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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上苯甲酸紅外光譜測定及譜圖解析一實驗?zāi)康?.掌握紅外光譜分析時固體樣品的壓片法樣品制備技術(shù); 2.了解傅里葉紅外光譜儀的工作原理、構(gòu)造和使用方法,并熟悉基本操作; 3.了解如何根據(jù)紅外光譜圖識別官能團,了解苯甲酸的紅外光譜圖。 二實驗原理當(dāng)一定頻率(一定能量)的紅外光照射分子時,如果分子某個基團的振動頻率和外界紅外輻射頻率一致,二者就會產(chǎn)生共振。此時,光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子,這個基團就吸收一定頻率的紅外光,產(chǎn)生振動躍遷(由原來的基態(tài)躍遷到教高的振動能級),從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。如果紅外光的振動頻率和分子中各基團的振動頻率不一致,該部分紅外光就不會被吸收。
2、用連續(xù)改變頻率的紅外光照射某試樣,將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來,就得到試樣的紅外吸收光譜圖。由于振動能級的躍遷伴隨有轉(zhuǎn)動能級的躍遷,因此所得的紅外光譜不是簡單的吸收線,而是一個個吸收帶 。 三儀器與試劑 儀器:IRAffinity-1傅里葉紅外光譜儀、壓片機、膜具和干燥器、瑪瑙研缽、藥匙、鏡紙及紅外燈。 試劑:苯甲酸粉末、光譜純KBr粉末 四內(nèi)容與步驟 1.將所有的膜具擦拭干凈,在紅外燈下烘烤; 2.在紅外燈下研缽中加入KBr進行研磨,至少十分鐘; 3.將KBr裝入膜具,在壓片機上壓片,壓力上升至35Mpa左右,穩(wěn)定5分鐘; 4.打開傅里葉紅外光譜儀,將壓好的薄片裝機,設(shè)置背景的各項參
3、數(shù)之后,進行測試,得到背景的掃描譜圖。 5.取一定量的樣品(樣品:KBr=100:1)放入研缽中研細(xì),然后重復(fù)上述步驟得到試樣的薄片; 6.將樣品的薄片固定好,裝入紅外光譜儀,設(shè)置樣品測試的各項參數(shù)后進行測試,得到苯甲酸的紅外譜圖; 7.在紅外光譜儀自帶的譜圖庫中進行檢索,檢出相關(guān)度較大的已知物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖,對樣品的譜圖進行解讀,參考標(biāo)準(zhǔn)譜圖得出鑒定結(jié)果。 五結(jié)果與分析 譜圖解析:34002400cm-1 酸的OH伸縮振動峰30203000cm-1 芳烴的CH的伸縮振動峰,1692cm-1 C=O伸縮振動峰1600, 1582, 1495和1450cm-1 C=C骨架伸縮振動峰1300 cm-1 C-O伸縮振動峰1448cm-1和960 cm-1 OH變形振動峰715和690cm-1 單取代苯CH變形振動的特征吸收峰 與標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸譜圖對照, 得出此粉末為苯甲酸.苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖注意事項1、制得的晶片必須無裂痕,局部無發(fā)白現(xiàn)像,如同玻璃般完全透明,否則應(yīng)重新制作。晶片局部發(fā)白,表示壓制的晶片薄厚不勻;晶片模糊,表示晶體吸潮,水在光譜圖3450cm-1和1640cm-1處出現(xiàn)吸收峰。2、在相同的實驗條件下
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