4U3000樣品分析

1、U-3000液相色譜使用手冊(cè)之二Chromeleon 7.10中文版U-3000液相色譜基本操作2012.TMO戴安產(chǎn)品培訓(xùn)中心.服務(wù)熱線：800-810-5118, 400-650-5118客服郵箱：市場(chǎng)培訓(xùn)電話)(傳真)(郵箱)目 錄一序 列 樣 品 進(jìn) 樣31、基線的采集和停止32、實(shí)時(shí)顯示圖尺寸的調(diào)整43、實(shí)時(shí)顯示圖采集信號(hào)的設(shè)定54、實(shí)時(shí)顯示圖上疊加標(biāo)準(zhǔn)品圖55、大屏幕監(jiān)測(cè)66、審計(jì)跟蹤6二開(kāi)始序列進(jìn)樣71、開(kāi)始序列進(jìn)樣71).手動(dòng)進(jìn)樣閥進(jìn)樣82). 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣82、編輯待測(cè)樣品序列表的隊(duì)列81）.進(jìn)入界面92）隊(duì)列中加入待

2、測(cè)的序列93）刪除以前未做完的序列104）上移樣品序列105）下移樣品序列106）就緒檢查108）監(jiān)測(cè)樣品序列分析進(jìn)程139）觀察某一樣品的分析結(jié)果1410)樣品序列的更改15a.序列需要插入一個(gè)樣品15b.序列的最后需要增加樣品15c.序列需要?jiǎng)h除某個(gè)樣品16d.修改序列中各樣品行的信息173.執(zhí)行序列應(yīng)用：序列的暫停與終止17a.立即停止17b.在當(dāng)前進(jìn)樣之后17c.在當(dāng)前序列之后184.樣品做完后流路的沖洗185.關(guān)軟件186.關(guān)儀器各部份電源18一序 列 樣 品 進(jìn) 樣1、基線的采集和停止測(cè)試樣品前必須先平衡儀器，走穩(wěn)基線。點(diǎn)擊U-3000儀器控制面板（Chromatogram Con

3、sole）工具欄的“監(jiān)視基線”彈出“選擇監(jiān)視通道”窗口，選擇在某一UV前“”設(shè)定在所需的波長(zhǎng)監(jiān)測(cè)基線，當(dāng)基線平穩(wěn)后，再次點(diǎn)擊工具欄的“監(jiān)視基線”立即停止采集。注意：在進(jìn)行序列樣品分析前，必須要先停止監(jiān)視基線。2、實(shí)時(shí)顯示圖尺寸的調(diào)整在實(shí)時(shí)分析樣品時(shí)如果需要仔細(xì)觀察分離狀況，可在色譜圖區(qū)域點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵彈出下拉菜單，選擇自動(dòng)調(diào)整大小，會(huì)以最大峰顯示合適的縱坐標(biāo)；再選擇撤銷即可恢復(fù)原始尺寸。3、實(shí)時(shí)顯示圖采集信號(hào)的設(shè)定上圖下拉菜單中點(diǎn)擊“屬性”彈出譜圖屬性框，在下圖“譜圖屬性”框中，點(diǎn)擊外觀下的Signals右方，在彈出信號(hào)框中可以設(shè)定采集幾個(gè)通道的色譜信號(hào)以及泵壓和溫度等。4、實(shí)時(shí)顯示圖上疊加標(biāo)準(zhǔn)

4、品圖實(shí)時(shí)觀察未知物出峰譜圖時(shí)，可以把已測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)品圖作為分析樣品時(shí)的參照譜圖。點(diǎn)擊譜圖屬性框中“外觀”下Chromatogram Overlay 色譜疊加，彈出“色譜圖疊加選項(xiàng)”框，可以選中“固定色譜圖”再點(diǎn)擊其右邊瀏覽區(qū)，彈出“選擇色譜圖”框，從中選擇所要的標(biāo)準(zhǔn)品作參照。（注意：這僅是實(shí)時(shí)顯示色譜圖的設(shè)定，至于分析結(jié)果報(bào)告的色譜圖優(yōu)化在數(shù)據(jù)處理章的報(bào)告格式中有介紹）5、大屏幕監(jiān)測(cè)如果要大屏幕監(jiān)測(cè)，可點(diǎn)擊U3000儀器控制區(qū)（Chromatogram Console）中“啟動(dòng)”面板，如下圖所示中間是儀器狀態(tài)，右邊是大屏幕實(shí)時(shí)顯示譜圖區(qū)。6、審計(jì)跟蹤點(diǎn)擊“審計(jì)”面板，圖中的審計(jì)跟蹤報(bào)告顯示了分析

5、整個(gè)序列樣品過(guò)程中系統(tǒng)參數(shù)的變化。二開(kāi)始序列進(jìn)樣1、開(kāi)始序列進(jìn)樣如果新建一個(gè)序列并且僅需要分析這個(gè)序列的樣品，那么在下圖儀器狀態(tài)欄“新建”右邊點(diǎn)擊“開(kāi)始”，就可以開(kāi)始進(jìn)樣分析。1).手動(dòng)進(jìn)樣閥進(jìn)樣在上圖中，單擊“開(kāi)始”，可以開(kāi)始準(zhǔn)備進(jìn)樣。將手動(dòng)進(jìn)樣閥上的扳手反時(shí)針扳到頭之后，將需要進(jìn)樣的標(biāo)準(zhǔn)樣品用醫(yī)用平頭注射器注入定量環(huán)（注意：注射器里不應(yīng)有氣泡，注射的體積為定量環(huán)的4倍或4倍以上（多余的樣品會(huì)從廢液口溢出），以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性。）注入完成后，將手動(dòng)進(jìn)樣閥上的扳手快速順時(shí)針扳到頭，軟件將會(huì)識(shí)別到開(kāi)始進(jìn)樣，并開(kāi)始采集數(shù)據(jù)。在下圖“2012測(cè)試樣品”界面的下方“樣品序列”中出現(xiàn)綠色的一行即為正在

6、分析的樣品。儀器狀態(tài)顯示“正在運(yùn)行”當(dāng)?shù)谝粋€(gè)標(biāo)樣進(jìn)完后，將會(huì)等待第二個(gè)樣品進(jìn)樣，當(dāng)?shù)诙€(gè)樣品進(jìn)樣后，樣品表中第二行會(huì)變綠，以下進(jìn)樣同上，直至序列表上設(shè)置的樣品按順序分析完為止。2). 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣單擊“開(kāi)始”，儀器將會(huì)自動(dòng)根據(jù)軟件中設(shè)定的先后順序開(kāi)始進(jìn)樣，一個(gè)樣品分析結(jié)束后進(jìn)行下一個(gè)樣品分析，直到整個(gè)序列所有樣品都分析完成。若自動(dòng)進(jìn)樣器中相應(yīng)的位置上并沒(méi)有放置樣品瓶，儀器將會(huì)自動(dòng)設(shè)別到，并跳過(guò)該樣品進(jìn)下一個(gè)樣品。2、編輯待測(cè)樣品序列表的隊(duì)列如果有多種樣品要分析，設(shè)定了多個(gè)樣品序列表，那么必須把它加入進(jìn)樣隊(duì)列，儀器經(jīng)檢查就緒后方可開(kāi)始按序列順序進(jìn)樣分析。1）.進(jìn)入界面點(diǎn)擊U3000儀器控制區(qū)（

7、Chromatogram Console）“隊(duì)列”面板，如下圖所示。2）隊(duì)列中加入待測(cè)的序列點(diǎn)擊上圖右方的“添加”，從彈出“添加”小框中選擇需要進(jìn)樣的序列加入隊(duì)列表中，如有多個(gè)序列樣品要分析，以相同的方法一一添加進(jìn)隊(duì)列表，如下圖所示：3）刪除以前未做完的序列如果隊(duì)列中有不需要做的樣品序列（如果有，一般為上次未做完的序列），則選中后，點(diǎn)右邊的“刪除”鍵，將其移走。4）上移樣品序列如果隊(duì)列中有樣品序列要提前分析，則選中該序列點(diǎn)右邊的“上移”，待正在分析的樣品序列完成后，即可分析該序列。5）下移樣品序列如果隊(duì)列中有樣品序列要放后面分析，則選中該序列點(diǎn)右邊的“下移”即可。6）就緒檢查點(diǎn)擊右下方的“就緒

8、檢查”檢查設(shè)置好的儀器方法、處理方法、序列文件有沒(méi)有錯(cuò)誤或儀器有沒(méi)有準(zhǔn)備好。上圖中在面板的最下方顯示“就緒檢查結(jié)果”失敗框中詳細(xì)描述了就緒檢查結(jié)果失敗的原因：第一行空三角圖案中帶有！是警告，告知test儀器方法泵的壓力值超過(guò)范圍，根據(jù)提示作修改，可以打開(kāi)儀器方法中泵設(shè)定頁(yè)，把壓力上限設(shè)高點(diǎn)即可。第二行紅點(diǎn)中有x圖標(biāo)，則說(shuō)明有錯(cuò)誤，告知儀器方法“HPLC”無(wú)效，無(wú)法運(yùn)行Chromeleon 6 PGM，（備注：因?yàn)檫@個(gè)樣品序列是變色龍6.8軟件中編的，所設(shè)程序不適合新的7.1版本），因?yàn)楝F(xiàn)在是DEMO演示可以選中該序列后點(diǎn)擊“刪除”。此時(shí)“就緒檢查結(jié)果”顯示成功，完成檢查。7）開(kāi)始隊(duì)列分析儀器經(jīng)

9、檢查就緒后方可開(kāi)始按隊(duì)列進(jìn)樣分析，點(diǎn)擊上圖中右方“開(kāi)始”，儀器會(huì)根據(jù)隊(duì)列安排先后程序進(jìn)樣分析。下圖中第一行變綠色，表示正在開(kāi)始第一個(gè)序列樣品分析，當(dāng)?shù)谝粋€(gè)序列樣品測(cè)試完成，儀器會(huì)接著開(kāi)始第二個(gè)序列樣品分析。在運(yùn)行隊(duì)列之后在上圖操作面板中間有“在運(yùn)行隊(duì)列之后”，點(diǎn)擊其右邊“箭頭按鈕”下拉框中顯示當(dāng)整個(gè)隊(duì)列完成后儀器狀態(tài)有三種可選擇：a.保持儀器就緒：以進(jìn)樣前的色譜條件走平衡；b.運(yùn)行智能關(guān)機(jī)：以事先設(shè)定好的智能關(guān)機(jī)的儀器方法運(yùn)行；c.運(yùn)行智能待機(jī)：以事先設(shè)定好的智能待機(jī)的儀器方法運(yùn)行。報(bào)告設(shè)置：打印報(bào)告：使用每個(gè)序列中定義的默認(rèn)報(bào)告模板導(dǎo)出報(bào)告：使用每個(gè)序列中定義的默認(rèn)報(bào)告模板報(bào)告設(shè)置采用默認(rèn)值

10、，當(dāng)一個(gè)樣品分析完成后不立即打印，在其前面不要“”8）監(jiān)測(cè)樣品序列分析進(jìn)程雙擊下圖中綠色的樣品序列行，從目前的U3000儀器控制區(qū)（Chromeleon Console） 切換到色譜數(shù)據(jù)處理區(qū)Chromeleon Studio的“進(jìn)樣列表”界面。進(jìn)入色譜數(shù)據(jù)處理區(qū)Chromeleon Studio進(jìn)樣列表界面，左邊顯示進(jìn)樣分析所選用的“儀器方法”、“處理方法”及報(bào)告模板。中間“2012測(cè)試樣品”序列下儀器狀態(tài)顯示“正在運(yùn)行”，表中第三行顯示綠色，表示目前正在分析當(dāng)前序列中的第三個(gè)樣品，而已完成的兩個(gè)樣品行左邊有小的色譜圖顯示。9）觀察某一樣品的分析結(jié)果雙擊上圖中已完成的某個(gè)樣品，如2012測(cè)試

11、樣品序列中第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，立即切換到色譜數(shù)據(jù)處理區(qū)的“數(shù)據(jù)處理”界面，點(diǎn)擊功能區(qū)中“結(jié)果”，可以看到完整的色譜圖和結(jié)果，從色譜峰圖可以觀察分離情況，如果發(fā)現(xiàn)沒(méi)有達(dá)到基線分離，可以修改和優(yōu)化色譜條件即先前已設(shè)定并正在采用的“儀器方法”。10)樣品序列的更改樣品序列建立完成后，可以對(duì)序列表中的樣品名稱等作更改或進(jìn)行樣品個(gè)數(shù)的增加與減少。修改和設(shè)定完成后，點(diǎn)擊左上方工具欄中的“保存”按鈕，則經(jīng)修改后的樣品序列表被保存，樣品序列表修改成功。a.序列需要插入一個(gè)樣品如果需要插入一個(gè)樣品，則在需要插入的行上點(diǎn)鼠標(biāo)右鍵，按“插入”，即可插入一個(gè)樣品，同時(shí)可對(duì)該樣品的名稱、類型、進(jìn)樣量、樣品重量等信息進(jìn)行設(shè)定

12、和修改。b.序列的最后需要增加樣品如果需要在最后增加幾個(gè)樣品，選中最后一行，單擊“單擊這里以添加新的進(jìn)樣”，立即增加一個(gè)待測(cè)樣品行，以此類推。同時(shí)可對(duì)新添樣品的名稱；類型；進(jìn)樣量；樣品重量等信息進(jìn)行設(shè)定和修改。c.序列需要?jiǎng)h除某個(gè)樣品如果要?jiǎng)h除不準(zhǔn)備測(cè)定的樣品，則選中需要?jiǎng)h除的該行，點(diǎn)鼠標(biāo)右鍵，按“刪除”鍵，所選擇的樣品行被刪除。d.修改序列中各樣品行的信息若需要重新更改標(biāo)樣和待測(cè)樣品的名字、修改樣品類型、自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品瓶位置、進(jìn)樣體積、選擇所用儀器文件、選擇所用方法文件、 狀態(tài)、修改樣品重量、 稀釋因子、 內(nèi)標(biāo)量等均可在相應(yīng)的位置進(jìn)行設(shè)定和修改。（注意：以上4步驟都修改和設(shè)定完成后，必須點(diǎn)

13、擊左上方工具欄中的“保存”按鈕，經(jīng)修改后的樣品序列表被保存，樣品序列表修改成功。3.執(zhí)行序列應(yīng)用：序列的暫停與終止分析過(guò)程中，如果要暫?；蚪K止分析，可以點(diǎn)擊進(jìn)樣列表中儀器狀態(tài)欄中“停止”。彈出“停止隊(duì)列”小框，有三種選擇：立即停止；在當(dāng)前進(jìn)樣之后；在當(dāng)前序列之后。a.立即停止選擇立即停止，表示立即停止正在分析的樣品。如下圖中第五個(gè)樣品狀態(tài)列中顯示“中斷”。b.在當(dāng)前進(jìn)樣之后選擇“在當(dāng)前進(jìn)樣之后”，表示分析完正在采集的那個(gè)樣之后停止。下圖正在分析的第6個(gè)樣品將會(huì)采集完數(shù)據(jù)分析完成后再停止系列中以后的各個(gè)樣品分析。狀態(tài)列顯示“完成”。c.在當(dāng)前序列之后選擇在當(dāng)前序列之后，表示分析完正在進(jìn)樣的那個(gè)樣品序列后停止。則意味著如果隊(duì)