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1、青島大學(xué)摘要本文以粉體顆粒狀態(tài)與流動(dòng)性的關(guān)系為研究重點(diǎn),采用粉體特性綜合測(cè)試儀,分別測(cè)試了8個(gè)粉體樣品的休止角、平板角、松裝密度、振實(shí)密度、分散度等參數(shù),得到樣品的Carr流動(dòng)性指數(shù),評(píng)價(jià)了8個(gè)樣品的流動(dòng)性;通過(guò)激光粒度分析儀測(cè)了粉體的平均徑、中位徑、峰值徑以及累積百分率處粒子的粒徑以及粒徑分布;用圖形圖像分析儀測(cè)試分析了樣品的粒形。對(duì)樣品的流動(dòng)性與粉體粒形、粒徑及其顆粒分布的關(guān)系進(jìn)行了分析。分析結(jié)果表明,8個(gè)樣品流動(dòng)性好壞依次為:2號(hào)>1號(hào)>4號(hào)>5號(hào)>3號(hào)>6號(hào)>8號(hào)>7號(hào)。粉體的流動(dòng)性與顆粒的球形度成正比,球形度越大,流動(dòng)性越好。8個(gè)樣品中2號(hào)球
2、形度最大、流動(dòng)性最好,7號(hào)球形度最小,流動(dòng)性最差。關(guān)鍵詞:粉體 流動(dòng)性 Carr指數(shù) 粒形 粒徑abstractThis paper focuses on the research of the relationship between the powder particles state and liquidity, and respectively tests the angle of repose, flat angle, apparent density, tap density and dispersion and other parameters of eight samples.
3、 Carr index table is referred and Carr indexes are obtained. The liquidity performance of the eight samples in sequence is: No.2 > No.1 >No.4 > No.5 > No.3 >No.6 > No.8 > No. 7. The median diameter, the number average diameter and the cumulative percentage of the particle size a
4、nd size distribution of particles of the powder are measured by laser particle size analyzer. Besides, the particle shape of the sample is tested by image analyzer and analyzed. The results show that the liquidity of powder is in direct proportion to the spherical degree of particle, namely, the gre
5、ater the spherical degree is, and the better liquidity is. In the eight samples, spherical degree of No. 2 is the largest and its liquidity is the best; spherical degree of No. 7 is the smallest and its liquidity is the worst.Keywords: Powder; Liquidity; Carr Index; Particle Shape; Particle Size 目錄摘
6、要IabstractII0 引言10.1 研究背景10.2 粉體流動(dòng)性的表征方法10.3 粉體流動(dòng)性的影響因素21.實(shí)驗(yàn)樣品與實(shí)驗(yàn)方法31.1實(shí)驗(yàn)樣品31.2實(shí)驗(yàn)方案41.3 試驗(yàn)儀器41.3.1 BT-1000粉體特性綜合測(cè)試儀41.3.1.1測(cè)試原理41.3.1.2測(cè)試方法52.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析62.1粉體carr指數(shù)的測(cè)定及結(jié)果分析62.1.1流動(dòng)指數(shù)分析62.1.2壓縮度分析72.2激光粒度分析82.3粉體的粒形測(cè)試及流動(dòng)性分析8結(jié)論14致謝15參考文獻(xiàn)16160 引言0.1 研究背景所謂粉體,是由不連續(xù)的微粒構(gòu)成,是一類特殊的固體,同時(shí)具有液態(tài)和固態(tài)的性質(zhì)。隨著時(shí)代的發(fā)展,粉體與人類的
7、生活越加息息相關(guān)。在醫(yī)藥制藥行業(yè)中,粉體的流動(dòng)性對(duì)產(chǎn)品的生產(chǎn)、不同成分的混合、傳輸、儲(chǔ)存等過(guò)程,具有至關(guān)重要的意義1。在制藥中如果粉末流動(dòng)性較差,則難以將藥品中的各種粉末成分直接混合均勻,對(duì)藥物的準(zhǔn)確含量造成影響,若將粉末制成一定大小的顆??梢栽黾铀牧鲃?dòng)性;在膠囊劑、片劑、顆粒劑等的成型或填充時(shí),由于粉末的流動(dòng)性較差,粉末的表面粗糙,粉末容易粘連成塊狀,導(dǎo)致患者在服用時(shí)非常不方便,會(huì)對(duì)工藝過(guò)程順利進(jìn)行有一定的影響 ,使制劑的成本增加;在外用散劑中,流動(dòng)性差的粉體,易導(dǎo)致患者涂布不均勻,造成局部用藥過(guò)少或過(guò)多,影響療效;在制劑的運(yùn)輸和貯藏過(guò)程中也有不利影響,流動(dòng)性差的粉料更容易因?yàn)橥饨绛h(huán)境溫度
8、、濕度、壓力等因素的影響,導(dǎo)致藥物的穩(wěn)定性和有效性降低2。因此,如何準(zhǔn)確描述藥用粉體的流動(dòng)性,是控制固體制劑質(zhì)量的重要基礎(chǔ)和手段,對(duì)醫(yī)藥制藥行業(yè)具有重要意義。0.2 粉體流動(dòng)性的表征方法經(jīng)過(guò)幾十年的研究,發(fā)展了多種粉體流動(dòng)性的測(cè)量方法,常見的有休止角法、HR法、比表面積法、卡爾指數(shù)法、Jenike法等。(1)休止角法休止角,又稱為安息角、自然坡度角等。休止角的意義指顆粒堆積層的自由表面,在靜止?fàn)顟B(tài)下可以形成的最大角度。它可以間接測(cè)量出粉體的摩擦力,并且通過(guò)休止角度數(shù)表征粉體流動(dòng)性的好壞3:流動(dòng)性優(yōu)(25°30°);流動(dòng)性良(31°35°);流動(dòng)性好(36
9、°40°);流動(dòng)性合格(41°45°);流動(dòng)性差(46°90°)。在上世紀(jì)有很長(zhǎng)一段時(shí)期,僅僅簡(jiǎn)單地通過(guò)粉體的休止角來(lái)表征粉體流動(dòng)性的好壞。休止角的測(cè)定方法分為4類:固定圓錐槽法、固定漏斗法、轉(zhuǎn)動(dòng)圓柱體法、傾斜箱法。這種辦法雖然簡(jiǎn)單便捷,但是帶有較大的經(jīng)驗(yàn)性,在實(shí)際測(cè)試操作中,流動(dòng)情況很不理想,經(jīng)常在料倉(cāng)中產(chǎn)生嚴(yán)重的堵塞(結(jié)拱或形成管斗)。休止角對(duì)顆粒的流動(dòng)性影響最大,休止角越小,顆粒的流動(dòng)性越好。(2)卡爾指數(shù)法Carr測(cè)定法是經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展,綜合評(píng)價(jià)了粉體流動(dòng)性的諸多影響因素,經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)而提出的應(yīng)用休止角、平板角、凝聚度、壓縮率
10、、均齊度五項(xiàng)指數(shù),用得分制的數(shù)值方法表示粉體流動(dòng)性的方法。該方法直接用經(jīng)驗(yàn)測(cè)量法測(cè)定,簡(jiǎn)單實(shí)用,不僅適用于流動(dòng)性好的粉末顆粒,而且適用于流動(dòng)性差、附著性強(qiáng)、有團(tuán)聚傾向的粉體,適用范圍較廣。通過(guò)測(cè)定樣品的上述幾項(xiàng)流動(dòng)性指數(shù),把試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行累加,即可得到卡爾指數(shù)4??栔笖?shù)法的缺點(diǎn)是,不能深入分析粉體流動(dòng)性,并且目前的測(cè)試方法誤差還比較大,測(cè)試的穩(wěn)定性尚有待解決。(3)HR法 HR定義為粉體的振實(shí)密度與松裝密度之比,該比值反應(yīng)了粉體的壓縮性和流動(dòng)性5。用HR值來(lái)表征粉體流動(dòng)性大小的方法即為HR法,HR值越小,粉體壓縮性越弱,流動(dòng)性越好;反之亦然。與休止角法相同,HR法也被認(rèn)為是一種描述粉體流動(dòng)性最
11、簡(jiǎn)便的方法,具有較大的主觀性和經(jīng)驗(yàn)性。(4)Jenike法在Carr指數(shù)法的基礎(chǔ)上,以粉體力學(xué)理論為基礎(chǔ),Jenike提出了一整套表示料倉(cāng)內(nèi)粉體流動(dòng)性的參數(shù)和料倉(cāng)定量設(shè)計(jì)的方法及理論。Jenike的測(cè)試結(jié)果對(duì)粉體特性的反應(yīng)較為準(zhǔn)確,但是也有其弊端,即測(cè)試需要的粉體數(shù)量較大,并且測(cè)試儀器非常精密,測(cè)試過(guò)程要求嚴(yán)格、操作復(fù)雜,測(cè)試數(shù)據(jù)較多。Jenike法也不能反應(yīng)出粉體顆粒的粒度組成,不適用于有毒、微量粉體的測(cè)試7。Jenike 測(cè)試粉體物料的儀器主要有壓縮性測(cè)定儀、流動(dòng)性能測(cè)定儀和透氣性測(cè)定儀。但是,對(duì)于大多數(shù)粉體,主要用有效內(nèi)摩擦角、壁摩擦角、內(nèi)摩擦角、容重和無(wú)側(cè)界屈服強(qiáng)度等5個(gè)性能指標(biāo)來(lái)表示
12、流動(dòng)性能6。(5)比表面積法通過(guò)采用比表面積測(cè)定儀測(cè)定分體的比表面積,來(lái)表征分體的流動(dòng)性。該方法局限性明顯,單純采用比表面積值僅僅能表示顆粒的總體粗細(xì)水平,但不能反應(yīng)顆粒群粒度分布狀況,并且測(cè)試方法操作較復(fù)雜。0.3 粉體流動(dòng)性的影響因素粉體之所以流動(dòng),其本質(zhì)是粉體中粒子受力的不平衡,對(duì)粒子受力分析可知,粒子的作用力有重力、顆粒間的黏附力、摩擦力、靜電力等,對(duì)粉體流動(dòng)影響最大的是重力和顆粒間的黏附力。影響粉體流動(dòng)性的因素非常復(fù)雜,粒徑分布和顆粒形狀對(duì)粉體的流動(dòng)性具有重要影響24。此外,溫度、含水量、靜電電壓、空隙率、堆密度、粘結(jié)指數(shù)、內(nèi)部摩擦系數(shù)、空氣中的濕度等因素也對(duì)粉體的流動(dòng)性產(chǎn)生影響。通
13、過(guò)分析粉體流動(dòng)性的影響因素,對(duì)于采用科學(xué)的方法測(cè)量粉體流動(dòng)性具有重要意義。(1)粒度 粉體比表面積與粒度成反比,粉體粒度越小,則比表面積越大。隨著粉體粒度的減小,粉體之間分子引力、靜電引力作用逐漸增大,降低粉體顆粒的流動(dòng)性;其次,粉體粒度越小,粒子間越容易吸附、聚集成團(tuán),黏結(jié)性增大,導(dǎo)致休止角增大,流動(dòng)性變差;再次,粉體粒度減小,顆粒間容易形成緊密堆積,使得透氣率下降,壓縮率增加,粉體的流動(dòng)性下降2。 (2)形態(tài)除了顆粒粒徑意外,顆粒形態(tài)對(duì)流動(dòng)性的影響也非常顯著。粒徑大小相等,形狀不同的粉末其流動(dòng)性也不同。顯而易見,球形粒子相互間的接觸面積最小,其流動(dòng)性最好。針片狀的粒子表面有大量的平面接觸點(diǎn)
14、,以及不規(guī)則粒子間的剪切力,故流動(dòng)性差2。(3)溫度據(jù)報(bào)道:熱處理可使粉末的松裝密度和振實(shí)密度會(huì)增加。這是因?yàn)?,溫度升高后粉末顆粒的致密度提高。但是當(dāng)溫度升高到一定程度后,粉體的流動(dòng)性會(huì)下降,因?yàn)樵诟邷叵路垠w的黏附性明顯增加,粉粒與粉體之間或者粉體與器壁之間發(fā)生黏附,使得粉體流動(dòng)性降低。如果溫度超過(guò)粉體熔點(diǎn)時(shí),粉體會(huì)變成液體,使黏附作用更強(qiáng)2。(4)水分含量 粉末干燥狀態(tài)時(shí),流動(dòng)性一般較好,如果過(guò)于干燥,則會(huì)因?yàn)殪o電作用導(dǎo)致顆粒相互吸引,使流動(dòng)性變差。當(dāng)含有少量水分時(shí),水分被吸附顆粒表面,以表面吸附水的形式存在,對(duì)粉體的流動(dòng)性影響不大。水分繼續(xù)增加,在顆粒吸附水的周圍形成水膜,顆粒間發(fā)生相對(duì)移
15、動(dòng)的阻力變大,導(dǎo)致粉體的流動(dòng)性下降。當(dāng)水分增加到超過(guò)最大分子結(jié)合水時(shí),水分含量越多其流動(dòng)性指數(shù)越低,粉體流動(dòng)性越差。(5)粉粒間相互作用粉體間的摩擦性質(zhì)和內(nèi)聚性質(zhì)對(duì)粉體的流動(dòng)性同樣用著很大的影響。粒度和形態(tài)不同的粉體,其內(nèi)聚性和摩擦性對(duì)粉體流動(dòng)性的影響程度是不同的,當(dāng)粉體粒度較大時(shí),粉體流動(dòng)性主要取決于粉體的形貌,這是因?yàn)轶w積力遠(yuǎn)大于粉粒間的內(nèi)聚力,表面粗糙的粉體顆粒或是形態(tài)不均勻的粉體顆粒的流動(dòng)性都較差。當(dāng)粉體顆粒很小,粉體的流動(dòng)性主要取決于粉體顆粒間的內(nèi)聚力2,因?yàn)榇藭r(shí)的體積力遠(yuǎn)小于顆粒間的內(nèi)聚力。1.實(shí)驗(yàn)樣品與實(shí)驗(yàn)方法1.1實(shí)驗(yàn)樣品試驗(yàn)共選擇8種不同中藥粉末1.2實(shí)驗(yàn)方案(1)用BT-1
16、000粉體特性綜合測(cè)試儀測(cè)出不同粉體的休止角、平板角、松裝密度、振實(shí)密度、分散度等。通過(guò)測(cè)定樣品的每一項(xiàng)流動(dòng)性指數(shù),把其結(jié)果累加,可得到卡爾指數(shù),得出對(duì)流動(dòng)性狀的評(píng)價(jià)。(2)用激光粒度分析儀測(cè)出粉體的平均徑、中位徑、眾數(shù)以及累積百分率處粒子的粒徑以及粒徑分布。(3)用圖形圖像分析儀對(duì)圖像進(jìn)行灰度轉(zhuǎn)換,二值化,分割,刪除,剪切,粘貼,縮放,填充等一系列處理,得到顆粒清晰的黑白二值化圖像。由此得出粒形。(4)分析不同粉體的粒形粒徑和粉體的流動(dòng)性關(guān)系。球形粒子的相互間的接觸面積最小因而具有最好的流動(dòng)性,立方體的流動(dòng)性次之,其他不規(guī)則形狀粒子的流動(dòng)性一般,片狀、枝狀和針狀的粒子其表面有大量的平面接觸點(diǎn)
17、和不規(guī)則粒子間的剪切力,故流動(dòng)性差。1.3 試驗(yàn)儀器1.3.1 BT-1000粉體特性綜合測(cè)試儀BT-1000型粉體綜合特性測(cè)試儀測(cè)試項(xiàng)目包括休止角、崩潰角、平板角、分散度、松裝密度、振實(shí)密度等參數(shù),通過(guò)上述測(cè)試數(shù)據(jù)得到差角、壓縮度、空隙率、均齊度等指標(biāo)、還能通過(guò)卡爾指數(shù)得到流動(dòng)性指數(shù)、噴流性指數(shù)等參數(shù)。1.3.1.1測(cè)試原理休止角的定義是粉體堆積層的自由表面在靜止平衡狀態(tài)下,與水平面的最大角。平板角的定義是,將埋在粉體中的平板垂直向上提起,粉體在平板上斜面和平板之間的夾角與受震動(dòng)后夾角的平均值。流動(dòng)指數(shù)是休止角、平板角、凝集度、壓縮度等指數(shù)的加權(quán)和。在流動(dòng)指數(shù)的四個(gè)計(jì)算指標(biāo)中,休止角對(duì)粉體流
18、動(dòng)性的影響最大,休止角越大,則表示粉體的流動(dòng)性也越差。平板角越小,則表示粉體的流動(dòng)性越好。休止角、崩潰角、平板角、壓縮度以及流動(dòng)指數(shù)的計(jì)算公式如下8:休止角公式:Qp=( Qp1+ Qp2+ Qp3)/3(式1-1)崩潰角公式:Qf=( Qf1+ Qf2+ Qf3)/3(式1-2)平板角公式:Qs=(Qs1 +Qs2)/2(式1-3)壓縮度公式:Cp=(p-a)/ p×100%(式1-4)流動(dòng)指數(shù)公式:F=Cp+Qs+Ch+Qp (式1-5)松裝密度公式:a=(G1-G)/100(式1-6)振實(shí)密度公式:p=(G1-G)/100(式1-7)凝集度公式:Ch= (5ma+3mb+mc)
19、/5*50(式1-8)式中:Qp1、Qp2、Qp3休止角從不同角度的三次測(cè)量結(jié)果,單位(度);Qf1、Qf2、Qf3崩潰角從不同角度的三次測(cè)量結(jié)果,單位(度);Qs1振動(dòng)前角度,單位(度);Qs2振動(dòng)后角度,單位(度);G容器質(zhì)量,單位/g;G1總質(zhì)量,單位/g;ma上層篩中粉體質(zhì)量,單位/g;mb中層篩中粉體質(zhì)量,單位/g;mc下層篩中粉體質(zhì)量,單位/g。將所測(cè)得的各參數(shù)按照流動(dòng)指數(shù)計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算,對(duì)照Carr指數(shù)表,來(lái)判定粉體流動(dòng)性大小。粉體的綜合流動(dòng)指數(shù)見表1-1。表1-1粉體的流動(dòng)指數(shù)流動(dòng)指數(shù)90-10080-8970-7960-6940-5920-390-19流動(dòng)程度最好相當(dāng)良好良
20、好一般不大好不好非常差1.3.1.2測(cè)試方法測(cè)定粉體流動(dòng)指標(biāo)的實(shí)驗(yàn)裝置為BT-1000型粉體綜合測(cè)定儀,具體的操作規(guī)程如下:(1)放置休止角器具:在儀器中央的定位孔中放置減振器,然后放上休止角實(shí)驗(yàn)臺(tái)和接料盤。如果發(fā)現(xiàn)休止角實(shí)驗(yàn)臺(tái)不平整,通過(guò)減振器上三個(gè)螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié),達(dá)到水平狀態(tài)。(2)加料:定時(shí)器設(shè)置為3分鐘,打開振動(dòng)篩開關(guān),向加料口加料。(3)測(cè)定平板角(Qs):將托盤放置在升降臺(tái)上,平板放進(jìn)托盤,將樣品撒到托盤中直到埋沒平板。然后,升降臺(tái)降低,平板與托盤分離后,測(cè)定平板上樣品的角度,從不同方向測(cè)量三次。(4)測(cè)定休止角(Qp):樣品呈現(xiàn)錐體后停止加料,關(guān)閉振動(dòng)篩開關(guān),將測(cè)角器從試樣托盤左側(cè)
21、靠近樣品,與圓錐斜面平齊時(shí)測(cè)量休止角。分別從三個(gè)不同的方向測(cè)量三次。(5)測(cè)定松裝密度(a):將減振器、接料盤、密度容器接好,打開振動(dòng)開關(guān),將密度容器充加滿料后,取出密度容器稱重。(6)測(cè)定振實(shí)密度(p):將透明套筒與密度容器接好,打開振動(dòng)篩開關(guān),使樣品高度到達(dá)透明套筒中央,將定時(shí)器設(shè)置為六分鐘,繼續(xù)振動(dòng),直到粉體表面不再下降時(shí)停止振動(dòng),取出透明套筒稱重。1.3.2激光粒度分析儀可以測(cè)量粒度范圍0.01微米到3000微米。不需要改變量程??梢詼y(cè)出平均徑、中位徑、眾數(shù)以及累積百分率處粒子的粒徑以及粒徑分布。1.3.3圖形圖像分析儀通過(guò)對(duì)圖像進(jìn)行處理,測(cè)量軟件自動(dòng)統(tǒng)計(jì)出顆粒個(gè)數(shù),然后計(jì)算每個(gè)顆粒所
22、包含的像素?cái)?shù),得出顆粒的面積、等效直徑、等效周長(zhǎng)、實(shí)際周長(zhǎng)、圓形度等參數(shù)。2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析2.1粉體carr指數(shù)的測(cè)定及結(jié)果分析2.1.1流動(dòng)指數(shù)分析表2-1是8個(gè)樣品的休止角、平板角、凝集度、壓縮度的測(cè)試結(jié)果,及流動(dòng)指數(shù)測(cè)試結(jié)果。從表2-1中的求解結(jié)果可以看出:7號(hào)樣品的流動(dòng)性最差,8號(hào)樣品次之,流動(dòng)性最好的是2號(hào)樣品。8個(gè)樣品的流動(dòng)指數(shù)分別為良好(1、2、4、5號(hào)),一般(3、6號(hào))、不大好(7、8號(hào))。從測(cè)得的休止角與平板角來(lái)看,7號(hào)與8號(hào)樣品顆粒有較強(qiáng)的團(tuán)聚性,流動(dòng)性較差,2好樣品效果最好。表2-1粉體的流動(dòng)性指數(shù)樣品休止角(°)平板角(°)壓縮度(%)凝集度(%
23、)流動(dòng)指數(shù)14068.3393.645.367724158.3386.869.5277.5346.3373.3340.3924.6367.5442.3377.3395.587.0273.5542.3375.3392.156.8272647.6780.6794.535.2667752.339084.3914.3578519090.479.3582.1.2壓縮度分析分別測(cè)試8個(gè)樣品的松裝密度、振實(shí)密度,并根據(jù)公式計(jì)算各個(gè)樣品的壓縮度,結(jié)果如表2-2所示。表2-2粉體的壓縮度樣品12345678松裝密度(g/cm3)0.530.570.520.530.410.360.300.39振實(shí)密度(g/cm3
24、)0.560.630.690.570.440.380.350.43壓縮度(%)5.369.5224.637.026.825.2614.39.3松裝密度,是指粉體處于自然狀態(tài)下的密度;振實(shí)密度是指對(duì)容器震蕩,破壞粉體中的間隙,使其處于緊密堆積后的密度。壓縮度的定義是,樣品的振實(shí)密度與松裝密度之差與振實(shí)密度之比。壓縮度數(shù)值越小,則說(shuō)明粉體的流動(dòng)性越好。從測(cè)得的壓縮度看,6號(hào)樣品的壓縮度為5.26,是所有樣品中壓縮度最小的,其顆粒間的孔隙率也最小。從表中結(jié)果看出,3號(hào)、7號(hào)的壓縮度較大,所以流動(dòng)性均不好。其余樣品壓縮度較小,流動(dòng)性較好。但是流動(dòng)指數(shù)最大的2號(hào)樣品的壓縮度不是最小,這是因?yàn)樵谟?jì)算流動(dòng)指
25、數(shù)時(shí),壓縮度所占的權(quán)重較小,這也可能是試驗(yàn)過(guò)程中的誤差造成的。2.1.3凝集度分析凝集度通過(guò)顆粒的粒度分布來(lái)判定,粉粒分布越均勻,凝聚度也越小。為了測(cè)定樣品的凝集度需將三個(gè)目數(shù)不相同的篩子疊放在一起,在最上層篩子上放置50克樣品,使用相同振幅震動(dòng),完成之后分別測(cè)定樣品在各層篩子上的殘留量。 表2-3是8個(gè)樣品的凝集度測(cè)試結(jié)果。從測(cè)得的凝集度來(lái)看,1、4、5、6、8號(hào)的粒度分布較不均勻。3號(hào)的凝聚度最小,為40.39,所以,4號(hào)的顆粒分布非常均勻。表2-3粉體的凝集度樣品12345678凝集度(%)94.5386.8640.3995.5892.1594.5384.3990.472.2激光粒度分析
26、用激光粒度分析儀測(cè)定粒徑分布、D10(粒徑小于它的顆粒占顆粒總數(shù)的 10%),D50(中位徑,粒徑大于它和小于它的顆粒各占 50%)、D90(粒徑小于它的顆粒占顆??倲?shù)的 90%)等相關(guān)參數(shù)9。表2-5為8個(gè)樣品激光粒度分析結(jié)果。8個(gè)樣品中3號(hào)樣品顆粒粒徑最小, D(0.1)、D(0.5)、D(0.9)分別為43.44、153.26、293.56m,其他樣品D(0.5)都在300以上。5號(hào)、6號(hào)樣品D(0.5)超過(guò)1000,顆粒較粗,團(tuán)聚較嚴(yán)重。3號(hào)樣品的凝聚度也是8個(gè)樣品中最小的,顆粒分布最均勻,激光粒度測(cè)試結(jié)果也證實(shí)了這一點(diǎn)。表2-5粉體的激光粒度測(cè)試結(jié)果樣品D(10)/mD(50)/mD
27、(90)/m平均徑(m)中位徑(m)峰值徑(m)1127.89348.17481.52593.82581.08727.872311.01754.43989.74589.48578.73726.55343.44153.26293.56138,94107.44213.504186.41585.30885.28598.38539.35727.555480.911083.451581.00633.04661.94727.536622.011269.571632.99775.78776.86834.217487.40977.191533.19480.84425.71631.22861.90533.139
28、60.10532.72494.60827.442.3粉體的粒形測(cè)試及流動(dòng)性分析用圖形圖像分析儀對(duì)圖像進(jìn)行灰度轉(zhuǎn)換,二值化,分割,刪除,剪切,粘貼,縮放,填充等一系列處理,得到顆粒清晰的黑白二值化圖像。由此得出粒形。圖形圖像分析儀測(cè)得粉末顆粒的形態(tài)學(xué)參數(shù)主要有長(zhǎng)徑比和圓度系數(shù)10。長(zhǎng)徑比是指對(duì)于柱形物體,其長(zhǎng)度與直徑的比值。球形度計(jì)算結(jié)果處于 01 之間,數(shù)值越小,顆粒形狀越不規(guī)則。圖2-2至2-9分別為8個(gè)樣品顆粒粒形測(cè)試結(jié)果,表2-6至2-13為8個(gè)樣品的球形度統(tǒng)計(jì)表。由測(cè)試結(jié)果可知,1號(hào)樣品球形度97.4%,集中在0.60.9之間,說(shuō)明1號(hào)樣品粒形組成較簡(jiǎn)單,形狀比較規(guī)則。其中,球形度在0
29、.70.9的顆粒個(gè)數(shù)比例為88%。結(jié)果如表2-6所示。表2-6 1號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例0.5-0.62442.6%0.6-0.79059.5%0.7-0.8286830.2%0.8-0.9549457.8%圖2-2 1號(hào)樣品粒形測(cè)試結(jié)果2號(hào)樣品中存在少數(shù)粒徑較大、形狀不規(guī)則的顆粒,球度值介于0.20.3之間,比例為0.47%。其余顆粒球度值均介于0.61.0之間,球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)占比達(dá)到94.1%。并且,球形度大于0.9的顆粒占到2.3%。說(shuō)明2號(hào)樣品球形度較高。表3-8 2號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例0.2-0.31550.47%0.6-0.71
30、7835.4%0.7-0.81384642.1%0.8-0.91632449.7%0.9-1.07662.3%圖2-3 2號(hào)樣品粒形測(cè)試結(jié)果3號(hào)樣品顆粒粒徑分布非常均勻,顆粒大小相差不大。98.3%的顆粒球形度介于0.50.9之間。其中,球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)所占比例為79.6%。表2-8 3號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例0.4-0.510721.7%0.5-0.631664.9%0.6-0.7700910.9%0.7-0.81825328.4%0.8-0.93484151.2%圖2-4 3號(hào)樣品粒形測(cè)試結(jié)果4號(hào)樣品顆粒粒徑較大,顆粒球形度較差,球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)所占比
31、例為71.5%。表2-9 4號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例0.5-0.625406.9%0.6-0.7763321.6%0.7-0.81776250.4%0.8-0.9743121.1%圖2-5 4號(hào)樣品粒形測(cè)試結(jié)果5號(hào)樣品顆粒粒徑較大,顆粒球形度分布于0.40.9之間,數(shù)值分散說(shuō)明沙粒形狀復(fù)雜。球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)所占比例僅為32.7%。表2-10 5號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例0.4-0.514326.5%0.5-0.6366016.6%0.6-0.7974144.2%0.7-0.8636128.8%0.8-0.98573.9%圖2-6 5號(hào)樣品粒形測(cè)試結(jié)果
32、6號(hào)樣品球形度分布跨度非常大,介于0.20.9之間,說(shuō)明6號(hào)樣品的粒形是所有樣品中最復(fù)雜的。球形度大于0.7 的顆粒個(gè)數(shù)所占比例為27%。表2-11 6號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例0.2-0.33870.4%0.3-0.485448.7%0.4-0.52416424.5%0.5-0.62191222.2%0.6-0.71701817.3%0.7-0.81653016.8%0.8-0.91008010.2%圖2-7 6號(hào)樣品粒形測(cè)試結(jié)果 從圖像測(cè)試結(jié)果來(lái)看,7號(hào)樣品的顆粒形狀多數(shù)近似與線條型,球形度最差,97.5%的顆粒介于0.20.4之間,球形度最大值為0.5。表2-12 7號(hào)樣
33、品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例0.2-0.3468544.3%0.3-0.4563253.2%0.4-0.52662.5%圖2-8 7號(hào)樣品粒形測(cè)試結(jié)果8號(hào)樣品顆粒粒徑較均勻,顆粒大小相差不大。球形度介于0.40.9之間,其中,球形度大于0.7的顆粒所占比例為20.4%。表2-13 8號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例0.4-0.5326514.2%0.5-0.6291512.6%0.6-0.7781833.9%0.7-0.8421718.3%0.8-0.9483721%圖2-9 8號(hào)樣品粒形測(cè)試結(jié)果表2-14為8個(gè)樣品顆粒球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)所占比例。從表以及上述8個(gè)樣
34、品的圖像測(cè)試結(jié)果來(lái)看,顆粒球形度最好的兩個(gè)樣品為2號(hào)和1號(hào),其中,球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)所占比例分別達(dá)到94.1%和88%。球形度最差的樣品為7號(hào),97.5%的顆粒介于0.20.4之間。結(jié)合Carr指數(shù)測(cè)定的流動(dòng)指數(shù)分析可知,8個(gè)樣品中流動(dòng)性最好的兩個(gè)樣品分別是2號(hào)和1號(hào),流動(dòng)性最差的是7號(hào)樣品。上述結(jié)果說(shuō)明,顆粒的球形度越好,其流動(dòng)性越好。這是因?yàn)?,球形粒子的相互間的接觸面積最小因而具有最好的流動(dòng)性,立方體的流動(dòng)性次之,其他不規(guī)則形狀粒子的流動(dòng)性一般。片狀、枝狀和針狀的粒子其表面有大量的平面接觸點(diǎn)和不規(guī)則粒子間的剪切力,故流動(dòng)性差。7號(hào)樣品多數(shù)為片狀、枝狀,其流動(dòng)性最差。表2-14 8個(gè)樣品顆粒球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)所占比例樣品12345678比例(%)8894.179.671.532.727039.3結(jié)論通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)得到結(jié)論如下:1、8種樣品的平板角、休止角、壓縮度、凝集度指標(biāo)通過(guò)卡爾指數(shù)法測(cè)定,并計(jì)算出各樣品的Carr指數(shù),得出8個(gè)樣品的流動(dòng)性好壞依次為:2號(hào)>1號(hào)>4號(hào)>5號(hào)>3
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