVAsA(5.13)因此2240(W5Ss_22400WS(1 - p/ p0)Na。As (1 - p/ p()Na。A(5.14)所以WsSsWSAs一 A(5.15)WsAWAsSs(5.16)此式即為ST-08型比表面積測定儀和 JW-004型比表面積測定儀的標(biāo)樣法在計算待

15、測樣品比表面時所應(yīng)用的公式。在這里，儀器使用的是直接標(biāo)定法，它實際上是用標(biāo)準(zhǔn)樣品對脫附峰峰面積和氮氣吸附量之間的關(guān)系進行了標(biāo)定。五、樣品準(zhǔn)備1 .樣品的預(yù)處理：先將待測樣品在惰性氣氛（N2或He）或真空中在120 C左右溫度下預(yù)處理24個小時，以除去樣品中的水氣等。如果樣品熱穩(wěn)定性較好，預(yù)處理溫度可適 當(dāng)升高，應(yīng)視具體情況而定。預(yù)處理后的樣品應(yīng)放在干燥器中，以免受潮。2 .標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇：一般選擇比表面與待測樣品比表面相近的樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo) 準(zhǔn)樣品的比表面與待測樣品的比表面越接近，測量的誤差就越小。3 .填裝樣品量的選擇：樣品的具體填裝量根據(jù)樣品的密度、比表面大小確定，原則是 使同時測量的

16、幾個樣品的吸附量相差不大，在同一數(shù)量級上。一般認為樣品量以使氮氣吸附量在5 ml左右為宜，所以比表面大的樣品應(yīng)少裝一些，而比表面小的樣品應(yīng)多裝一些。樣 品量不要超過樣品管 “肚子”的三分之二，以保證氣體有足夠的空間流過。對于比表面較小的樣品，測量時為了減小反峰，樣品的填裝量一般以“樣品管肚子稍留氣體通道”為宜。4 .樣品質(zhì)量的稱量：樣品的稱量要求用靈敏度為0.0001 g的天平。首先稱出干燥樣品管的質(zhì)量，然后將適量樣品填裝于樣品管中，再稱出樣品管和樣品的總質(zhì)量，用差減法求出樣品的質(zhì)量。5 .樣品管的安裝：安裝樣品管時，應(yīng)注意使幾個樣品管底部的高度應(yīng)盡量一致，以便 在浸入液氮中時，浸入的深度相近

17、，確保吸附溫度相同。標(biāo)準(zhǔn)樣品管應(yīng)安裝在最左側(cè)。六、實驗步驟本實驗將使用 ST-08型比表面積測定儀(BET單點法)和JW-004型比表面積測定儀的 BET多點法測量同一待測樣品的比表面，并對其測試結(jié)果進行比較。這兩種儀器的使用方 法有相同之處，下面先以ST-08型比表面積測定儀為例對 BET單點法的測量方法進行詳述， 然后對JW-004型比表面積測定儀的 BET多點法的測量方法進行簡述。(一)ST-08型比表面積測定儀的使用方法1 .儀器的啟動(1)通載氣：打開載氣瓶和儀器的穩(wěn)壓閥，使儀器面板上的壓力表指示為 0.1 MPa左右。 (2)加橋電流：通載氣 5分鐘后，方可打開儀器電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電

18、橋電流為 100 mA。2 .樣品的測量(1)啟動測量軟件，設(shè)置參數(shù)：啟動計算機，運行ST-08型比表面積測定儀的測量軟件。 點擊“參數(shù)設(shè)置”菜單中的“設(shè)置計算參數(shù)”菜單項，輸入待測樣品數(shù)目(不包括標(biāo)準(zhǔn)樣品)： 標(biāo)準(zhǔn)樣品比表面積，以及各樣品的名稱和質(zhì)量。正確輸入后，點擊“OK”按鈕。(2)基線調(diào)節(jié)：點擊“分析控制”菜單中的“基線觀察開始”菜單項，執(zhí)行基線觀察功 能。通過調(diào)節(jié)ST-08型比表面積測定儀面板上的“粗調(diào)”和“細調(diào)”旋鈕，使基線位置接近 0 mV, 一般以屏幕右上角的數(shù)字顯示值在5 10之間為宜。待數(shù)字顯示穩(wěn)定后，點擊“完畢”按鈕結(jié)束基線觀察。(3)吸附過程：按上述步驟執(zhí)行基線觀察功能

19、，開始顯示基線，記錄基線的位置 (數(shù)字顯示值)。將樣品管分別浸入裝有液氮的杜瓦瓶中，注意應(yīng)使樣品管浸入液氮的深度基本一 致。這時基線開始下降至 0 mV以下(0 mV以下部分屏幕上觀察不到，可觀察儀器面板上 的電橋輸出電壓指示)，經(jīng)過一段時間后，基線又恢復(fù)至 0 mV以上。當(dāng)數(shù)字顯示值恢復(fù)到 樣品管浸入液氮杜瓦瓶前的值時，說明樣品表面吸附達到平衡，點擊“完畢”按鈕結(jié)束基線觀察。(4)脫附分析：點擊“分析控制”菜單中的“脫附分析開始”菜單項，屏幕上彈出“樣 品數(shù)量(不包括標(biāo)準(zhǔn)樣品)確認”對話框。如果對話框中顯示的樣品數(shù)量與實際樣品數(shù)量不符，點擊“取消”按鈕，然后重新執(zhí)行“計算參數(shù)設(shè)置”菜單項，設(shè)

20、置正確的樣品數(shù)量：如 果樣品數(shù)量正確，則點擊“確定”按鈕，這時窗口上方的“分析狀態(tài)”為“正在脫附標(biāo)準(zhǔn)樣 品”并不斷閃爍，窗口下方則出現(xiàn)基線。此時將標(biāo)準(zhǔn)樣品管下的液氮杜瓦瓶移開，標(biāo)準(zhǔn)樣品溫度立即升高，樣品表面吸附的氮氣分子開始脫附，測量電橋的輸出電壓開始升高，屏幕上開始出現(xiàn)脫附峰。當(dāng)脫附峰的數(shù)字顯示重新恢復(fù)到基線位置時，即表示標(biāo)準(zhǔn)樣品脫附結(jié)束， 這時點擊窗口右上角的“完畢”按鈕，“分析狀態(tài)”變?yōu)椤罢诿摳揭惶枠悠贰?，按照?biāo)準(zhǔn)樣品的脫附方法，可依次完成一號、二號和三號樣品的脫附，所得到的脫附峰從左到右依次為標(biāo)準(zhǔn)樣品、一號樣品、二號樣品和三號樣品的脫附峰。當(dāng)最后一個脫附峰的基線出現(xiàn)后，點擊窗口右上角

21、的“完畢” 按鈕，將出現(xiàn)一個提示對話框，提示“文件已存在，要覆蓋請按 Y鍵，否則按N另取名！，點擊“否（N）” 按鈕，出現(xiàn)“另存為”對話框，給文件取合適名稱后點擊“確定”按鈕保存原始數(shù)據(jù)，這時 屏幕上將顯示分析結(jié)果，給出各樣品的脫附峰峰面積和比表面積，記錄分析結(jié)果。（5）重新分析：當(dāng)脫附結(jié)束后，如果測量軟件對脫附峰的起始點、結(jié)束點識別不好， 將給分析結(jié)果帶來較大誤差，此時可重新設(shè)置“計算參數(shù)設(shè)置”功能中的“最小斜率”和“基 線檢測”兩個峰識別參數(shù)，然后利用“重新分析”功能對原始數(shù)據(jù)進行重新分析，而不必再 重新進行吸附/脫附實驗。當(dāng)重新設(shè)置好“計算參數(shù)設(shè)置”功能中的“最小斜率”和“基線檢測”兩個

22、峰識別參數(shù) 后，點擊“分析控制”菜單中的“重新分析”菜單項，屏幕上彈出“樣品數(shù)量（不包括標(biāo)準(zhǔn) 樣品）確認”對話框，如果數(shù)量不正確，點擊“取消”按鈕并重新設(shè)置計算參數(shù)；如果數(shù)量 正確，點擊“確定”按鈕，將出現(xiàn)一個“打開文件選擇” 對話框，選擇好文件后點擊“確定”按鈕，屏幕上顯示出該文件所保存的原始脫附曲線。這時測量軟件將依據(jù)新的峰識別參數(shù)重新進行峰識別，當(dāng)識別出一個峰后，顯示該峰的基線和確認對話框，如果該峰為有效脫附峰，點擊“確認”按鈕，否則點擊“取消”按鈕。當(dāng)所有峰都識別完成并確認后，如果得到確認 的有效脫附峰的數(shù)量等于計算參數(shù)中的樣品數(shù)量加1 （標(biāo)準(zhǔn)樣品峰），軟件將計算樣品的比表面積并顯示計

23、算結(jié)果；否則，軟件將不計算比表面積。3 .儀器的關(guān)閉首先關(guān)閉儀器的電源開關(guān)，然后關(guān)閉載氣鋼瓶的閥門。（二）JW-004型比表面積測定儀的 BET多點法（作圖法）的測量方法1 .填裝和稱量樣品。2 .安裝樣品管：把儀器上的樣品管銅接頭取下來，分別套在樣品管的兩邊，再在樣品 管的兩邊各套上兩個密封圈（密封圈離樣品管頂端 0.4 cm）,然后把銅接頭接上儀器，擰緊，把兩個樣品管從左至右或從右到左依次安裝到儀器上，標(biāo)準(zhǔn)樣品一定要裝在左或右側(cè)第一個位置。3 .通氣：分別旋開氨氣和氮氣氣瓶的總減壓閥，然后緩慢調(diào)節(jié)氣瓶的分壓閥使分壓表 的讀數(shù)為0.2 MPa。打開儀器上數(shù)顯流量計的開關(guān)，調(diào)節(jié)儀器上的氨氣和氮

24、氣的流量調(diào)節(jié)閥，使氨氣流量約為 47.6 mlTnin-1,氮氣流量為20.4 ml?min-1,總流量約為 68 ml?min-1 （即氮氣 的相對壓力約為0.3）。通氣5分鐘后開啟儀器的電源， 依次緩慢調(diào)節(jié)傳感器電壓和電流使其 電壓為1214V,電流為100 mA。4 .測定參數(shù)的設(shè)定：運行儀器控制軟件，點擊工具欄上的“設(shè)置”下拉菜單，依次點 擊“顯示設(shè)置”、“系統(tǒng)設(shè)置”和“試樣設(shè)置”，或者點擊工具條中的“顯示設(shè)置”、“系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置”、“試樣設(shè)置”按鈕設(shè)置和計算相關(guān)參數(shù)。在“標(biāo)準(zhǔn)試樣欄”中，“質(zhì)量”設(shè)置為1000 mg,比表面積設(shè)置為 2.2573 ml （即該儀器的定量氮氣管的體積為2.

25、2573 ml）。5 .裝液氮：把液氮倒入杜瓦瓶中，當(dāng)液氮面離杜瓦瓶頂端約10 mm時停止，要保證每個杜瓦瓶的液氮面是一樣高的。把液氮杜瓦瓶從左至右或者從右到左順次正確的放在升降托 盤上，注意不要讓樣品管碰到杜瓦瓶壁上；6 .開始吸附：把第一個待測樣品的杜瓦瓶升降開關(guān)打到向右的位置，升降臺將升起杜 瓦瓶，當(dāng)樣品管完全浸入后，升降臺會自動停止。按此方法把杜瓦瓶按順序一個一個升上去， 等所有杜瓦瓶全部停穩(wěn)之后點擊工具欄中的“吸附開始”圖標(biāo)，樣品開始進行吸附；7 .吸附完成：儀器面板上的數(shù)顯逐漸回到零，此時點擊“吸附完成”圖標(biāo)。如果讀數(shù) 長時間停止在一個數(shù)值不變化，也可以認為吸附結(jié)束，此時可以點擊“

26、吸附完成”圖標(biāo)，然 后通過儀器面板上的細調(diào)把數(shù)顯調(diào)節(jié)到 0;8 .升溫脫附：所有樣品的吸附達到平衡之后，即可開始升溫脫附。點擊“脫附開始” 圖標(biāo)，然后將儀器上的六通閥打到“測量”的位置上，使定量氮氣管中標(biāo)準(zhǔn)體積的氮氣充入 到氣路中進行“脫附”。待標(biāo)準(zhǔn)體積的氮氣脫附完畢后，將六通閥從“測量”位置打回到“預(yù)備”位置上。然后將第一個待測樣品的杜瓦瓶升降開關(guān)打到向左的位置，使該待測樣品從液氮杜瓦瓶中移出，開始升溫脫附。待該樣品脫附完畢后，再按照上述方法依次對其它被測樣 品進行升溫脫附。所有樣品都脫附完成后，點擊“脫附完成”圖標(biāo)，完成此相對壓力下的氮 氣吸附量的測量。9 .保存文件：打開“文件”下拉菜單

27、，點擊“另存為”，保存該測試結(jié)果。10 .保持混合氣的總流量基本不變，改變氨氣和氮氣的流量，使氮氣的相對壓力分別為 0.25, 0.20, 0.15和0.10。然后依次重復(fù)步驟 3-9,測量出在這 4個不同的氮氣相對壓力下 待測樣品的吸附量。11 .關(guān)閉儀器：一定要先關(guān)閉儀器的電源，再關(guān)掉氧氣表上的分壓閥，最后關(guān)掉氣瓶的 總減壓閥。七、實驗注意事項1 .本實驗需要使用液氮，因此要特別注意安全。要求實驗者必須穿長褲，不得穿涼鞋 和拖鞋等暴露腳面的鞋，裝倒液氮和移動液氮杜瓦瓶時必須戴工作手套。2 .開啟和關(guān)閉儀器時一定要注意先后順序。開啟時要先開氣瓶上的總減壓閥，然后調(diào) 節(jié)流量，最后才能開啟儀器的電源。3 .本實驗所用儀器均有 4個氣流回路，一次可以測量3個（BET單點法）或4個（BET 多點法）待測樣品。如果標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品的總數(shù)少于4個，則沒有使用的