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文檔簡介
1、LOGO食品理化檢測與項目實訓精LOGO一、概述一、概述(一)酸度的概念1. 食品中的幾種酸度 總酸度指食品中所有酸性成分的總量。包括在測定前已離解成 H+ 的酸的濃度(游離態(tài)),也包括未離解的酸的濃度(結合態(tài)、酸式鹽)。其大小可借助標準堿液滴定來求取,故又稱可滴定酸度。LOGO有效酸度指被測溶液中H+ 的濃度,準確地說應是溶液中H+ 的活度,所反映的是已離解的酸的濃度,常用pH值表示。其大小由pH計測定。 pH的大小與總酸中酸的性質(zhì)與數(shù)量有關,還與食品中緩沖物的質(zhì)量與緩沖能力有關。LOGO 揮發(fā)酸指食品中易揮發(fā)的有機酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸,其大小可以通過蒸餾法分離
2、,再借標準堿液來滴定。揮發(fā)酸包含游離的和結合的兩部分。LOGO 牛乳酸度 外表酸度(固有酸度) 真實酸度(發(fā)酵酸度)牛乳總酸牛乳總酸度由兩部度由兩部分組成分組成LOGO 外表酸度:又叫固有酸度,是指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度,主要來源于鮮牛乳中酪蛋白,白蛋白擰檬酸鹽及磷酸鹽等酸性成分。外表酸度在酸牛乳中約占0.150.18%(以及乳酸汁)。 真實酸度:又叫發(fā)酵酸度,是指牛乳放置過程中在乳酸菌作用下乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。若牛乳的含酸量超過了0.150.20%即認為有乳酸存在。習慣上把含酸量在0.20%以上的牛乳不列為鮮牛乳。 LOGO 外表酸度和真實酸度之和即為牛乳的總酸
3、度(而酸牛奶總酸度即為外表酸度),其大小可通過標準堿滴定來測定。LOGO牛乳酸度表示法 牛乳除按乳酸表示總酸外,還有一種表示法, 用T表示,滴定酸度簡稱“酸度”。牛乳牛乳T指滴定指滴定 100 ml 牛乳樣品,消耗牛乳樣品,消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的溶液的 ml數(shù),或滴定數(shù),或滴定10 ml 樣品,樣品,結果再乘結果再乘10。新鮮牛乳的酸度常為。新鮮牛乳的酸度常為16 18T。LOGO(二)(二)測定酸度的意義測定酸度的意義 食品中的酸不僅作為酸味成分,而且在食品的加工貯運及品質(zhì)管理等方面被認為是重要的成分,測定食品中的酸度具有十分重要的意義。 有機酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性
4、; 食品中有機酸的種類和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一個重要指標; 利用有機酸的含量與糖的含量之比,可判斷某些果蔬的成熟度。LOGO 有機酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性有機酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性 果蔬中所含色素的色調(diào),與其酸度密切相關,在一些變色反應中,酸是起很大作用的成分。如葉綠素在酸性下會變成黃褐色的脫鎂葉綠素;花色素于不同酸度下,顏色亦不相同。果實及其制品口味取決于糖,酸的種類,含量及其比例,酸度降低則甜味增加,各種水果及其制品正是因為適宜的酸味和甜味使之具有各自獨特的風味。同時水果中的揮發(fā)酸含量也會給其特定的香氣。LOGO 另外,食品中有機酸含量高,則pH值低,而pH值的高低對食品的
5、穩(wěn)定性有一定的影響,降低pH值能減弱微生物的抗熱性和抑制其生長,所以pH植是果蔬罐頭殺菌條件的主要依據(jù);在水果加工中,控制介質(zhì)PH值還可抑制水果褐變;有機酸能與Fe,Sn等金屬反應,加快設備和容器的腐蝕作用,影響制品的風味和色澤;有機酸可提高維生素C的穩(wěn)定性,防止其氧化。LOGO食品中有機酸的種類和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一食品中有機酸的種類和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一個重要指標個重要指標 揮發(fā)酸的種類是判斷某些制品腐敗的標準,如某些發(fā)酵制品中有甲積累,則說明以發(fā)生細菌性腐?。粨]發(fā)酸的含量也是某些制品質(zhì)量好壞的指標,如水果發(fā)酵制品中含有0.1%以上的醋酸,則說明制品腐??;牛乳及乳制品中乳酸過高時亦
6、說明以由乳酸菌發(fā)酵而產(chǎn)生腐敗。LOGO 新鮮的油脂常是中性的,不含游離脂肪酸,但油脂在存放過程中,本身含有解脂酶會分解油脂而產(chǎn)生游離脂肪酸,使油脂敗壞,故測定油脂酸度(以酸價表示)可判斷其新鮮度。有效度也是判斷食品質(zhì)量的指標,如新鮮肉pH值為5.76.2,如pH值大于6.7,說明肉已變質(zhì)。LOGO(三)(三) 食品中有機酸的種類與分布食品中有機酸的種類與分布 食品中酸的種類很多,可分為有機酸和無機酸兩類,但是主要為有機酸,而無機酸含量很少。通常有機酸部分呈游離狀態(tài),部分呈酸式鹽狀態(tài)存在于食品中;而無機酸呈中性鹽化合態(tài)存在于食品中。 食品中常見的有機酸 LOGO 食品中常見的有機酸有檸檬酸,蘋果
7、酸,酒石酸,草酸,琥珀酸,乳酸,及醋酸等,這些有機酸有些是食品所固有的,如果蔬制品中的有機酸,有的是在食品加工中加入的,如汽水中的有機酸;有的是在生產(chǎn)、加工、儲藏過程中產(chǎn)生的,如酸奶、食醋中的有機酸;有機酸在食品中的分布極不均衡,果蔬中所含有機酸種類較多,但不同果蔬中所含的有機酸種類也不同,釀造食品(如醬油,果酒,食醋)中也含有多種有機酸。LOGO食品中酸的來源生產(chǎn)加工不當,貯藏、運輸中污染。生產(chǎn)加工不當,貯藏、運輸中污染。 原料帶入;原料帶入;加工過程中人為加入;加工過程中人為加入;生產(chǎn)中有意讓原料產(chǎn)酸;生產(chǎn)中有意讓原料產(chǎn)酸;各種添加劑帶入;各種添加劑帶入;LOGO 人的味覺只對H+有感覺,
8、所以,總酸度高,口感不一定酸。 在一定的 pH下,人類對酸味的感受強度不同。 如:醋酸甲酸乳酸草酸鹽酸一般食品在 pH3.0,難以適口; pH 5 為酸性食品; pH 56 無酸味感覺。 小知識小知識LOGO二、二、 酸度的測定酸度的測定(一)總酸度的測定(滴定法)1.原理 用標準堿液滴定食品中的酸,中和生成鹽,用酚酞做指示劑。當?shù)味ńK點 (pH=8.2,指示劑顯紅色)時,根據(jù)耗用的標準堿液的體積,計算出總酸的含量。反應式:RCOOH+NaOHRCOONa+H2OLOGO為何以pH8.2為終點而不是pH7? 因為食品中有機酸均為弱酸,用強堿滴定生成強堿弱酸鹽,顯堿性。一般 pH8.2左右,故選
9、酚酞為指示劑。此鹽在水解時生成金屬陽離子,弱酸,OH。故顯堿性。例: CH3COONa+H2OCH3COOH+Na+OHLOGO2. 適用范圍本法適用于各類色淺的食品中總酸含量的測定。 3.試劑0.1mol/LNaOH標準溶液1%酚酞乙醇溶液LOGO樣液的制備固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品用粉碎機或高速組織搗碎機粉碎,混合均勻。取適量樣品(約 25 g,精確至 0.01 g)最后用堿量 5 ml,最好在10 15 ml,用 150 ml 水將樣品移入250 ml容量瓶中,在75 80 水浴上加熱半小時,冷卻,加水至刻度,用干燥濾紙過濾,棄去初液,收集濾液備用。4. 操作方法操作方法LOGO
10、含CO2 的飲料、酒類,將樣品置于400C水浴加熱30分鐘,以除去CO2,冷卻后備用。調(diào)味品及不含CO2 的飲料、酒類,將樣品混勻后直接取樣,必要時加適量水稀釋(若樣品渾濁,則需過濾)咖啡樣品,將樣品粉碎通過40目篩,取10g粉碎的樣品于錐形瓶中,加入75ml80%乙醇,加塞放置16小時,并不時搖動,過濾。固體飲料,稱取510g樣品,置于研缽中,加少量無CO2蒸餾水,研磨成糊狀,用無CO2蒸餾水移入250ml容量瓶中,充分振搖,過濾。LOGO測定 滴定用移液管吸取濾液 50 ml,注入三角瓶中,加入酚酞指示劑35滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至淺(微)紅色且 30 秒不褪色
11、。記錄消耗的 NaOH 量。 注:用堿式滴定管,先用水洗凈,檢查是否漏液,排氣泡,再使用。LOGO結果計算結果計算 式中:式中:c-標準標準NaOH溶液的濃度,溶液的濃度,mol/LV-滴定消耗標準滴定消耗標準NaOH溶液的體積,溶液的體積,mLm-樣品質(zhì)量或體積,樣品質(zhì)量或體積,g或或mlV0 -樣品稀釋液總體積,樣品稀釋液總體積,mL;V1 -滴定時吸取的樣液體積,滴定時吸取的樣液體積,mL;K-換算為主要酸的系數(shù),即換算為主要酸的系數(shù),即1毫摩爾氫氧化鈉毫摩爾氫氧化鈉相當于主要酸的克數(shù)。相當于主要酸的克數(shù)。10010VVmVKc總酸度(%)LOGO 因食品中含有多種有機酸,總酸度測定結果
12、通常以樣品中含量最多的那種酸表示。一般分析葡萄及其制品時,用 酒石酸表示,其K=0.075;分析柑桔類果實及其制品時,用檸檬酸表示,K=0.06或0.070(帶一分子水);分析蘋果、核桃類果實及其制品時,用蘋果酸表示,K=0.067;分析乳品、肉類、水產(chǎn)品及其制品時,用乳酸表示,K=0.090;分析酒類、調(diào)味品時,用乙酸表示,K=0.060。LOGO說明說明 樣品浸漬、稀釋用蒸餾水不能含有CO2 ,因為CO2溶于水會生成酸性的H2CO3形式,影響滴定終點時酚酞顏色變化。無CO2的蒸餾水的制備方法為:將蒸餾水煮沸20分鐘后,用堿石灰保護冷卻;或?qū)⒄麴s水在使用前煮沸15分鐘并迅速冷卻備用。必要時須
13、經(jīng)堿液抽真空處理。樣品中CO2對測定也有干擾,故對含有CO2飲料、酒類等樣品在測定之前須除去CO2。樣品浸漬、稀釋之用水量應根據(jù)樣品中總酸含量來慎重選擇,為使誤差不超過允許范圍,一般要求滴定時消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5ml,最好在1015ml.LOGO若樣液有顏色,則在滴定前用與樣液同體積的不含CO2蒸餾水稀釋之或采用試驗滴定法,即對有色樣液,用適量無CO2蒸餾水稀釋,并按100ml樣液加入0.3mL酚酞比例加入酚酞指示劑,用標準NaOH滴定近終點時,取此溶液23ml移入盛有20mL無CO2蒸餾水中,若實驗表明還沒有達到終點時,將特別稀釋的樣液倒回原樣液中,繼續(xù)滴定直至終點出現(xiàn)
14、為止。用這種在小 燒 杯 中 特 別 稀 釋 的 辦 法 , 能 觀 察 幾 滴0.1mol/LNaOH滴液所產(chǎn)生的酚酞顏色差別。LOGO由于食品中有機酸均為弱酸,在用強堿(NaOH)滴定時,其滴定終點偏堿,一般在pH8.2左右,故可選用酚酞做終點指示劑。各類食品的酸度都以主要酸表示,但是有些食品(如乳品,面包等)亦可用中和100g(mL)樣品所需0.1mol/L(乳品)或1mol/L(面包)NaOH溶液mL數(shù)表示,符號為0T。鮮牛乳的酸度為16180T,面包酸度一般為390T.若樣液顏色過深或渾濁,則宜用電位滴定法。LOGO 食品中的揮發(fā)酸主要是低碳鏈的脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等
15、。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。 正常生產(chǎn)的食品中,其揮發(fā)酸的含量較穩(wěn)定,若生產(chǎn)中使用了不合格的原料或違反正常的工藝操作,則會由于糖的發(fā)酵,而使揮發(fā)酸含量增加,降低食品的品質(zhì)。因此揮發(fā)酸的含量是某些食品的一項質(zhì)量控制指標。 三、三、 揮發(fā)酸的測定揮發(fā)酸的測定LOGO1.直接滴定法通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取,把揮發(fā)酸分離出來,然后用標準堿液滴定。特點:操作方便,較常用于揮發(fā)酸含量較高的樣品。2. 間接法測定將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后,用標準堿滴定不揮發(fā)酸,最后從總酸中減去不揮發(fā)酸,即得揮發(fā)酸含量。 總酸 = 揮發(fā)酸 + 不揮發(fā)酸特點:適用于樣品中揮發(fā)酸含量較少,或在蒸餾操作的過程中蒸餾液有
16、所損失或被污染。LOGO3.水蒸汽蒸餾法測總揮發(fā)酸 揮發(fā)酸是食品中含低碳鏈的直鏈脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸汽蒸餾的乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2和SO2等。正常生產(chǎn)的食品中,其揮發(fā)酸的含量較穩(wěn)定,若在生產(chǎn)中使用了不和格的原料,或違背正常的工藝操作,則會由于糖的發(fā)酵而使揮發(fā)酸的含量增加,降低了食品的品質(zhì),因此,揮發(fā)酸的含量是某些食品的一項質(zhì)量控制指標。 總揮發(fā)酸可用直接法或間接法測定。直接法是通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)酸分離出來,然后用標準堿滴定。間接法是將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后,用標準堿滴定不揮發(fā)酸,最后從總酸度中減去不揮發(fā)酸即為揮發(fā)酸含量。前者操作方便,較常用,適用于
17、揮發(fā)酸含量較高的樣品。若蒸餾液有所損失或被污染,或樣品揮發(fā)酸含量較少,宜用后者。 LOGO(一)原理 樣品經(jīng)適當?shù)奶幚砗?,加適量磷酸使結合態(tài)揮發(fā)酸游離出來,用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸,經(jīng)冷卻、收集后,以酚酞做指示劑,用標準堿液滴定至微紅色,30 秒 不褪色為終點,根據(jù)標準堿的消耗量計算出樣品總揮發(fā)酸含量。 適用范圍:適用于各類飲料、果蔬及其制品、發(fā)酵制品、酒等中間揮發(fā)酸含量的測定。LOGO(二) 儀器與試劑 0.1molLNaOH標準溶液 1%酚酞乙醇溶液 10%磷酸溶液 水蒸氣蒸餾裝置 。 電磁攪拌器LOGOLOGO 一般果蔬及飲料可直接取樣。 含CO2的飲料、發(fā)酵酒類,須排除CO2 ,方法
18、是取80100ml(g)樣品于錐形瓶中,在用電磁攪拌器的同時,于低真空下抽氣24分鐘以除去CO2; 固體樣品(如干鮮果蔬及其制品)及冷凍、粘稠等制品,先取可食部分加入定量水(冷凍制品須先解凍),用高速組織搗碎機搗成漿狀,再稱取處理樣品10克 ,加無CO2蒸餾水溶解并稀釋至25ml。(三)三) 樣品處理方法樣品處理方法LOGO 樣品蒸餾 取樣品 2 3 g 或 25 ml 移到蒸餾瓶中,加 50 ml無 CO2的水和 1 ml 10 H3PO4溶液,連接水蒸汽蒸餾裝置打開冷凝水,加熱蒸餾至餾出液約 300 ml為止,于相同條件下作一空白試驗(燒瓶內(nèi)加 50 ml 水代替樣品)。 滴定 將餾出液加
19、熱至 60 65 ,加入3滴酚酞指示劑。用 0.1 molL 的NaOH滴定至微紅30秒不褪色,記錄數(shù)據(jù)。(四)(四) 測定測定LOGO 食品中總揮發(fā)酸通常以醋酸的重量百分數(shù)表示。計算如下:(五)(五) 結果計算結果計算X % = (V1-V2) C0.06 100m式中:X以醋酸計,g100 g (ml) 樣品。 N標準堿液的濃度 ,molL。 V1樣品蒸餾液滴定時所消耗的0.01 molL NaOH溶液的ml數(shù)。 V2對空白蒸餾液滴定時消耗的標準堿的量。 m 樣品質(zhì)量或體積,g 或 ml。 0.06 換算為醋酸的系數(shù)。LOGO四、有效酸度(四、有效酸度(pH)值的測定值的測定在食品酸度測定
20、中,有效酸度(pH值)的測定,往往比測定總酸度更有實際意義,更能說明問題,表示食品介質(zhì)的酸堿性。測H的活度(近似認為是濃度)。pH值的測定方法:值的測定方法: 電位法電位法 ( pH計法計法 ) 比色法比色法 化學法化學法利用蔗糖的轉化速度重氮基醋酸利用蔗糖的轉化速度重氮基醋酸 乙酯或乙縮醛的分解速度來求乙酯或乙縮醛的分解速度來求pH值值。LOGO電位法 (pH計法) 1.原理 以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,插入待測樣液中,組成原電池,該電池電動勢的大小,與溶液pH值有直線關系。E = E- 0.0591 pH (25)即在即在25250 0C C時,每相差一個時,每相差一個p
21、HpH值單位就產(chǎn)生值單位就產(chǎn)生59.159.1mVmV的電池電動勢,利用酸度計測量電池電動勢動的電池電動勢,利用酸度計測量電池電動勢動勢并直接以勢并直接以pHpH表示,故可從酸度計上讀出出樣表示,故可從酸度計上讀出出樣品溶液的品溶液的pHpH值。值。LOGO2.適用范圍 本方法適用于各種飲料、果蔬及其制品,以及肉、蛋類等食品中pH值的測定。測定值可準確到0.01pH單位。LOGO(3)試劑)試劑 p H = 1 . 6 7 5 ( 2 00C ) 標 準 緩 沖 溶 液 : 將標 準 緩 沖 溶 液 : 將12.61gKHC2O4.H2C2O4.2H2O轉移到轉移到1L的容量瓶中,用無的容量瓶
22、中,用無CO2蒸餾水溶解并稀釋到刻度,充分混合。每二個月重新配蒸餾水溶解并稀釋到刻度,充分混合。每二個月重新配制。制。pH=3.999(200C)標準緩沖溶液:稱取標準緩沖溶液:稱取10.12g于于1100C干燥干燥2小小時并以冷卻的時并以冷卻的鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀,用無,用無CO2蒸餾水溶解并稀釋蒸餾水溶解并稀釋到到1L。pH=6.878(200C)標準緩沖溶液:稱取標準緩沖溶液:稱取1101300C下干燥下干燥2小時小時并已冷卻的并已冷卻的KH2PO43.387g和和NaHPO43.533g,用無用無CO2蒸餾蒸餾水溶解并稀釋到水溶解并稀釋到1L。 P H = 9 . 2 2 7
23、( 2 00C ) 標 準 緩 沖 溶 液 : 稱 取標 準 緩 沖 溶 液 : 稱 取 3 . 8 0 g 硼 砂硼 砂Na2B4O7.10H2O,用無用無CO2蒸餾水溶解并稀釋到蒸餾水溶解并稀釋到1L。LOGO(4 4)主要儀器)主要儀器PHS-3C型酸度計,PHS25型酸度計, PHS-3B型酸度計231型玻璃電極及232型甘汞電極 E-201-C型復合電極電磁攪拌器(帶磁性攪拌棒)高速組織搗碎機LOGO(5)操作方法)操作方法 樣品處理樣品處理酸度計的校正酸度計的校正樣液樣液PH值的測定值的測定LOGO 樣品處理樣品處理一般液體樣品(如牛乳、不含CO2的果汁,酒等樣品):搖勻后可直接取樣測定。含CO2的液體樣品(如碳酸飲料、啤酒等):同“總酸度測定”方法排除CO2后再測定。果蔬樣品:將果蔬樣品榨汁后,取其汁液直接進行pH測定,對于果蔬干制品,可取適量樣品,并加數(shù)倍的無CO2蒸餾水,于水浴上加熱30分鐘,再搗碎、過濾取
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