氨氮的預(yù)處理方法

1、氨氮預(yù)處理方法氨氮（NH廠N）以游離氨（NHJ或讓鹽（NHD形式存在于水中，兩 者得組成比取決于水得pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí),游離氨得比例較高。 反之,則鞍鹽得比例為高。水中氨氮得來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用得 分解產(chǎn)物,某些工業(yè)廢水，如焦化廢水與合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng) 田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在得亞硝酸鹽亦可受微生物作用, 還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉(zhuǎn) 變?yōu)橄跛猁}。測定水中各種形態(tài)得氮化合物,有助于評(píng)價(jià)水體被污染與“自凈” 狀況。氨氮含量較高時(shí),對(duì)魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。一.水樣得保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可

2、加硫 酸將水樣酸化至pH<2,于25°C下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空 氣中得氮而遭致污染。預(yù) 處理水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮得測定。為此, 在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)妙A(yù)處理。對(duì)較清潔得水，可采用絮凝沉淀法，對(duì)污 染嚴(yán)重得水或工業(yè)廢水，則以蒸鐳法使之消除干擾。（一）絮凝沉淀法加適量得硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化 鋅沉淀，再經(jīng)過濾去除顏色與渾濁等。儀 S100ml具塞量筒或比色管。 10%(m/V)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至lOOmlo (2)25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水,稀釋至100ml,貯于 聚乙烯瓶中。步驟1

3、、預(yù)處理步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液與 0、10、2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10、5左右,混勻。放置 使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過得中速濾紙過濾，棄去初濾液20mlo2、測定步驟取過濾后得水10mL,加入N3試劑lmL,N2試劑ImL,搖勻，顯色 10min后進(jìn)行比色測定。(二)蒸憎法概述調(diào)節(jié)水樣得pH使在6、07、4得范圍，加入適量氧化鎂使呈微 堿性(也可加入pH9、5得NaBO-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進(jìn)行蒸 飾;pH過高能促使有機(jī)氮得水解，導(dǎo)致結(jié)果偏高)，蒸懈釋出得氨，被吸 收于硼酸溶液中。儀 器帶氮球得定氮蒸懈裝置:500ml凱氏

4、燒瓶、氮球、直形冷凝管與 導(dǎo)管。 |水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。1. lmol/L鹽酸溶液。2. lmol/L氫氧化鈉溶液。3. 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500°C下加熱，以除去碳酸鹽。4. 0、05%澳百里酚藍(lán)指示液(pH6、07、6)o5. 防沫劑，如石蠟碎片。6. 吸收液： 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水稀釋至lLo 硫酸(H2SO4)溶液:0、01mol/Lo步驟1、預(yù)處理步驟取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮 含量不超過2、5mg),移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴浪百里酚藍(lán)指示液，用 氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH7左右。加入0、25g輕質(zhì)氧化鎂與 數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球與冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液而下，以 50ml硼酸溶液為吸收液。加熱蒸鐳至鐳出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸懈。 定容至250ml o2、測定步驟取過濾后得水10mL,加入N3試劑lmL,N2試劑ImL,搖勻，顯色 lOmin后進(jìn)行比色測定。注意事項(xiàng)(1) 蒸憎時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成館岀液溫度升高，氨吸收不完全。(2) 防止在