材料分析(XRD)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、下載可編輯材料專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：X 射線(xiàn)衍射 (XRD)定性分析實(shí)驗(yàn)學(xué)院：先進(jìn)材料與納米科技學(xué)院專(zhuān)業(yè)：材料物理與化學(xué)姓名：學(xué)號(hào)：15141229862016年 6月 30日.專(zhuān)業(yè) .整理 .下載可編輯.專(zhuān)業(yè) .整理 .下載可編輯X 射線(xiàn)衍射（ XRD）定性分析實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)X 射線(xiàn)衍射 (XRD)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解 X 射線(xiàn)衍射的基本原理。2、了解 X 射線(xiàn)衍射儀的正確使用方法。3、掌握立方系晶體晶格常數(shù)的求法。三、實(shí)驗(yàn)原理（一） X 射線(xiàn)衍射原理X 射線(xiàn)在晶體中產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象，是由于晶體中各個(gè)原子中電子對(duì)X 射線(xiàn)產(chǎn)生相干散射和相互干涉疊加或抵消而得到的結(jié)果。當(dāng)一束單色X 射線(xiàn)入射到晶

2、體時(shí)，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X 射線(xiàn)波長(zhǎng)有相同數(shù)量級(jí)，故由不同原子散射的X 射線(xiàn)相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X 射線(xiàn)衍射， 衍射線(xiàn)在空間分布的方位和強(qiáng)度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。這就是X 射線(xiàn)衍射的基本原理。圖 1晶體對(duì) X 射線(xiàn)衍射示意圖如圖 1 所示，衍射線(xiàn)空間方位與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系可用布拉格方程表示：2dsin = n（二）粉末衍射花樣成像原理粉末樣品是由數(shù)目極多的微小晶粒組成（10-2 -10 -4 mm，每顆粉末又包含幾顆晶粒），取.專(zhuān)業(yè) .整理 .下載可編輯向是完全無(wú)規(guī)則的。 所謂“粉末”， 指樣品由細(xì)小的多晶質(zhì)物質(zhì)組成。理想的情況下，

3、在樣品中有無(wú)數(shù)個(gè)小晶粒（一般晶粒大小為1，而 X 射線(xiàn)照射的體積約為31mm，在這個(gè)體積就有 109 個(gè)晶粒），且各個(gè)晶粒的方向是隨機(jī)的，無(wú)規(guī)則的。即各種取向的晶粒都有。這種粉末多晶中的某一組平行晶面在空間的分布，與一在空間繞著所有各種可能的方向轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶體中同一組平行晶面在空間的分布是等效的。在粉末法中由于試樣中存在著數(shù)量極多的各種取向的晶粒。因此，總有一部分晶粒的取向恰好使其（ hkl ）晶面正好滿(mǎn)足布拉格方程，因而產(chǎn)生衍射線(xiàn)。圖 2粉末衍射成像原理如圖 2 所示，衍射錐的頂角為4。每一組具有一定晶面間距的晶面根據(jù)它們的d值分別產(chǎn)生各自的衍射錐。一種晶體就形成自己特有的一套衍射錐?？梢杂涗?/p>

4、下衍射錐 角和強(qiáng)度。當(dāng)用倒易點(diǎn)陣來(lái)描述這種分布時(shí)，因單晶體中某一平行晶面（hkl ）對(duì)應(yīng)于倒易點(diǎn)陣中的一個(gè)倒易點(diǎn)，與粉末多晶體中的一組平行晶面（hkl ）對(duì)應(yīng)的必是以倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)中心，以Hhkl = d hkl 為半徑的一個(gè)倒易點(diǎn)繞各種可能的方向轉(zhuǎn)動(dòng)而形成的一個(gè)倒易球。（三） X 射線(xiàn)衍射儀最早由布拉格提出，設(shè)想在德拜相機(jī)的光學(xué)布置下，若有儀器能接受衍射線(xiàn)并記錄，那么，讓它繞試樣旋轉(zhuǎn)一周，同時(shí)記錄下旋轉(zhuǎn)角和X 射線(xiàn)的強(qiáng)度， 就可以得到等同于德拜圖的效果。X 射線(xiàn)衍射儀主要由射線(xiàn) 測(cè)角儀 ，輻射 探測(cè)儀 ，高壓發(fā)生器 及控制電路 四個(gè)部分組成，其中最關(guān)鍵的是測(cè)角儀。 現(xiàn)代衍射儀與電子計(jì)算機(jī)的結(jié)合

5、， 使從操作、 測(cè)量到數(shù)據(jù)處理已大體上實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化，配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。這使衍射儀在各主要領(lǐng)域中取代了照相法。.專(zhuān)業(yè) .整理 .下載可編輯1、測(cè)角儀的構(gòu)造、樣品臺(tái)：在中心，可旋轉(zhuǎn)，現(xiàn)代衍射儀能測(cè)ODF，可進(jìn)行四維運(yùn)動(dòng)。、 X 射線(xiàn)源；位于測(cè)角園上、光路布置：應(yīng)布置在由X 射線(xiàn)源、計(jì)數(shù)管和樣品臺(tái)組成的平面上。注意：以樣品臺(tái)為圓心， X 射線(xiàn)源和計(jì)數(shù)管必須處于同一圓周上，該圓我們稱(chēng)之為測(cè)角儀圓。、測(cè)角儀臺(tái)面，整個(gè)臺(tái)面可以繞中心軸轉(zhuǎn)運(yùn)、測(cè)量動(dòng)作：不同的衍射儀有不同的運(yùn)動(dòng)，但樣品臺(tái)轉(zhuǎn)運(yùn)與計(jì)數(shù)管轉(zhuǎn)運(yùn)保持2關(guān)系不變 。圖 3 測(cè)角儀構(gòu)造示意圖2、測(cè)角儀的光學(xué)布置測(cè)角儀的光學(xué)布置如圖4 所示：圖 4測(cè)角儀的光

6、學(xué)布置四、實(shí)驗(yàn)設(shè)備、條件.專(zhuān)業(yè) .整理 .下載可編輯實(shí)驗(yàn)設(shè)備：日本島津公司生產(chǎn)的DX-6000 型 X 射線(xiàn)衍射儀。實(shí)驗(yàn)條件：實(shí)驗(yàn)采用Cu 靶，工作電壓為40KV，電流為30mA五、實(shí)驗(yàn)步驟：1、打開(kāi)循環(huán)水冷卻系統(tǒng)。2、 ( 樣品已裝好 ) 啟動(dòng) XRD衍射儀。3、設(shè)定儀器參數(shù)：采用2聯(lián)動(dòng)， 1deg/min ，掃描圍為26° 116°，設(shè)定完參數(shù)后開(kāi)始掃描。4、試驗(yàn)完之后，關(guān)閉XRD電源，過(guò)一段時(shí)間，再關(guān)閉循環(huán)水冷卻系統(tǒng)。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)試完畢后，可將樣品測(cè)試數(shù)據(jù)存入磁盤(pán)供隨時(shí)調(diào)出處理。原始數(shù)據(jù)需經(jīng)過(guò)曲線(xiàn)平滑，Ka2 扣除，譜峰尋找等數(shù)據(jù)處理步驟，最后打印出待分析試樣衍射曲

7、線(xiàn)和d 值、 2、強(qiáng)度、衍射峰寬等數(shù)據(jù)供分析鑒定。圖 1 為 NaCl 材料的 XRD測(cè)試結(jié)果，從圖中可以看出，其雜峰較少，說(shuō)明樣品的純度較高。對(duì) NaCl 樣品做一步的物相分析，其結(jié)果如圖2 所示，經(jīng)過(guò)物相檢索后發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)卡片中的峰位與測(cè)量峰的峰位完全匹配，且峰強(qiáng)基本相同，則可以確定實(shí)驗(yàn)所測(cè)樣品所含有的物相只有 NaCl，其對(duì)應(yīng)的pdf 卡片號(hào)為 70-2509 。350030002500D2000SP15001000500020304050607080Angle圖 1 NaCl 材料的 XRD測(cè)試結(jié)果.專(zhuān)業(yè) .整理 .下載可編輯圖 2 NaCl 材料的 XRD物相分析結(jié)果圖 3 為 NaC

8、l 材料的尋峰結(jié)果，并在圖中標(biāo)出了每個(gè)衍射峰的d 值，其具體的尋峰報(bào)告如表 1 所示。從表中可以看出，參與衍射的晶面主要有(111) 面、 (200) 面、 (220) 面。圖 3NaCl 材料的尋峰結(jié)果表 1 尋峰報(bào)告2-ThetHeighHeightPhaseIDd(?)I%(hkl2-ThetDeltaad(?)%)at27.2873.2653.9Halite,sy3.265(11127.2870.00078n9.4)56.專(zhuān)業(yè) .整理 .下載可編輯2.859251.231.25272.8252025Halite,sy2.827100.(20031.620-0.0131.639100.020)96n2.793211.032.01161.997672Halite,sy1.99856.5(22045.354-0.0145.37033.20)63n1.70345Halite,sy1.7031.7(31153.767-0.0053.7692.25)24n1.630211Halite,sy1.63016.3(22256.369-