SOP-5112-00 TAS-900原子吸收分光光度計使用、維護(hù)保養(yǎng)

1、.四川新斯頓制藥有限責(zé)任公司 設(shè)備頁 碼： 8文件編碼： SOP-5112版 本 號： 00題 目：TAS-990原子吸收分光光度計使用、維護(hù)保養(yǎng)SOP1.目的規(guī)范TAS-990原子吸收分光光度計的操作，保證測量的準(zhǔn)確度和精密度及儀器的良好保養(yǎng)維護(hù)。2.適用范圍適用于TAS-990原子吸收分光光度計的使用操作。3.職責(zé)檢驗(yàn)員：嚴(yán)格按照該規(guī)程進(jìn)行操作，并做好記錄。QC主管：監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。4.內(nèi)容4.1.技術(shù)參數(shù)4.1.1.分析參數(shù)：主要介紹了儀器條件、測試方法；4.1.2.校正曲線：包括線性相關(guān)系數(shù)、斜率、截距；4.1.3.測試數(shù)據(jù)：包含了線性相關(guān)系數(shù)、特征濃度/特征量、檢出限和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

2、；4.1.4.線性相關(guān)系數(shù)：使用測試曲線最終測試結(jié)果，小數(shù)點(diǎn)后保留4位；4.1.5.特征濃度：以SAC0.0044/A公式計算特征濃度；C是測試溶液的濃度，SA 是特征濃度，gmL-1 ， A是測試溶液的吸光度值，保留兩位有效數(shù)字；4.1.6.特征量： 以SAC0.0044V /A公式計算特征量；C是測試溶液的濃度，ngmL-1；A是測試溶液的吸光度值。保留二位有效數(shù)字；4.1.7.對檢出限：使用DcC3/A （火焰）；公式計算Dc為相對檢出限，單位gmL-1；C為待測溶液濃度，gmL-1；為空白溶液測量標(biāo)準(zhǔn)偏差，是對空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸光度進(jìn)行11次的連續(xù)測定之后求得的；4.

3、1.8.檢出限： DmCV3/A（石墨爐）Dm為絕對檢出限，單位pg；C為待測溶液濃度， ngmL-1；V為進(jìn)樣體積，L；為空白溶液測量標(biāo)準(zhǔn)偏差，是對空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸光度進(jìn)行11次的連續(xù)測定之后求得的。保留兩位有效數(shù)字；4.1.9.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：選用吸光度為0.30.5范圍內(nèi)溶液濃度進(jìn)行連續(xù)測試（火焰11次，石墨爐7次，手工進(jìn)樣完成）的測試結(jié)果。4.2.工作原理4.2.1.光譜法是一種基態(tài)原子對特征波長光的吸收，測量試樣中元素含量的分析方法。 由光源發(fā)出的被測元素的特征波長光（共振線），待測原子通過原子化后對特征波長光產(chǎn)生吸收，通過測定此吸收的大小，來計算待測原子的含量。遵

4、循朗伯-比爾定律： A=kbc. A吸光度K比例常數(shù) b基帶原子層的厚度 c蒸汽中基態(tài)原子的濃度4.2.2.分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法配制一組含有不同濃度的被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與試樣測定完全相同的條件下，按濃度由低到高的順序測定吸光度者。繪制吸光度對濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)一定試樣的吸光度，在校正曲線上求出被測元素的含量。4.2.3.分析方法標(biāo)準(zhǔn)加入法 幾份相同量的被測試液，分別加入不同量的被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中一份不加被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，最后稀釋至相同體積，使加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0，Cs,2Cs,3Cs,然后分別測定它們的吸光度，繪制吸光度對濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，再將該曲線外推至與濃度軸相交。交點(diǎn)至坐標(biāo)原點(diǎn)

5、的距離CX即是被測元素經(jīng)稀釋后的濃度。4.3.使用方法4.3.1. TAS-990火焰型原子吸收操作步驟4.3.1.1.開機(jī)順序4.3.1.1.1打開抽風(fēng)設(shè)備；4.3.1.1.2.打開穩(wěn)壓電源 ；4.3.1.1.3.打開計算機(jī)電源，進(jìn)入Windows桌面系統(tǒng)；4.3.1.1.4.打開TAS-990火焰型原子吸收主機(jī)電源；4.3.1.1.5.雙擊TAS-990程序圖標(biāo)“AAwin”，選擇“聯(lián)機(jī)”，單擊“確定”，進(jìn)入儀器自檢畫面。等待儀器各項(xiàng)自檢“確定”后進(jìn)行測量操作。4.3.1.2.操作步驟4.3.1.2.1.選擇元素?zé)艏皽y量參數(shù)：選擇“工作燈（W）”和“預(yù)熱燈（R）”后單擊“下一步”；設(shè)置元素

6、測量參數(shù)，可以直接單擊“下一步”；進(jìn)入“設(shè)置波長”步驟，單擊尋峰，等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的波長。尋峰完成后，單擊“關(guān)閉”，回到尋峰畫面后再單擊“關(guān) 閉”。單擊“下一步”，進(jìn)入完成設(shè)置畫面，單擊“完 成”。4.3.1.2.2.配置測量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品：單擊“樣品”，進(jìn)入“樣品設(shè)置向?qū)А敝饕x擇“濃度單位”，單擊“下一步”，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品畫面，根據(jù)所配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)目及濃度， 單擊“下一步”；進(jìn)入輔助參數(shù)選項(xiàng)，可以直接單擊“下一步”；單擊“完成”，結(jié)束樣品設(shè)置。4.3.1.2.3.點(diǎn)火步驟：選擇“燃燒器參數(shù)”輸入燃?xì)饬髁繛?500以上；檢查廢液管內(nèi)是否有水；打開空壓機(jī)，觀察空壓機(jī)

7、壓力是否達(dá)到0.2MP；打開乙炔，調(diào)節(jié)分表壓力為0.05MP；用發(fā)泡劑檢查各個連接處是否漏氣；單擊點(diǎn)火按鍵，觀察火焰是否點(diǎn)燃；如果第一次沒有點(diǎn)燃，請等5-10秒再重新點(diǎn)火。火焰點(diǎn)燃后，把進(jìn)樣吸管放入蒸餾水中，單擊“能量”，選擇“能量自動平衡”調(diào)整能量到100%。4.3.1.2.4.測量步驟： 標(biāo)準(zhǔn)樣品測量：把進(jìn)樣吸管放入空白溶液，單擊校零鍵，調(diào)整吸光度為零；單擊測量鍵，進(jìn)入測量畫面（在屏幕右上角），依次吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品（必須根據(jù)濃度從低到高的測量）。注意：在測量中一定要注意觀察測量信號曲線，直到曲線平穩(wěn)后再按測量鍵“開始”，自動讀數(shù)3次完成后再把進(jìn)樣吸管放入蒸餾水中，沖洗幾秒鐘后再讀下一個樣品。做

8、完標(biāo)準(zhǔn)樣品后，把進(jìn)樣吸管放入蒸餾水中，單擊“終止”按鍵。把鼠標(biāo)指向標(biāo)準(zhǔn)曲線圖框內(nèi)，單擊右鍵，選擇“詳細(xì)信息”，查看相關(guān)系數(shù)R是否合格。如果合格，進(jìn)入樣品測量。 供試品測量：把進(jìn)樣吸管放入空白溶液，單擊校零鍵，調(diào)整吸光度為零；單擊測量鍵，進(jìn)入測量畫面（屏幕右上角），吸入樣品，單擊“開始”鍵測量，自動讀數(shù)3次完成一個樣品測量。注意事項(xiàng)同標(biāo)準(zhǔn)樣品測量方法。 測量完成：如果需要打印，單擊“打印”，根據(jù)提示選擇需要打印的結(jié)果；如果需要保存結(jié)果，單擊“保存”，根據(jù)提示輸入文件名稱，單擊“保存（S）”按鈕。以后可以單擊“打開”調(diào)出此文件。4.3.1.2.5.結(jié)束測量： 如果需要測量其它元素，單擊“元素?zé)簟保?/p>

9、操作同上。 如果完成測量，一定要先關(guān)閉乙炔，等到計算機(jī)提示“火焰異常熄滅，請檢查乙炔流量”；再關(guān)閉空壓機(jī)，按下放水閥，排除空壓機(jī)內(nèi)水分。 4.3.1.3. 關(guān)機(jī)順序：4.3.1.3.1 出TAS-990程序：單擊右上角“關(guān)閉”按鈕（），如果程序提示“數(shù)據(jù)未保存，是否保存”，根據(jù)需要選擇，一般打印數(shù)據(jù)后可以選擇“否”，程序出現(xiàn)提示信息后單擊“確定”退出程序。4.3.1.3.2. 關(guān)閉主機(jī)電源，罩上原子吸收儀器罩。4.3.1.3.3.關(guān)閉計算機(jī)電源，穩(wěn)壓器電源。15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設(shè)備；關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室總電源，完成測量工作。4.3.1.4 注意事項(xiàng)此“操作步驟”只是簡單操作順序，具體操作步驟和詳細(xì)內(nèi)容請

10、參考說明書的相關(guān)內(nèi)容。由于原子吸收在分析過程中會有很多干擾因素，請查閱相關(guān)手冊和資料！ 4.3.2. TAS-990原子吸收石墨爐操作步驟4.3.2.1. 開機(jī)順序：4.3.2.1.1. 打開抽風(fēng)設(shè)備；4.3.2.1.2. 打開穩(wěn)壓電源 ；4.3.2.1.3. 打開計算機(jī)電源，進(jìn)入Windows桌面系統(tǒng)；4.3.2.1.4. 打開TAS-986火焰型原子吸收主機(jī)電源；4.3.2.1.5. 雙擊TAS-990程序圖標(biāo)“AAwin”，選擇“聯(lián)機(jī)”，單擊“確定”，進(jìn)入儀器自檢畫面。等待儀器各項(xiàng)自檢“確定”后進(jìn)行測量操作。4.3.2.2. 測量操作步驟：4.3.2.2.1.選擇元素?zé)艏皽y量參數(shù)：4.3

11、.2.2.1.1選擇“工作燈（W）”和“預(yù)熱燈（R）”后單擊“下一步”；4.3.2.2.1.2.設(shè)置元素測量參數(shù)，可以直接單擊“下一步”；4.3.2.2.1.3.進(jìn)入“設(shè)置波長”步驟，單擊尋峰，等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的波長。尋峰完成后，單擊“關(guān)閉”，回到尋峰畫面后再單擊“關(guān) 閉”。4.3.2.2.1.4.單擊“下一步”，進(jìn)入完成設(shè)置畫面，單擊“完 成”。4.3.2.2.2.石墨爐切換4.3.2.2.2.1.取出儀器擋板，單擊“儀器”，選擇“測量方法”選擇“石墨爐”，單擊“確定”后等待石墨爐切換到光路。4.3.2.2.2.2.單擊“儀器”，選擇“原子化器位置”，調(diào)節(jié)滾動條，單擊“執(zhí)行”觀

12、察能量是否達(dá)到最大；達(dá)到能量最大后單擊“確定”。（注意：開機(jī)時最好在火焰狀態(tài)下尋峰，切換到石墨爐后調(diào)節(jié)“原子化器位置”后能量最好能達(dá)到80%左右。一般情況下可以少量調(diào)節(jié)原子化器高度，觀察能量是否增加。如果低于40%請檢查石墨爐是否有擋光物，位置和高度是否調(diào)節(jié)到最佳，石墨管是否安裝正常。）4.3.2.2.3.參數(shù)設(shè)置4.3.2.2.3.1.選擇“能量”，選擇“能量自動平衡”調(diào)整能量到100%。4.3.2.2.3.2.單擊“參數(shù)”，選擇“信號處理”，選擇“計算方式：峰高，”“濾波系數(shù)：0.1”。選擇“常規(guī)”可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要選擇重復(fù)測量的次數(shù)。4.3.2.2.4.石墨爐加熱程序設(shè)置：選擇“加熱”根據(jù)

13、樣品的需要具體設(shè)置各步加熱條件，冷卻時間。具體設(shè)置數(shù)值請查詢分析手冊或說明書。4.3.2.2.5.設(shè)置測量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品：單擊“樣品”，進(jìn)入“樣品設(shè)置向?qū)А敝饕x擇“濃度單位”，單擊“下一步”，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品畫面，根據(jù)所配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)目及濃度， 單擊“下一步”；進(jìn)入輔助參數(shù)選項(xiàng)，可以直接單擊“下一步”；單擊“完成”，結(jié)束樣品設(shè)置。4.3.2.2.6. 測量步驟：注意：先打開石墨爐電源，打開氬氣，打開水源。測量前先點(diǎn)擊開始，空燒一次。4.3.2.2.6.1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品測量：用微量進(jìn)樣器吸入10ul各個標(biāo)準(zhǔn)樣品，單擊測量鍵，進(jìn)入測量畫面，單擊“開始”鍵測量，完成一個標(biāo)準(zhǔn)樣品測量。做完

14、標(biāo)準(zhǔn)樣品后，單擊“終止”按鍵。把鼠標(biāo)指向標(biāo)準(zhǔn)曲線圖框內(nèi)，單擊右鍵，選擇“詳細(xì)信息”，查看相關(guān)系數(shù)R是否合格。如果合格，進(jìn)入樣品測量。4.3.2.2.6.2. 樣品測量：用微量進(jìn)樣器吸入10ul樣品；單擊測量鍵，進(jìn)入測量畫面，單擊“開始”鍵測量，完成一個樣品測量。4.3.2.2.6.2.測量完成：如果需要打印，單擊“打印”，根據(jù)提示選擇需要打印的結(jié)果；如果需要保存結(jié)果，單擊“保存”，根據(jù)提示輸入文件名稱，單擊“保存（S）”按鈕。以后可以單擊“打開”調(diào)出此文件。4.3.2.2.7.結(jié)束測量：如果需要測量其它元素，單擊“元素?zé)簟?，操作同上?.2.2.測量操作步驟：）。如果完成測量，關(guān)閉氬氣，水源，

15、 石墨爐電源。把石墨爐切換回火焰狀態(tài)。4.3.2.3. 關(guān)機(jī)順序：4.3.2.3.1. 退出TAS-990程序：單擊右上角“關(guān)閉”按鈕（），如果程序提示“數(shù)據(jù)未保存，是否保存”，根據(jù)需要選擇，一般打印數(shù)據(jù)后可以選擇“否”，程序出現(xiàn)提示信息后單擊“確定”退出程序。4.3.2.3.2.關(guān)閉主機(jī)電源，罩上原子吸收儀器罩。4.3.2.3.3.關(guān)閉計算機(jī)電源，穩(wěn)壓器電源。15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設(shè)備；關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室總電源，完成測量工作。4.3.3. TAS-990氫化物發(fā)生法操作步驟（參照火焰法操作步驟）。4.4.TAS-990原子吸收分光光度計的維護(hù)和使用注意4.4.1. 石墨爐法分析中注意的問題4.4.1.

16、1. 堿金屬、堿土金屬及Al、Zn等金屬元素，在生活中及玻璃容器中較為常見易被感染，用石墨爐法分析用水應(yīng)在18兆歐以上超純水，或二次亞沸水，試劑超純級；容器塑料或石英材料，10%HNO3液泡24小時以上，然后用超純水洗凈。原子吸收分析室內(nèi)要求無塵，空氣過濾的凈化空氣。4.4.1.2. 石墨爐法分析中的介質(zhì)多數(shù)為0.2%HNO3 ，但也有例外Mo用5%HCl，Au、Sb、Te的標(biāo)系用2-4%王水，Sn用10%鹽酸等。（或按標(biāo)準(zhǔn)方法溶樣，稀釋樣品溶液的酸及含量。）4.4.1.3.機(jī)體改進(jìn)劑又稱化學(xué)改進(jìn)劑，其目的是提高被測元素的灰化溫度，有利于消除基體的影響，其加入量是進(jìn)入石墨管內(nèi)的絕對量，在使用磷

17、酸鹽及硝酸鎂混合體改進(jìn)劑時，應(yīng)在1%HNO3溶液中，否則配制時要產(chǎn)生磷酸鎂沉淀。4.4.1.4. 石墨爐法分析中，有些元素如Al、Si、Ge、Sn、Be等元素易與石墨碳生成碳化物，進(jìn)樣前先涂以Zr、Ta、Ir、pt、Rh等元素，可以改善石墨管表面的物理化學(xué)特性，使許多元素的分析靈敏度得到改善。4.4.1.5. 石墨爐法分析中，基體干擾，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，采用背景校正裝置校正殘存的基體干擾（如分子吸收等），以準(zhǔn)確測定被測元素的吸收信號。4.4.1.6. 標(biāo)準(zhǔn)分析方法中原子化溫度是基本為縱向加熱石墨爐的溫度。本表是橫向加熱石墨爐原子化的溫度比縱向加熱石墨爐低200-400。4.4.1.7. 石

18、墨爐法標(biāo)準(zhǔn)曲線工作范圍的設(shè)置是特征質(zhì)量的10-20倍。作為標(biāo)系濃度的最低點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)限量可分段設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍。比如Cd的特征質(zhì)量為110-12g等于0.001ng除以進(jìn)樣體積10ul（0.01ml）則為0.001ng/0.01ml=0.1ng/ml乘以10，則為1.0ng/ml作為最低點(diǎn)，可設(shè)置標(biāo)系為1-5ng/ml。Hg：測汞時，標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液加酸后，分別加入1滴1%KMnO4溶液，成微紅色，以利汞的含量不損失，0.5%硼氫化鉀溶液可用10%酸性氯化亞錫代替。（石英管不加熱）。As：砷、硒、銻、碲等元素有兩種價態(tài)，低價狀態(tài)氫化物發(fā)生效率高于高價。因此在測定這些元素時，要采用預(yù)還原，使高價狀態(tài)還原成低價狀態(tài)。對于砷（V）及銻（V）所使用的還原劑有碘化鉀硫代硫酸鈉在50ml容量瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn)液和樣液（系未加入酸的水樣）及5ml鹽酸后加入20%碘化鉀溶液2.5ml，各管再加蒸餾水成20ml， 搖勻、放置20分鐘后，溶液變?yōu)辄S色，用2%硫代硫酸鈉（2g硫代硫酸鈉和0.1g碳酸鈉溶于100ml水中）溶液，滴加至無色后再多加1滴后 加水定容至50ml，立即測定?；?0%碘化鉀與5%抗壞壞血酸溶液等體積混和液5ml，混勻、加水至50ml。對于硒（Vi）和碲（V