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文檔簡介
1、氣相檢測器的清洗在色譜操作過程中,鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若 沾污的物質(zhì)僅限于高沸點成分,通??蓪㈣b定器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過度,此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的。若以上方法都不能解決沾污問題,應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物
2、又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗的部分不能用手摸。一、熱傳導鑒測器的清洗、將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時間(分鐘左右)后傾出,如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。二、氫焰離子化鑒測器的清洗當沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至度以上,從 進
3、樣 口 先 注 入 微 升 左 右 的 蒸 餾 水 ,再 用 幾 十 微 升 丙 酮 或 氟 里 昂( reon113 等)溶劑進行清洗。在 此溫度下保持小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。當沾污比較嚴重時,必須卸下清洗。先 卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙() 磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯:),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注 意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。洗 凈后的各個部件,要用鑷子取,
4、勿用手摸。烘 干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝 入儀器后,先通載氣分鐘,再點火升高檢測室溫度,最好先在、度保持數(shù)小時之后,再升至工作溫度。三、電子捕獲鑒測器的清洗電 子 捕 獲 鑒 測 器 中 有 放 射 源 , 通 常 為 或 i , 因 此 要 特 別 小 心 。先拆開鑒定器中有放射源箔片,然后用:的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于度左右的烘箱中烘干。對源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢 液要用大量水稀釋后棄去。對 i 源 更 應 小 心 , 絕 不 能 與 皮 膚 接 觸 , 只 能 用 長 鑷 子 操 作 。 先 用 乙 酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸
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