食品添加劑乙氧基喹

1、食品添加劑 乙氧基喹1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對氨基苯乙醚及丙酮為原料，在觸媒和加熱反應(yīng)條件下合成的食品添加劑乙氧基喹。產(chǎn)品為黃色至紅色液體，在光照和空氣中長期放置逐漸變?yōu)榘底厣后w，但不影響其抗氧化作用。2 結(jié)構(gòu)式、分子式和相對分子質(zhì)量2.1 結(jié)構(gòu)式2.2 分子式C14 H19 NO2.3 相對分子質(zhì)量217.313 技術(shù)要求應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。表1項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法乙氧基喹含量（ C14H19NO ），w/% 91.0 附錄 A 中 A.3乙氧基喹相關(guān)雜質(zhì)， w/% 8.0 附錄 A 中 A.4對氨基苯乙醚， w/% 3.0 附錄 A 中 A.5鉛（Pb）/（mg/kg） 2 GB 5

2、009.12附 錄 A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 GB/T 6682-2008 中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按GB/T 601 、GB/T602、GB/T 603 的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)1mg試樣溶于 10mL 乙腈中，在紫外燈下觀察，能顯示出強(qiáng)烈的熒光。A.3 乙氧基喹含量的測定 分析步驟將200mg試樣置于一 150mL燒杯中，加入 50mL冰乙酸，混合均勻，立即用濃度為 0.1 mol/L 的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用

3、電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)?！咀⒁猓禾幚砀呗人崛芤涸谕L(fēng)櫥中進(jìn)行】同時(shí)做空白試驗(yàn)，進(jìn)行必要的校正。每毫升 0.1 mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 21.73mg 乙氧 基 喹（C14 H19 NO）。 結(jié)果計(jì)算乙氧基喹含量 X1 按式（ A.1）計(jì)算：X 1c V0.2173m100（ A.1）式中：X1試樣中乙氧基喹的含量， %；c高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（ mol/L ）；V高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，單位為毫升（ mL ）；m乙氧基喹試樣的質(zhì)量，單位為克（ g）；0.2173 消耗 1mL 濃度為 1 mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的乙氧基喹的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值

4、為準(zhǔn)。A.4 乙氧基喹相關(guān)雜質(zhì)的測定 方法提要測定的是乙氧基喹的低沸點(diǎn)單體和高沸點(diǎn)二聚體、三聚體和寡聚體。 結(jié)果計(jì)算100（ %乙氧基喹含量 +%對氨基苯乙醚含量）A.5 對氨基苯乙醚的測定 儀器和設(shè)備氣相色譜儀（ HP 6890或其他等效設(shè)備） ：配備氫火焰離子檢測器（ FID ）。 參考色譜條件 色譜柱： 30cm0.25mm柱，氣相色譜毛細(xì)管柱，膜厚為 0.25 m（DB-5MS 或其他等效色譜柱）。 進(jìn)樣口溫度： 250。 檢測器溫度： 280。 色譜柱溫度： 剛開始為 50，保持1min，然后以線性速度 10/min上升至 280，最后280保持 10 min。 載氣：氦氣。 載氣流

5、速： 2.3mL/min 。 尾吹速度： 50 mL/min 。 氫氣流速： 45 mL/min 。 空氣流速： 450 mL/min 。 分流速率： 232 mL/min 。 總流速： 237 mL/min 。 進(jìn)樣量： 1.0 。L 進(jìn)樣類型：分流器口。 分析步驟 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備準(zhǔn)確稱取約 200mg對氨基苯乙醚和約 200mg二苯醚，置于一具塞玻璃小瓶中，加入 10mL甲苯和 5滴濃度為 10%的氫氧化鈉溶液，蓋好瓶塞，劇烈搖晃溶解。平行制備三份此標(biāo)準(zhǔn)溶液。 試樣溶液的制備稱取 0.1g試樣，置于一具塞玻璃小瓶中。準(zhǔn)確稱取 0.010g0.015g二苯醚，加入到小瓶中，再加入10mL甲苯

6、和 5滴濃度為 10%的氫氧化鈉溶液，蓋好瓶塞，搖勻。將小瓶靜置， 直至堿性層沉淀到底層。將中和后的試樣用 0.45 m的濾膜過濾后備用。 測定在 參考色譜條件下，對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜分析，計(jì)算出對氨基苯乙醚因子（ F）；對試樣溶液進(jìn)行色譜分析，計(jì)算出對氨基苯乙醚的含量。 結(jié)果計(jì)算對氨基苯乙醚因子 F 按式（ A.2 ）計(jì)算：F ADE W P A W P （ A.2）PF PF PF DE DE式中：F對氨基苯乙醚因子；A DE二苯醚的面積響應(yīng)值；A PF對氨基苯乙醚的面積響應(yīng)值；W PF對氨基苯乙醚的質(zhì)量，單位為克（ g）；W DE二苯醚的質(zhì)量，單位為克（ g）；PPF對氨基苯乙醚的純度；PDE二苯醚的純度。對氨基苯乙醚的含量 X 2 按式（ A.3）計(jì)算：X 2 AP W F W A