電大《農(nóng)科基礎(chǔ)化學(xué)》網(wǎng)絡(luò)核心課任務(wù)3-4《無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告》及《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告》答案_第1頁
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電大《農(nóng)科基礎(chǔ)化學(xué)》網(wǎng)絡(luò)核心課任務(wù)3-4《無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告》及《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告》答案_第3頁
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1、電大農(nóng)科基礎(chǔ)化學(xué)網(wǎng)絡(luò)核心課任務(wù)3-4無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告及有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告答案 形考任務(wù)3 (無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告)本部分共五個(gè)實(shí)驗(yàn):酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和比較滴定;堿灰中總堿量的測定;食醋中總酸量的測定;水 的總硬度的測定(EDTA滴定法);雙氧水中過氧化氫含量的測定(高鎰酸鉀法),請任選其一學(xué)習(xí)并完成 后面的練習(xí)題即可,多次多個(gè)完成實(shí)驗(yàn)練習(xí)題系統(tǒng)默認(rèn)將記錄最高成績。形考任務(wù)3無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)一酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和比較滴定一、試驗(yàn)?zāi)康?. 掌握酸堿溶液的配制方法。2. 掌握酸堿滴定的原理和正確判斷滴定終點(diǎn)。3. 學(xué)習(xí)滴定的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理在酸堿滴定中,常用的酸堿溶液是鹽酸和

2、氫氧化鈉,由于它們都不是基準(zhǔn)試劑,因此必須采用間接法配制,即先配成近似濃度,然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。酸堿中和反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是:h+oh=h2o當(dāng)反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),用去的酸與堿的量符合化學(xué)反應(yīng)式所表示的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,對于以NaOH溶液滴定HC1溶液,這種關(guān)系是CHCl K/Cl = CNaOH * NaOHCNa()HV HCl由此可見,NaOH溶液和HC1溶液經(jīng)過比較滴定,確定它們完全中和時(shí)所需體積比,即可確定它們的濃 度比。如果其中一溶液的濃度確定,則另一溶液的濃度即可求出。本實(shí)驗(yàn)以酚猷為指示劑,用NaOH溶液滴定HC1溶液,當(dāng)指示劑由無色變?yōu)槲⒓t色時(shí),即表示達(dá)到終 點(diǎn)。三、儀器與藥品1.

3、 儀器:酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶、500ml燒杯、小量簡。2. 藥品:濃鹽酸、氫氧化鈉固體、0.2%酚猷、0.2%甲基橙。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 0. 2mol - L'1酸堿溶液的配制用潔凈的小量筒量取一定量的濃鹽酸(自己計(jì)算體積),倒入500ml試劑瓶中,用蒸儒水稀釋至500ml, 蓋上玻璃塞,搖勻,貼上標(biāo)簽備用。在臺秤上稱取一定量的固體氫氧化鈉(自己計(jì)算質(zhì)量),置于500ml燒杯中,加50ml水使之全部溶解, 轉(zhuǎn)入500ml試劑瓶中,再加水稀釋到500mlo用橡皮塞塞好瓶口,充分搖勻,貼上標(biāo)簽備用。2 .酸堿溶液濃度的比較用0. 2mol - U1鹽酸溶液蕩洗已洗凈的酸式滴定管,

4、每次510ml溶液,從滴定管嘴放出棄去,共洗三 次,以除去沾在管壁及旋塞上的水分。然后裝滿滴定管,取堿式滴定管按上述方法蕩洗三次并裝入氫氧化 鈉溶液,除去橡皮管下端的空氣泡。調(diào)節(jié)滴定管內(nèi)溶液的彎月而在刻度零處或略低于零的下而,靜止Imin,準(zhǔn)確讀數(shù),并記錄在報(bào)告紙上, 不得隨意記錄在紙片上。由酸式滴定管放出2030nil鹽酸溶液于250ml錐形瓶中(準(zhǔn)確記下體積數(shù)),加入50ml去離子水稀釋, 再加入滴酚猷指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定至出現(xiàn)微紅色且30s不褪色,即為終點(diǎn)。記下所消耗的氧氧化 鈉溶液的體積。重新把滴定管裝滿溶液,按上法再滴定兩次(平行滴定,每次滴定應(yīng)使用滴定的同一段體積),計(jì)算 氫

5、氧化鈉與鹽酸的體積比。五、思考題1. 配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)采用什么量器量取濃鹽酸?為什么?2. 配制氧氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用什么容器稱取固體氫氧化鈉?可否用紙做容器稱取固體氫氧化鈉?為什 么?3. 滴定管在使用時(shí),記錄應(yīng)記準(zhǔn)幾位有效數(shù)字?4. 在做完第一次比較實(shí)驗(yàn)時(shí),滴定管中的溶液已差不多用去一半,問做第二次滴定時(shí)繼續(xù)用剩余的溶 液好,還是將滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)溶液添加至零刻度附近再滴定為好?說明原因。5. 既然酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液都是間接配制的,那么在滴定分析中所使用的滴定管、移液管為什么需要用操 作液潤洗幾次?錐形瓶和燒杯是否也需要用操作液潤洗?為什么?形考任務(wù)4 (有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告)本部分共四個(gè)實(shí)驗(yàn):苯甲

6、酸的制備;乙酸乙酯的制備;有機(jī)化合物官能團(tuán)的定性反應(yīng);設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn):炷 及炷的衍生物的定性檢驗(yàn),請任選其一學(xué)習(xí)并完成后面的練習(xí)題即可,多次多個(gè)完成實(shí)驗(yàn)練習(xí)題系統(tǒng)默認(rèn) 將記錄最高成績。實(shí)驗(yàn)一苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)一、試驗(yàn)?zāi)康恼莆占妆揭合嘌趸ㄖ苽浔郊姿岬脑砗头椒?。掌握回流、減壓過濾的操作步驟。二、實(shí)驗(yàn)原理苯甲酸(benzoic acid)俗稱安息香酸,常溫常壓下是鱗片狀或針狀晶體,有苯或甲醛的臭味,易燃。 密度1. 2659 (25°C),沸點(diǎn)249. 2°C,折光率1. 53947 (15°C),微溶于水易溶于乙醇、乙醒、氯仿、苯、 二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油。可用作食

7、品防腐劑、醇酸樹脂和聚酰胺的改性劑、醫(yī)藥和染料中間體,還 可以用于制備增塑劑和香料等。此外,苯甲酸及其鈉鹽還是金屬材料的防銹劑。苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有三種:甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二甲酸酎脫酸法。其中以空 氣氧化法為主。氧化反應(yīng)是制備梭酸的常用方法。芳香族梭酸通常用氧化含有。-H的芳香炷的方法來制備。芳香炷 的苯環(huán)比較穩(wěn)定,難于氧化,而環(huán)上的支鏈不論長短,在強(qiáng)裂氧化時(shí),最終都氧化成梭基。制備梭酸采用的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件,而氧化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng),所以控制反應(yīng)在一定的溫 度下進(jìn)行是非常重要的。如果反應(yīng)失控,不但要破壞產(chǎn)物,使產(chǎn)率降低,有時(shí)還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)本實(shí)驗(yàn)是用KMn(

8、為氧化劑由甲苯制備苯甲酸,反應(yīng)式如下:主要反應(yīng):COOKdCOOH,HQ - © +KQ三、主要儀器和藥品三口燒瓶(250ml)、球形冷凝管、溫度計(jì)(0200°C)、量筒(5ml)、抽濾瓶(500ml)、布式漏斗、 托盤天平、電熱套、玻璃水泵、膠管等。甲苯、高錠酸鉀、濃鹽酸、亞硫酸氧鈉、剛果紅試紙。四、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 氧化:在250ml兩口燒瓶種加入2. 7ml甲苯、8. 5g高鎰酸鉀和100ml蒸餡水及幾粒沸石,中口裝上 冷凝管,側(cè)口裝上溫度計(jì),注意溫度計(jì)的水銀球浸入液面。用電熱套加熱至沸,間歇振蕩,直到觀察不到 甲苯層(此時(shí)溫度不再升高),回流液中不出現(xiàn)油珠為止(大約4h)。在實(shí)驗(yàn)中注意記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象變化(從 沸騰開始每lOmin記錄一次),直到溫度30min內(nèi)無變化時(shí)就出現(xiàn)上述現(xiàn)象。(溫度和反應(yīng)有什么關(guān)系)2. 過濾:將反應(yīng)混合液趁熱減壓過濾,并用少量熱水洗滌濾渣,放在冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸 化(用剛果紅試紙檢驗(yàn)),陳化30min直到苯甲酸全部析出,再減壓過濾,用少量了冷水洗滌,將析出的 苯甲酸在5060°C下干燥即得產(chǎn)品,計(jì)算產(chǎn)率(約4060%)。六、注意事項(xiàng)濾液如呈紫色,可加入少量亞硫

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